一種化學反應性小分子及其凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種化學反應性小分子及其凝膠的制備方法，所述的化學反應性小分子為一種含有噻吩基團的異噁唑酯類衍生物，采用三步反應一鍋合成法，步驟簡捷高效，合成產物以晶體形式析出化學反應性小分子具有可快速凝膠化及耐熱性等特性，通過向其甲醇溶液加入氫氧化鋰靜置，溶液即可迅速轉變?yōu)槟z，該小分子凝膠劑具有化學反應響應特性，有望應用于化學檢測、分子識別、催化反應、電池能源等領域。
【專利說明】一種化學反應性小分子及其凝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及合成化學及超分子化學領域，特別涉及一種化學反應性小分子的制備方法和及其凝膠的應用。
【背景技術】
[0002]小分子凝膠是具有明確的結構和分子量的有機小分子在一定溶劑(有機溶劑、水、離子液等)中在一定條件下(加熱、冷卻、超聲或其他外力)形成的具有粘彈性的半固態(tài)半液態(tài)、能夠自支持的軟物質，微觀上呈有序分子排列的組裝體:納米帶、線、棒、纖維、片、管組成的空間網(wǎng)絡結構。具有有序超分子納米結構的軟物質材料，呈均一性且可大規(guī)模批量制備，是開發(fā)功能性材料的可行性方法，其功能諸如藥物緩釋，仿生材料和生物組織及支架，分子識別及催化，光敏開關，智能響應材料，光電材料等。然而目前研究的大多數(shù)小分子凝膠主要是低分子有機物在溶劑中加熱溶解，而后冷卻成膠，是在凝膠~溶液兩相之間互相轉化的物理性凝膠。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種分子結構簡單，合成簡便，具有化學反應性的小分子凝膠，且加熱凝膠現(xiàn)象不被破壞，具有化學響應性和熱穩(wěn)定性的小分子有機凝膠。
[0004]本發(fā)明的技術方案:
一種化學反應性小分子，中文名為5-(2-噻吩基)-3-異噁唑羧酸甲酯，化學結構式
為:
【權利要求】
1.一種化學反應性小分子，其特征在于:所述的化學反應性小分子中文名為5-(2-噻吩基)-3-異噁唑羧酸甲酯，化學結構式為:
2.如權利要求1所述的化學反應性小分子的合成方法，其特征在于包括如下步驟:(1)將2-乙?；绶院筒菟岫阴サ幕旌弦旱渭拥郊状尖c的甲醇溶液中，在0°C~30°C條件下，反應0.5~3小時；所述的2-乙酰基噻吩和草酸二乙酯物質的量比為1:0.5~1.5，所述的甲醇鈉的甲醇溶液中甲醇鈉的摩爾濃度為0.4mol/L~0.6mol/L ;所述的甲醇鈉的甲醇溶液的體積為每I物質的量2-乙酰基噻吩需要甲醇鈉的甲醇溶液I~3L ; (2)向步驟(1)所得的反應液滴加無機酸，調節(jié)體系至pH=5~9 ; (3)向步驟(2)所得的反應液加入鹽酸羥胺，然后在80~140°C的條件下攪拌反應6~10h，冷卻后過濾，所述鹽酸羥胺與2-乙?；绶缘奈镔|的量之比為0.5~2.0:1。
3.如權利要求2所述的化學反應性小分子的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中的無機酸為硫酸，濃度為98%,體系pH為7。
4.如權利要求2所述的化學反應性小分子的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)的加熱溫度為100°C，所述反應時間為8h。
5.一種如權利要求1~4所述的化學反應性小分子凝膠的制備方法，其特征在于:將所述的化學反應性小分子溶解于無水甲醇溶液中，然后加入氫氧化鋰，室溫下靜置5~IOmin形成凝膠。
6.如權利要求5所述的化學反應性小分子凝膠的制備方法，其特征在于:所述的化學反應性小分子與氫氧化鋰的物質的量之比為1:2，每0.2g化學反應性小分子需要無水甲醇l_5mL0
【文檔編號】B01J32/00GK103788081SQ201410017476
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月15日 優(yōu)先權日:2014年1月15日
【發(fā)明者】靳清賢, 方少明, 蔣玲, 王明花, 閆福豐, 李孝剛 申請人:鄭州輕工業(yè)學院