本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含碘氣體凈化的裝置及方法。

背景技術(shù)：

目前在氧碘化學(xué)激光器(COIL)的化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中，反應(yīng)后產(chǎn)生的尾氣被吸入并儲(chǔ)存在真空儲(chǔ)罐中，當(dāng)儲(chǔ)罐達(dá)到一定的壓力時(shí)需使用真空泵將廢氣抽出排入大氣，保持真空儲(chǔ)罐的真空度，從而保持激光器與真空儲(chǔ)罐的壓差，以保證激光器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

激光器排出的工作氣體含有多種成分，包括可凝性氣體碘，它是有毒的腐蝕性氣體。碘在常溫下是固體，氣體碘易凝結(jié)。真空泵在將真空球罐抽真空過程中，氣體流通經(jīng)過真空泵，其中的碘蒸氣會(huì)在真空泵油中凝結(jié)累積成膏狀物，使真空泵油變質(zhì)無法使用。真空泵轉(zhuǎn)子與泵體的間隙非常小只有0.02mm，碘凝結(jié)成的膏狀物將真空泵轉(zhuǎn)子與泵體粘連，這使得真空泵無法啟動(dòng)，需頻繁清理維護(hù)。碘具有強(qiáng)腐蝕性，這導(dǎo)致含碘的真空泵油腐蝕與其接觸的真空泵轉(zhuǎn)子與泵體，真空泵轉(zhuǎn)子與泵體由于腐蝕而間隙加大，使真空泵能夠達(dá)到的真空度下降，當(dāng)下降到一定數(shù)值時(shí)整臺(tái)真空泵無法使用而報(bào)廢，定期更換報(bào)廢的真空泵是巨大的消耗。泵油污染到一定程度無法使用也需及時(shí)更換，消耗巨大，而受污染的泵油含有腐蝕性化學(xué)品，處理非常困難。碘是緊缺的昂貴化學(xué)品，我國需大量進(jìn)口，在碘的消耗方面的費(fèi)用也是比較大的支出，如果冷凝后的碘經(jīng)收集回收，凈化后重復(fù)再利用，既減少環(huán)境污染也可提高資源利用率。

根據(jù)氣體碘遇冷易凝結(jié)的特性，可采用低溫冷凍的方法冷卻氣體，通過冷凍系統(tǒng)冷凝將激光器尾氣中絕大多數(shù)碘蒸氣去除以凈化氣體，可起到保護(hù)真空泵的作用，大大降低真空泵油消耗，使真空泵體減輕腐蝕，減少泵體消耗及清理維護(hù)周期，節(jié)約試驗(yàn)準(zhǔn)備時(shí)間，提高激光器工作效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種含碘氣體凈化的裝置及方法，解決了真空泵在抽除激光器尾氣過程中碘蒸氣對真空泵及泵油的腐蝕和污染，減少了真空泵及泵油的損耗，而將冷凝后的碘回收凈化處理，可實(shí)現(xiàn)廢物循環(huán)利用。

該氣體凈化裝置及方法基于化學(xué)工程中的氣體傳熱原理，當(dāng)激光器尾氣流經(jīng)冷凝器時(shí)使用液氮將氣體冷卻。通過查閱碘的飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系可知，常溫下碘的飽和蒸汽壓為28.4Pa，當(dāng)溫度降至-23℃時(shí)飽和蒸汽壓為0.297Pa，因此理論上將氣體溫度從常溫降低至-23℃時(shí)可使99％的碘蒸氣凝固結(jié)晶，達(dá)到去除碘的目的，從而使氣體凈化。該系統(tǒng)是在激光器尾氣從真空儲(chǔ)罐到真空泵的管路中設(shè)置真空蝶閥，在兩真空蝶閥之間安裝立式冷凝器。冷凝器是一臺(tái)管殼式換熱器，主要換熱元件是數(shù)根不銹鋼換熱管，氣體流入上管箱后由于隔板 的阻擋，向下從右半?yún)^(qū)換熱管內(nèi)流過，在下管箱內(nèi)折回向上流過左半?yún)^(qū)換熱管，從上管箱的氣體出口流出，流向真空泵。激光器尾氣在換熱管內(nèi)流動(dòng)，管外是液氮汽化后的低溫氮?dú)?，通過換熱管的傳熱將尾氣冷卻，碘凝結(jié)在換熱管的內(nèi)表面。液氮儲(chǔ)存在自增壓式低溫儲(chǔ)罐內(nèi)，增壓后將液氮壓出，通過低溫管道及控制閥門流入冷凝器，在冷凝器的殼程經(jīng)過復(fù)雜的流動(dòng)汽化，最終從冷凝器殼體的排氣口排出大氣。該裝置結(jié)構(gòu)緊湊，換熱面積大，操作便捷，可通過調(diào)節(jié)液氮流量實(shí)現(xiàn)對氣體溫度控制。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

該氣體凈化裝置主要由冷凝器、液氮儲(chǔ)罐、液氮管路、真空蝶閥、液氮出液閥、液氮調(diào)節(jié)閥、管路排液閥等組成，核心設(shè)備是冷凝器。真空泵通過真空管道將真空儲(chǔ)罐內(nèi)的尾氣抽出排入大氣，在真空管道適當(dāng)?shù)奈恢迷O(shè)置二臺(tái)與真空管道同口徑的真空蝶閥，用于控制氣體流動(dòng)或封閉真空儲(chǔ)罐保持真空度。冷凝器位于二臺(tái)真空蝶閥之間，與真空蝶閥通過螺栓連接。打開二臺(tái)真空蝶閥后，氣流從冷凝器的氣體入口進(jìn)入，從另一側(cè)的氣體出口排出至真空泵。液氮儲(chǔ)罐是標(biāo)準(zhǔn)的自增壓式低溫絕熱容器，可利用自備的液氮增壓，將液氮壓出經(jīng)由液氮管路流入冷凝器，液氮管路安裝液氮調(diào)節(jié)閥控制液氮流量。液氮在冷凝器內(nèi)與尾氣進(jìn)行換熱，汽化后成為氮?dú)馀湃氪髿狻?/p>

冷凝器為一密閉容器，其上部設(shè)有液氮入口、氮?dú)獬隹?、氣體入口和氣體出口，冷凝器的底部設(shè)有排液口，冷凝器內(nèi)部設(shè)有換熱管，換熱管的二端分別與氣體入口和氣體出口相連通。

冷凝器是一臺(tái)立式不銹鋼管殼式換熱器。根據(jù)真空管路位置設(shè)計(jì)，氣體進(jìn)出口在同一軸線，因此冷凝器設(shè)計(jì)為雙管程，氣體由上管箱的氣體入口進(jìn)入，由于上管箱隔板阻擋，向下流經(jīng)右半?yún)^(qū)換熱管后到達(dá)下管箱，再折返向上流經(jīng)左半?yún)^(qū)換熱管，從上管箱的氣體出口流出，流向真空泵。液氮由冷凝器殼程筒體的液氮入口流入，垂直于換熱管流動(dòng)，按筒體內(nèi)設(shè)置的折流板形成的通道多次折返流動(dòng)以充分進(jìn)行熱交換，在流過筒體擋板底端后，再經(jīng)過多次折流后從筒體的氮?dú)獬隹诹鞒?。在流?dòng)過程中由于與尾氣的傳熱，液氮受熱汽化為氮?dú)馀懦龃髿狻?/p>

冷凝器的核心換熱元件是由數(shù)根等長不銹鋼鋼管組成的換熱管束。換熱管成規(guī)則正三角形排列，按照相關(guān)換熱器的標(biāo)準(zhǔn)盡量布滿殼程筒體。上管板和下管板同樣按照管束排列的圖形鉆孔，孔的數(shù)量與換熱管數(shù)量相同，孔直徑比換熱管的外徑稍大。每根換熱管穿過上管板和下管板對應(yīng)的管孔，分別與上管板的上表面及下管板的下表面焊接密封。圓形殼程筒體上下兩端分別與上管板的下表面及下管板的上表面焊接，筒體內(nèi)形成密封的腔體，內(nèi)部流通液氮或冷氮?dú)?。殼程筒體上端兩側(cè)同高度位置開孔，分別焊接液氮入口接管及氮?dú)獬隹诮庸?，接管外端焊接有法蘭，用于與外部管道等連接。筒體內(nèi)中間位置設(shè)置有垂直擋板，擋板長度短于筒體長度，上端與上管板下表面焊接，兩側(cè)分別與筒體內(nèi)壁焊接密封。

在管束排列的若干位置取消布置換熱管，而是設(shè)置定距管，定距管是與換熱管相同直徑的不銹鋼鋼管，長度依據(jù)折流板的位置而定。折流板是切去部分的半圓形孔板，半徑比殼程筒體半徑稍小，切去部分的高度不超過半圓形折流板總高度的一半，可根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)。折流板的管孔直徑與管板管孔直徑相同，管孔位置排列與管板管孔位置完全相同，但是在設(shè)有定距管的位置也鉆孔，孔徑比其他管孔稍小。每相鄰兩塊折流板的切口位置不同，分別位于半圓形折流板的直邊和弧形中段部分。上管板的下表面位于定距管的位置鉆半通孔，孔內(nèi)壁鉸螺紋，實(shí)心不銹鋼棒兩端也鉸螺紋制成拉桿，一端擰入上管板的螺紋孔。定距管套入拉桿，相鄰兩定距管之間套入折流板，全部折流板及定距管安裝后在拉桿下端擰緊兩個(gè)螺帽緊固。每根換熱管都穿過折流板相應(yīng)的管孔，不同位置的換熱管所穿過的折流板區(qū)域不同，中間區(qū)域的換熱管將穿過所有折流板，而兩側(cè)區(qū)域的換熱管只穿過折流板未被切除的區(qū)域。

冷凝器上端腔體是上管箱，位于上管板上表面的上方。上管箱筒體下端與上管板上表面焊接密封，兩者同軸心。上管箱筒體上端與上管箱封頭焊接形成密封的腔體，上管箱隔板居中，將上管箱分隔為左右兩半腔體。隔板下半部分為方形，與上管板上表面及上管箱筒體貼合，上半部分為圓弧形，與封頭內(nèi)表面貼合。隔板邊緣與相貼合的其他零件焊接密封。上管箱筒體位于隔板兩側(cè)分別開孔，焊接氣體進(jìn)出口接管，接管另一端焊接法蘭，此兩接口外接真空蝶閥。上管箱封頭頂部位于隔板兩側(cè)開孔，上焊接人孔接管，接管上端再焊接人孔法蘭，與人孔蓋之間安放墊片，螺栓將人孔蓋和人孔法蘭連接緊固。

冷凝器下端腔體是下管箱，位于下管板下表面的下方。與上管箱的焊接連接方式不同，下管箱是螺栓連接。下管箱封頭與主法蘭焊接為一體，主法蘭的螺栓孔與下管板的螺栓孔位置相同，在主法蘭與下管板之間安放有墊片，螺栓將二者連接緊固。下管箱封頭中心位置開孔，焊接排液口接管，接管下端焊接法蘭。

本發(fā)明的有效效果是：

1.本發(fā)明用于在真空泵抽除激光器尾氣過程中，將含碘尾氣凈化，去除絕大部分碘，從而起到保護(hù)真空泵的作用，降低真空泵油消耗，減輕真空泵體腐蝕，減少對真空泵的清理維護(hù)，節(jié)約資源，提高激光器工作效率。

2.本發(fā)明可將激光器尾氣中的碘蒸氣凝結(jié)回收，使有毒的廢棄物凈化后重復(fù)再利用，減少在昂貴化學(xué)品消耗方面的支出，提高了資源利用率。

附圖說明

圖1是含碘氣體凈化系統(tǒng)流程圖。

圖2是冷凝器整體結(jié)構(gòu)正視圖。

圖3是冷凝器整體結(jié)構(gòu)俯視圖。

圖4是換熱管布局示意圖。

圖5是第一折流板結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6是第二折流板結(jié)構(gòu)示意圖。

圖7是定距管與拉桿連接示意圖。

圖中：

1液氮儲(chǔ)罐；2液氮調(diào)節(jié)閥；3第一真空蝶閥；4第二真空蝶閥；5冷凝器；6液氮出液閥；7管路排液閥；8冷凝器排液閥；9下管箱封頭；10下管箱螺栓；11下管板；12第一拉桿；13殼程筒體；14第一定距管；15第二定距管；16液氮入口接管；17液氮入口法蘭；18上管板；19氣體出口接管；20氣體出口法蘭；21上管箱筒體；22第一人孔接管；23第一人孔法蘭；24第一人孔墊片；25第一人孔螺栓；26第一人孔蓋；27第二人孔蓋；28第二人孔螺栓；29第二人孔墊片；30第二人孔法蘭；31第二人孔接管；32上管箱隔板；33氣體入口法蘭；34氣體入口接管；35氮?dú)獬隹诮庸埽?6氮?dú)獬隹诜ㄌm；37支座筋板；38支座底板；39支座墊板；40換熱管；41第一折流板；42第二折流板；43拉桿螺母；44殼程擋板；45下管箱墊片；46下管箱法蘭；47排液口接管；48排液口法蘭；49上管箱封頭；50第二拉桿。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施例。

實(shí)施例1

如圖1和圖2所示，激光器尾氣在被抽除過程中從真空儲(chǔ)罐流向真空泵，本發(fā)明的含碘氣體凈化系統(tǒng)位于氣體流通的管路中。該氣體凈化系統(tǒng)主要包括2個(gè)核心裝置，即冷凝器和液氮儲(chǔ)罐，附屬裝置有液氮管路、液氮閥門及真空閥門。第一真空蝶閥及第二真空蝶閥安裝在尾氣抽真空主管路中，冷凝器的氣體入口和氣體出口分別與2個(gè)真空蝶閥螺栓連接，真空蝶閥用于將尾氣氣流截?cái)嗷虼蜷_通道，控制氣體流動(dòng)。當(dāng)冷凝器需要運(yùn)行以冷卻氣體時(shí)即打開真空蝶閥，使尾氣流過冷凝器；當(dāng)冷凝器需要停止運(yùn)行放空至大氣壓時(shí)即關(guān)閉真空蝶閥，阻止尾氣流動(dòng)，保持真空儲(chǔ)罐的真空度，防止空氣進(jìn)入真空儲(chǔ)罐。

液氮儲(chǔ)罐是自增壓式低溫容器，儲(chǔ)存有足夠的液氮，可利用自身儲(chǔ)存的液氮蒸發(fā)提高儲(chǔ)罐壓力，將液氮擠出輸送至冷凝器。儲(chǔ)罐底部設(shè)有液氮出液閥，在靠近冷凝器的管路上設(shè)有液氮調(diào)節(jié)閥，液氮管路連接液氮出液閥和液氮調(diào)節(jié)閥，有良好的保溫性能防止液氮揮發(fā)。液氮管路安裝有液氮排液閥，當(dāng)停止使用液氮時(shí)可排出管道殘留的液氮。

該氣體凈化系統(tǒng)運(yùn)行時(shí)先打開第一真空蝶閥，由真空泵將冷凝器抽空至較低真空度，再通過液氮儲(chǔ)罐的增壓裝置使液氮儲(chǔ)罐的壓力增加到所需壓力，關(guān)閉管路排液閥，順序緩慢打開液氮調(diào)節(jié)閥和液氮出液閥，通入液氮將冷凝器冷卻。緩慢打開第二真空蝶閥，使激光器尾氣流過冷凝器，根據(jù)冷凝器出口氣體溫度，通過液氮調(diào)節(jié)閥適當(dāng)調(diào)節(jié)液氮流量，直至完全打開第二真空蝶閥。

實(shí)施例2

如圖2、圖3和圖4所示，冷凝器是圓形立式低溫?fù)Q熱器，自上而下由圓形上管板及圓形下管板將其分為三部分，上管板上表面以上是上管箱，下管板下表面以下是下管箱，中間部分是殼程。上管板上表面焊接與其同軸的圓形上管 箱筒體，上管箱筒體上端焊接同口徑同軸的封頭，上管板上表面沿上管箱軸線焊接有上管箱隔板，上管箱隔板四周邊緣與上管箱筒體和上管箱封頭內(nèi)表面貼合并焊接一體。上管箱被隔板分隔為左右2個(gè)腔體，分別橫向開孔并焊接氣體進(jìn)出口接管及法蘭，氣體進(jìn)口端連接第二真空蝶閥，氣體出口端連接第一真空蝶閥，兩接管及法蘭處于同一軸線。上管箱左右兩個(gè)腔體頂端的封頭分別設(shè)有人孔，軸線垂直并與上管箱筒體軸線平行，人孔蓋用于密封，與人孔法蘭間安裝人孔墊片，通過人孔螺栓連接緊固。下管箱結(jié)構(gòu)相對簡單，下管箱封頭與下管箱法蘭焊接形成密封的腔體，與下管板通過螺栓連接緊固，二者間安放有下管箱墊片。下管箱封頭底部中心位置開孔，焊接排液口接管及法蘭。

上管板與下管板之間的區(qū)域是殼程。按照正三角形規(guī)則排列的數(shù)根換熱管布滿殼程內(nèi)部，它是冷凝器的核心換熱元件，是尾氣與液氮或氮?dú)獍l(fā)生傳熱過程的位置。上下管板完全按照與換熱管同樣的排列方式鉆換熱管孔，直徑比換熱管外徑稍大，每根換熱管穿過上管板和下管板，分別與上管板的上表面和下管板的下表面焊接密封。殼程筒體上下分別與上管板和下管板焊接密封，頂部靠近上管板處兩側(cè)分別開孔，焊接液氮進(jìn)口接管與法蘭及氮?dú)獬隹诮庸芘c法蘭。液氮入口和氮?dú)獬隹谕S且與氣體入口和氣體出口軸線平行。殼程筒體上部靠近液氮及氮?dú)饨涌谔幵O(shè)有四個(gè)沿圓周方向均勻分布的支座，用于將冷凝器固定安放在外部支撐結(jié)構(gòu)上，支座墊板與筒體焊接連接。

上管板下表面焊接有殼程擋板，殼程擋板沿圓形殼程筒體軸線設(shè)置，與氣體入口和氣體出口軸線垂直。殼程擋板長度短于殼程筒體軸線方向的長度，兩側(cè)邊緣與殼程筒體內(nèi)壁面貼合并焊接。筒體內(nèi)的殼程擋板將換熱管束均勻分隔為左右半?yún)^(qū)，并與上管板下表面及殼程筒體焊接密封。

實(shí)施例3

如圖2及圖7所示，為了提高換熱效率，充分利用液氮制冷，需要液氮或冷氮?dú)庠趽Q熱管外多次往返流動(dòng)。液氮流動(dòng)方向垂直于換熱管的軸線，由多塊切去部分的半圓形孔板自上而下均勻安裝在換熱管束的不同位置。折流板也鉆有換熱管孔，排列方式與管板的換熱管孔相同，只是在設(shè)有拉桿的位置上管板只鉆半通孔并鉸螺紋，而折流板在拉桿的位置鉆孔直徑比換熱管外徑小，比拉桿直徑稍大。如圖5、圖6所示，相鄰兩塊折流板的切去的部分不同，分別位于半圓形折流板的直段和圓弧中段。液氮或氮?dú)庋卣哿靼迩锌谛纬傻耐ǖ懒鲃?dòng)，可反復(fù)垂直于換熱管束來回折流，達(dá)到充分換熱的目的，并從殼程擋板的底端再向上折流。液氮流動(dòng)中由于傳熱過程而汽化為氮?dú)?，最終從氮?dú)獬隹谂懦龃髿狻?/p>

如圖7所示，拉桿及定距管的作用是固定各折流板的相對位置，定距管的長度即是相鄰折流板或折流板與上管板的間距。拉桿的兩端都加工有螺紋，上端擰入上管板下表面的螺紋孔，各定距管依次套入拉桿，兩相鄰定距管間安放折流板，拉桿從折流板的拉桿孔穿過。所有定距管和折流板安裝就位后在拉桿下端擰入2個(gè)拉桿螺母固定。由于位置不同所穿過的折流板數(shù)量不同，第一拉 桿和第二拉桿的長度也不同。

實(shí)施例4

如圖1和圖2所示，當(dāng)需要將冷凝器內(nèi)凝結(jié)的碘回收收集時(shí)，該氣體凈化系統(tǒng)暫停運(yùn)行，順序關(guān)閉第二真空蝶閥和第一真空蝶閥以截?cái)鄽怏w流動(dòng)，再關(guān)閉液氮出液閥和液氮調(diào)節(jié)閥，停止液氮供應(yīng)，打開管路排液閥。當(dāng)冷凝器溫度升至常溫時(shí)打開第一人孔蓋和第二人孔蓋，將冷凝器放空至大氣壓。由于碘易溶于乙醇，從人孔開口處注入乙醇超過上管板的上表面，浸泡一定時(shí)間后碘完全溶于乙醇，此時(shí)打開下管箱底部的排液閥，收集含有碘的乙醇溶液，再通過萃取、蒸發(fā)等工藝操作，即可得到固體碘，從而實(shí)現(xiàn)廢棄碘的資源回收。