專利名稱：一種芝麻油中芝麻素的分離方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種芝麻油中活性成分的提取方法，特別涉及芝麻油中芝麻素 的分離方法。
(二 )背景4支術
芝麻素是一種主要存在于芝麻中的木酚素類化合物，分子式為C2。1U)6，熔
點121-123'C，其含量約占芝麻的0. 2%—0. 5%,在非焙烤和未經(jīng)精煉工藝處理 的芝麻油中含量為0. 5-1%，是芝麻中重要的生物活性成分之一。大量的體外實 驗、動物實驗和臨床實驗證明芝麻素具有廣泛的生物活性，它不僅可以保護及 強化肝功能、調節(jié)血壓、降低膽固醇，更可以直接作用于組織器官，發(fā)揮其優(yōu) 異的抗氧化能力。除了研究其生理學活性及其對機體健康的有益效應外，也有 人對芝麻素的殺菌效果和對其它食用植物油品成分的穩(wěn)定作用進行了研究。研 究結果顯示，芝麻素這一天然植物成分，不僅可以作為保持食品風味的防腐劑， 也能夠作為增強機體健康的保健品添加劑，還可開發(fā)成防病治病的天然藥物。
M素主要存在于芝麻中的油脂部分，因此制備芝麻素的關鍵是芝麻油中 少量的芝麻素與大量的甘油三酯的分離。芝麻素與甘油三酯分離的程度，直接 影響著后續(xù)純化工藝的選擇及產品的純度。目前已知的分離方法主要有減壓蒸 餾法、吸附色語法及萃取法。
減壓蒸餾法，包括分子蒸餾法及水蒸氣減壓蒸餾法，如日本專利特公平 7-25764、美國專利5209826及CN1088067C所/^開的^支術。 一般來說，減壓餾 出物里包含芝麻油中70%以上的芝麻素，但雜質較多，需進一步用有機溶劑處 理或經(jīng)急化處理以提高純度，而且減壓蒸餾分離工藝所要求的設備投資和運行 費用較大，原料易受強熱而焦化或使成分發(fā)生變化，造成產品純度低，工藝不 穩(wěn)定，并且經(jīng)過蒸餾提取后的原料都不能再利用，成為工業(yè)廢渣，因此造成資 源浪費和環(huán)境污染。
3吸附色譜法如CN1234710C采用中性氧化鋁作為層析吸附填料； 200710043757. 9中采用HZ816改性樹脂作為吸附填料。吸附色i普法的優(yōu)點是分 離出的芝麻素殘油量少，可不經(jīng)皂化直接結晶制備芝麻素，但該法效率較低、 工藝穩(wěn)定差，操作復雜，對操作者的專業(yè)技術水平要求比較高，且芝麻油中的 其它活性成分保留的也較差，吸附劑的使用增加了分離成本，吸附劑的再生處 理麻煩，因此限制了該法的工業(yè)化應用。
萃取法如200410041185.7中采用甲醇、乙醇萃取法。先用正己烷從芝麻 油腳中萃取芝麻油，再用曱醇或乙醇從芝麻油中提取芝麻素，提取后靜置3-4 小時，然后采用乙醇多次結晶的方法純化芝麻素。萃取法的優(yōu)點是操作相對簡 單，條件溫和；不足之處在于甲醇或乙醇等溶劑萃取芝麻素后，采用靜置的方 法分離萃取液與芝麻油，液液分離的操作相對比較困難，另外萃取液中殘留的 芝麻油含量過高，不利于下一步芝麻素的精制，仍需要皂化處理或經(jīng)多步重結 晶才能獲得較高的純度，最終的收率也較低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種芝麻油中芝麻素的分離方法，不僅能保證高的 提取率，且方法操作簡單、安全經(jīng)濟、工藝穩(wěn)定性強，既能得到質量穩(wěn)定的芝 麻素又不影響M油的商品價值。
本發(fā)明采用的技術方案如下
一種芝麻油中芝麻素的分離方法，首先從芝麻油中萃取芝麻素，再將萃取 液于不高于-20。C的條件下放置至其中的甘油三酯化合物沉淀，后處理即得所 述芝麻素。
萃取時以Cl-C5的醇為溶劑，萃取液于溫度-40 -20"C放置6-12h。 所述的醇為甲醇或乙醇。選用此萃取溶劑時，萃取在溫度為50'C-90。C進
行10-60min，溶劑的量按照每克芝麻油加入2-15mL計算。
萃取時也可以丙酮為溶劑，萃取液于溫度_80~-40。C放置6-12h。選此萃
取溶劑時，萃取在常溫下進行10-30min，溶劑的量按照每克芝麻油加入6_20mL計算。綜合考慮成本、安全性和溶劑殘留等方面因素，以乙醇作為萃取溶劑最為 合適。
所述的后處理為傾析、過濾或抽濾，然后減壓脫除溶劑。經(jīng)此后處理后一 般可得到富含芝麻素的膏體。
從芝麻油中萃取芝麻素，萃取液中主要是芝麻素和甘油三酯的混合物。本 發(fā)明從芝麻油中分離芝麻素的方法，是在采用萃取法的1^出上，對芝麻素與甘 油三酯的分離方法進行創(chuàng)新。根據(jù)甘油三酯與芝麻素在特定溶劑中凝固點的不 同，采用溶劑低溫沉淀分離法。在一定的低溫條件下放置一定時間后，甘油三 酯凝固，而芝麻素則仍然溶解在溶劑中，從而芝麻油中少量存在的芝麻素與大
量甘油三酯徹底有效分離；再通過抽濾等方法，使兩種物質得到徹底分離。
該方法與傳統(tǒng)的萃取法相比，在繼承其操作簡單、設備要求低的優(yōu)點的同 時，還具有以下優(yōu)點首先，萃取液與油脂成分之間屬于固液分離，操作簡單， 且萃取液中殘油更少，可不經(jīng)皂化處理而直接結晶得到高純度產品，本發(fā)明對 芝麻素的提取率可達90%以上，純度則因芝麻油中芝麻素含量的變化而略有不 同，芝麻油中芝麻素含量為0. 5%時，純度可達63%以上，芝麻素含量為0.7% 時，純度可達75%。其次，低溫條件下，揮發(fā)性有機溶劑的操作安全性高；再 者，低溫條件下，芝麻油中其它活性成分得以更完整的保留，對芝麻油的品質 影響降至最低。
與色譜法相比，本發(fā)明方法能達到同樣的純度，卻具有色譜法不具備的操 作簡單、處理量大、工藝穩(wěn)定的優(yōu)點。與減壓蒸餾法相比，該方法具有設備投 資及運行費用低，操作條件溫和，產品純度高及對萃取芝麻素后的芝麻油的營 養(yǎng)及商品價值影響低等優(yōu)點。因此，本方法制備芝麻素具有產品純度高，操作 簡單、安全性強，工藝穩(wěn)定性好及對芝麻油的品質保持好等優(yōu)點。
另外本方法對所用原料的要求低，所述的用于芝麻素提出過程的芝麻油， 可以是由壓榨法或溶劑抽提法(如石油醚、正己烷)制得的粗油，也可以是由 中國傳統(tǒng)水代法生產的小磨香油或經(jīng)過油脂精煉工藝生產的芝麻色拉油，還可 以是由溶劑法從芝麻餅粕中提取制得的芝麻油。具體實施例方式
以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于
此
實施例1
取石油醚萃取的芝麻油100g (HPLC法測得芝麻素含量為0.72%),按料液 質量體積比l:5加入乙醇500mL, 90。C回流萃取20min，待冷至室溫后，置-30 。C下冷凍8h,在-20。C下抽濾，分離甘油三酯固體沉淀與芝麻素萃取液，減壓 脫除乙醇，得淺黃色膏體O. 86g,高效液相法測得芝麻素純度為75.4%，則膏 體中含有芝麻素為0. 65g，提取率為90. 3%。
實施例2
取市售小磨香油100g (HPLC法測得芝眛素含量為0.54%)，按料液質量體 積比l:8加入丙酮800mL，室溫攪拌10min后置-7(TC冷凍8h,在-20。C下抽濾， 分離甘油三酯固體沉淀與芝麻素萃取液，減壓脫除丙酮，得淺棕紅色膏體 0. 79g，高效液相法測得芝麻素純度為63. 3%，則膏體中含有芝麻素為0.50g， 提取率為92. 4%。
實施例3
于溫度-5(TC冷凍10h，其他處理條件同實施例2.高效液相法測得芝麻素純度 為50. 0%，芝麻素的提取率為93. 1%。
實施例4
取芝麻餅粕中提取制得的^M由100g(HPLC法測得a素含量為0. 72%), 按料液質量體積比l:6加入曱醇600mL， 60。C回流萃取10min,待冷至室溫后， 置-20。C下冷凍6h,在-20。C下抽濾，分離甘油三酯固體沉淀與芝麻素萃取液， 減壓脫除曱醇，得淺黃色膏體O. 92g，高效液相法測得芝麻素純度為73.1%， 則膏體中含有芝麻素為0. 67g,提取率為93.1%。
權利要求
1. 一種芝麻油中芝麻素的分離方法，首先從芝麻油中萃取芝麻素，其特征在于，將萃取液于不高于-20℃的條件下放置至其中的甘油三酯化合物沉淀，后處理即得所述芝麻素。
2. 如權利要求1所述的芝麻油中芝麻素的分離方法，其特征在于，萃取時 以Cl-C5的醇為溶劑，萃取液于溫度-40 -20。C放置6-12h。
3. 如權利要求2所述的芝麻油中芝麻素的分離方法，其特征在于，所述的 醇為曱醇或乙醇。
4. 如權利要求3所述的芝麻油中芝麻素的分離方法，其特征在于，萃取時 在溫度為50。C-90。C進行10-60min,溶劑的量按照每克芝麻油加入2_15mL計算。
5. 如權利要求1所述的芝麻油中芝麻素的分離方法，其特征在于，萃取時 以丙酮為溶劑，萃取液于溫度-80~-4(TC放置6_12h。
6. 如權利要求5所述的芝麻油中芝麻素的分離方法，其特征在于，萃取時 在常溫下進行10-30min，溶劑的量按照每克芝麻油加入6-20mL計算。
7. 如權利要求1所述的M油中芝麻素的分離方法，其特征在于，所述的 后處理為傾析、過濾或抽濾，然后減壓脫除溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種芝麻油中活性成分的提取方法，特別涉及芝麻油中芝麻素的分離方法。首先從芝麻油中萃取芝麻素，再將萃取液于不高于-20℃的條件下放置至其中的甘油三酯化合物沉淀，后處理即得所述芝麻素。本方法制備芝麻素具有產品純度高，操作簡單、安全性強，工藝穩(wěn)定性好及對芝麻油的品質保持好等優(yōu)點。
文檔編號B01D11/00GK101503411SQ20091006442
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月20日 優(yōu)先權日2009年3月20日
發(fā)明者強 孫, 宋國輝, 詹傳保, 黃紀念 申請人:河南省農科院農副產品加工研究所