專利名稱：變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振蕩托架的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取方法，具體地說是一種變壓器油中呋喃系列化合物的快速高 效萃取方法及用于萃取的比色管振蕩托架。
背景技術(shù)：
變壓器油中呋喃系列化合物是變壓器類油紙絕緣結(jié)構(gòu)設(shè)備中紙絕緣老化的產(chǎn)物， 這些化合物包括5-羥甲基糠醛(5HMF)、糠醛(2FAL)、糠醇(2F0L)、2-乙酰基呋喃(2ACF) 和5-甲基糠醛(5MEF)，他們含量的高低可反映絕緣紙老化的程度。其含量的檢測(cè)通常采用 高效液相色譜法。由于這些化合物溶解在變壓器油中，第一步必須將其從變壓器油中提取 出來(lái)才能經(jīng)過色譜柱的分離、利用紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。過去，將呋喃系列化合物從變壓器油中提取出來(lái)的方法通常采用自然萃取法，即 將變壓器油和萃取液按一定的比例放入具塞細(xì)頸瓶中，手動(dòng)搖動(dòng)幾分鐘后，靜置12小時(shí)以 上，使萃取液和樣品自然分層。在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)該方法有以下不足1)萃取效率低，特別 是5HMF、2FAL、5MEF的萃取率過低，無(wú)法滿足檢測(cè)要求；2)萃取液時(shí)間長(zhǎng)，需靜止12小時(shí)以 上；3)分層效果差，導(dǎo)致萃取液中雜質(zhì)多。正是由于存在這三方面的問題，致使大規(guī)模的樣 品處理和分析難于實(shí)現(xiàn)，制約了變壓器油中呋喃系列化合物檢測(cè)技術(shù)的推廣和應(yīng)用。目前，電力系統(tǒng)設(shè)備老齡化的問題日益突出，這些設(shè)備的狀況究竟如何，是否還能 繼續(xù)服役，是電力生產(chǎn)和管理部門最關(guān)心的問題之一。如前所述，油中呋喃系列化合物含量 是反映變壓器類設(shè)備紙絕緣老化狀況的重要指標(biāo)之一，為此，通過試驗(yàn)研究發(fā)明了一種快 速高效的萃取方法，解決了萃取時(shí)存在三個(gè)方面的問題，可以用于大規(guī)模的樣品處理和分 析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有樣品處理中存在的問題，提供一種變壓器油中呋喃系列 化合物的快速高效萃取方法。所述變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法先用移液管分別移取變壓 器油和萃取液，并按一定比例放入同一具塞比色管中，并擰緊塞子，再將比色管固定在比色 管振蕩托架上，然后將比色管振蕩托架放入恒溫振蕩儀中振蕩，最后將比色管取出，放入高 速離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，變壓器油中呋喃系列化合物被萃取分離在上層溶液中。所述萃取液為甲醇或乙腈，萃取液與變壓器油的體積比為1 1 1 10。采用恒溫振蕩儀進(jìn)行振蕩，振蕩條件為常溫振蕩，振蕩時(shí)間2 20min。在高速離心機(jī)中進(jìn)行離心分離時(shí)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分，離心時(shí)間2 5min。本發(fā)明還提供了 一種萃取時(shí)使用的比色管振蕩托架，該托架包括一個(gè)固定有夾頭 定位板的托盤，夾頭定位板上與托盤等高的開有一排夾頭定位板通孔，穿過夾頭定位板通孔設(shè)有連桿，所述連桿一端為手柄，另一端有夾頭，連桿外套有彈簧，在夾頭對(duì)面的托盤上 設(shè)有直立的比色管定位板。所述的比色管定位板可以采用具有韌性或柔性的材質(zhì)。作為以上特征比色管振蕩托架還有如下的優(yōu)化方案，所述比色管定位板后墊有橡皮墊。所述比色管定位板上開有比色管定位孔。比色管定位孔與夾頭配合固定比色管， 可以使比色管在實(shí)驗(yàn)過程中振動(dòng)不脫落。所述夾頭與連桿為分離式，或者是一體，夾頭的前端有定位比色管塞的比色管塞 槽。以使夾頭的夾持作用更加穩(wěn)固，防止液體滲漏。所述比色管塞槽是六邊形或圓形。相對(duì)不同形狀的比色管塞可以使用相應(yīng)不同的 比色管塞槽。所述夾頭在比色管塞槽后設(shè)有一個(gè)連桿頭腔。連桿頭腔尤其是指夾頭與連桿為分 離式的情況。所述托盤的四周設(shè)有直立的邊板。特別在比色管定位板一側(cè)，邊板起著對(duì)比色管 定位板的支撐作用。實(shí)驗(yàn)資料以下進(jìn)行萃取條件的選擇時(shí)，為了便于計(jì)算萃取率，所用的油樣為5個(gè)呋喃系列 化合物的濃度已知的油樣。所用濃度范圍是運(yùn)行中變壓器油中可能出現(xiàn)的含量。萃取液的選取在液-液萃取法中使用較多的萃取液有甲醇、乙腈等溶劑。本研究選用最常用的 甲醇、乙腈作為萃取液，對(duì)已知濃度的油樣萃取，萃取液與樣品的體積比按1 2，在常溫下 振蕩lOmin，在1500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速下離心2 5min ；并對(duì)兩種萃取液的萃取率進(jìn)行了比較。
試驗(yàn)表明，采用甲醇、乙腈作萃取液時(shí)，萃取率均可達(dá)到100 %，但用乙腈作萃取液 時(shí)5HMF的峰形不對(duì)稱，其它4個(gè)組分的峰形都對(duì)稱。因此，萃取液優(yōu)選甲醇。萃取液比例的選取將甲醇和已知的相同濃度的油樣分別按體積比1 1、1 2、1 3、1 4、1 5、 1 10六種比例加入比色管中并擰緊塞子，將比色管固定在托架上，再將托架放入恒溫振 蕩儀中，分別振蕩5min，最后將比色管取出，放入高速離心機(jī)中在速度下離心2 5min，取 上層溶液，研究了不同的萃取液比例對(duì)萃取率的影響，如表1所示。表1萃取液比例對(duì)萃取率的影響(表中數(shù)據(jù)為萃取率，下同)
權(quán)利要求
1.一種變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，所述方法是先用移液管分 別移取變壓器油和萃取液，并按萃取液與變壓器油的體積比為1 1 1 10放入同一具 塞比色管中，并擰緊塞子，再將比色管固定在比色管振蕩托架上，然后將比色管振蕩托架放 入恒溫振蕩儀中振蕩，最后將比色管取出，放入高速離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，變壓器油中呋 喃系列化合物被萃取分離在上層溶液中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在 于所述萃取液為甲醇或乙腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在 于采用恒溫振蕩儀進(jìn)行振蕩，振蕩條件為常溫振蕩，振蕩時(shí)間2 20min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法，其特征在 于在高速離心機(jī)中進(jìn)行離心分離時(shí)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分，離心時(shí)間2 5min。
5.一種用于權(quán)利要求1所述方法的比色管振蕩托架，其特征在于該托架包括一個(gè)固 定有夾頭定位板(3)的托盤(1)，夾頭定位板(3)上與托盤(1)等高的開有一排夾頭定位板 通孔(4)，穿過夾頭定位板通孔(4)設(shè)有連桿(5)，所述連桿(5) —端為手柄(2)，另一端有 夾頭(7)，連桿(5)外套有彈簧(6)，在夾頭(7)對(duì)面的托盤⑴上設(shè)有直立的比色管定位 板⑶。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的比色管振蕩托架，其特征是所述比色管定位板(8)后墊有 橡皮墊(9)，比色管定位板⑶上還開有比色管定位孔(10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的比色管振蕩托架，其特征是所述夾頭(7)與連桿(5)為分離 式，或者是一體，夾頭(7)的前端有定位比色管塞的比色管塞槽(11)，所述比色管塞槽(11) 是六邊形或圓形。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的比色管振蕩托架，其特征是所述夾頭(7)在比色管塞槽 (11)后設(shè)有一個(gè)連桿頭腔(12)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的比色管振蕩托架，其特征是所述托盤(1)的四周設(shè)有直立 的邊板(13)。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種變壓器油中呋喃系列化合物的快速高效萃取方法及用于萃取的比色管振蕩托架。所述方法先用移液管分別移取變壓器油和萃取液按一定比例放入同一具塞比色管中，并擰緊塞子，再將比色管固定在比色管振蕩托架上，然后將比色管振蕩托架放入恒溫振蕩儀中振蕩，最后將比色管取出，放入高速離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，變壓器油中呋喃系列化合物被萃取分離在上層溶液中。本發(fā)明的快速高效萃取方法不僅可以將目標(biāo)化合物從油中有效分離出來(lái)，各組分的萃取率高，而且，萃取液中雜質(zhì)少，檢測(cè)信號(hào)的背景干擾小。本方法適用于液-液萃取的樣品的處理，具有簡(jiǎn)單、快速、高效的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D11/04GK102000448SQ200910063808
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2009年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月2日
發(fā)明者何清, 王瑞珍, 鄧萬(wàn)婷 申請(qǐng)人:湖北省電力試驗(yàn)研究院