專利名稱：超臨界流體納微米材料制備用組合噴嘴的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于納微米材料或超微粉體制備設備，特別涉及到一種超臨界流體納微米 材料制備用組合噴嘴。
二背景技術：
目前超臨界流體納微米材料制備設備中噴嘴孔大多為細長孔，由激光打孔等方法 制作，由此來保證非常小的孔徑。但這種常規(guī)結構噴嘴加工困難，制造成本高且由 于物料在噴嘴孔處容易有部分析出，很容易阻塞，不易疏通；由于噴嘴孔徑非常小、 流通面積很小，縱然采用多個噴嘴，也難以提髙納微米材料的制備產量，生產效率低: 另外，由于噴嘴孔徑不能夠調節(jié)，在實驗和生產過程中，難以適應工藝條件的變化， 特別是需要改變流通面積而達到相應的流動狀態(tài)時,只能釆用更換不同尺寸的噴嘴來 實現。
中國知識產權局2005年3月受理的，申請?zhí)枮镃N200510042540.1,名稱為"內 混式超臨界流體納微米材料制備噴嘴"；和申請?zhí)枮镃N 200510042541.7，名稱為"夕卜 混式超臨界流體納微米材料制備噴嘴"；及2005年5月受理的申請?zhí)枮镃N 200510043476.4，名稱為"內外混式超臨界流體納微米材料制備噴嘴"；較好地解決 了問前超臨界流體納微米材料制備設備中存在的以上問題。
上述所申請噴嘴是可調環(huán)隙式噴嘴，由錐端套與噴嘴芯、錐端套與錐端套等構成, 并按照材料混合方式要求進行疊加、安裝組合而成。
內混式噴嘴是將多種溶液分別輸入多個噴嘴內，前一個噴嘴的溶液噴入當前噴 嘴，與當前噴嘴內的溶液一起混合后噴入下一個噴嘴，與下一個噴嘴的溶液快速混合 后再噴入再下一個噴嘴與再下一個噴嘴的溶液快速混合，以此類推，直至所有溶液完
全泡合后從最后一個噴嘴髙速噴出，進入同一個結晶器。多種溶液通過多個環(huán)隙式噴 嘴，并在噴嘴內進行混合后進入同一個結晶器，進行結晶制備出納微米材料。
外混式噴嘴是將多種溶液分別輸入多個噴嘴內，多個噴嘴將多種溶液同時噴入同 一個噴射通道，在噴嘴外進行混合后進入同一個結晶器，進行結晶制備出納微米材料。 由內混式和外混式兩種混合方式組成的噴嘴為內外混式噴嘴。 可調環(huán)隙噴嘴代替了激光打孔制作的噴嘴，解決了噴嘴容易堵塞的問題，簡化了 加工工藝，提高了噴嘴精度。利用兩個可調圓錐面之間的縫隙來形成噴嘴，噴出物料， 將常規(guī)固定的噴嘴孔結構改變?yōu)榄h(huán)狀可調縫隙結構，不僅能完成單溶質的微粒制備， 還可以實現超微合成微粒的制備，具有適應性廣，調節(jié)方便，易于實現規(guī)?；a等 特點。
由于可調環(huán)隙噴嘴是由錐端套與噴嘴芯、錐端套與錐端套等構成的，并按照材料 混合方式要求進行疊加、安裝組合。當制作混合多種溶液的噴嘴時，噴嘴構件的疊加 組合使噴嘴的徑向尺寸增大，增加了加工、安裝難度，尤其不適合較小直徑的結晶器。 該新型噴嘴的環(huán)隙調節(jié)構件被置入結晶器內部，環(huán)隙的調節(jié)需要停止操作、系統(tǒng)卸壓 和拆下噴嘴后方可進行，操作復雜、效率低。
三
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述發(fā)明的不足，改變由錐端套與噴嘴芯、錐端套與錐端 套等構成的可調環(huán)隙式噴嘴徑向擴展的結構形式，按照加工、制造、組裝方便，操作、 調整快捷和高效的要求，設計一套噴嘴環(huán)隙能在結晶器外部隨機調整的，安裝尺寸統(tǒng) 一的噴嘴基本構件，使噴嘴能夠軸向擴展，并能按超臨界流體納微米材料制備工藝需 要的混合形式，選擇基本構件進行組合、安裝的組合噴嘴。
本發(fā)明的基本構思是由端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器(又稱收集 器)、調節(jié)螺母、定距套、密封圈、連接件等基本構件構成，按照超臨界流體納微米 材料制備工藝的要求，選用以上安裝尺寸統(tǒng)一的基本構件組裝多通道內混式噴嘴、多 通遒外混式噴嘴、多通道內外混噴嘴，以及快速膨脹噴嘴
多通道內混式噴嘴由以下基本構件組成端蓋、至少1個內混靜環(huán)和至少2個動 環(huán)、結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置及內混靜 環(huán)與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母
多通道外混式噴嘴由以下基本構件組成端蓋、至少1個外混靜環(huán)和至少2個動 環(huán)、結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置及外混靜 環(huán)與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母；
多通道內外混噴嘴由以下基本構件組成端蓋、至少1個內混靜環(huán)和至少3個動 環(huán)及至少1個外混靜環(huán)，結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán) 的連接位置及內混靜環(huán)與動環(huán)的連接位置，和外混靜環(huán)與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié) 螺母；
快速膨脹噴嘴由以下基本構件組成端蓋、l個動環(huán)，結晶器，由連接件連接安 裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母。
端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器的妾裝部位之間的安裝方式，是用子 口密配合，在結合部位加密封園密封。結晶器安裝部位是法蘭盤，法蘭盤可以內置也 可以外置在結晶器的端部。
端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器的法蘭盤，都為圓盤形狀，其連接部 位都有統(tǒng)一的安裝連接件的孔，動環(huán)上安裝連接件的孔內以滑動配合的方式安裝定距 套，定距套的高度大于動環(huán)的厚度，其差值為噴嘴環(huán)隙的調節(jié)量；組裝好的噴嘴，用 連接件聯接固定。
端蓋和其相鄰動環(huán)、動環(huán)和其相鄰靜環(huán)之間相配合的圓錐面形成可調環(huán)隙，端蓋 與靜環(huán)、靜環(huán)與靜環(huán)之間通過定距套和連接件將其裝配在一起，通過調節(jié)螺母，可使 動環(huán)沿定距套上下移動，來調節(jié)環(huán)隙并由鎖緊件鎖緊，以達到納微米材料制備對噴嘴 環(huán)隙的要求，實現一種物料的簡單噴射，兩種及兩種以上物料的內混、外混、內外混， 以及快速膨脹的多種復合噴射。
本發(fā)明，結構緊湊，體積較小，加工、制造、組裝方便可以實現動態(tài)調整噴嘴 環(huán)隙，操作、調整快捷和高效，適應范圍廣。
四

圖1為端蓋結構示意圖
圖2為內混靜環(huán)結構示意圖3為外混靜環(huán)結構示意圖4為動環(huán)結構示意圖5為多通道內混式噴嘴結構示意圖6為多通道外混式噴嘴結構示意圖
圖7為多通道內外混式噴嘴結構示意圖8為快速膨脹噴嘴結構示意圖。
附圖標記
l端蓋，l-l進料通道，l-2聯結孔，l-3調節(jié)螺紋，l-4布料環(huán)槽，l-5圓錐凸臺, 1-6子口， 2內混靜環(huán)，2-1進料通道，2-2子口， 2-3中心噴孔，24圓錐凸臺，2-5 布料孔，2-6聯結孔，2-7圓錐凸臺，2-8調節(jié)螺紋，3外混靜環(huán)，3-1進料通道，3-2 子口， 3-3通孔，3-4布料環(huán)槽，3-5聯結孔，3-6圓錐凸臺，3-7調節(jié)螺紋，4動環(huán)，4-l密封槽，4-2凸臺，4-3聯結孔，4-4圓錐孔，4-5調節(jié)螺紋，5調節(jié)螺母，6定距 套，7密封圈，8連接件，9結晶器。 五具體實施例方式
結合附圖詳細敘述本發(fā)明的實施方式
1、實施例一選用基本構件組裝一個三通道內混噴嘴。
如圖5所示，選用一個端蓋l、 二個內混靜環(huán)2和三個動環(huán)4，與一個結晶器9 組裝。安裝過程是
第一個動環(huán)4的調節(jié)螺紋4-5安裝調節(jié)螺母5,調節(jié)螺母5上側旋進端蓋1上的 調節(jié)螺紋1-3,調節(jié)螺紋l-3的旋向與調節(jié)螺紋4-5的旋向相反，調節(jié)螺母5為左右 旋，同時端蓋l子口 1-6與動環(huán)4的上側凸臺4-2安裝在一起，密封槽4-l內安裝密 封圈7;動環(huán)4的下側凸臺4-2與第一個內混靜環(huán)2的上側子口2-2安裝在一起，內 混靜環(huán)2的中心噴孔2-3 口向上，動環(huán)4的密封槽4-1內安裝密封圈7，聯結孔4-3 內安裝定距套6;
第一個內混靜環(huán)2的調節(jié)螺紋2-8旋進第二個調節(jié)螺母5，將第二個動環(huán)4的調 節(jié)螺紋4-5旋進調節(jié)螺母5的另一側，調節(jié)螺紋2-8的旋向與調節(jié)螺紋4-5的旋向相 反，調節(jié)螺母5為左右旋螺紋，同時第一個內混靜—環(huán)2的下側子口2-2與第二個動環(huán) 4的上側凸臺4-2安裝在一起，密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝第二個 定距套6;
第二個動環(huán)4的下側凸臺4-2與第二個內混靜環(huán)2的上側子口 2-2安裝在一起， 動環(huán)4的密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝定距套6;
第二個內混靜環(huán)2的調節(jié)螺紋2-8旋進第三個調節(jié)螺母5,將第三個動環(huán)4的調 節(jié)螺紋4-5旋進調節(jié)螺母5的另一側，調節(jié)螺紋2-8的旋向與調節(jié)螺紋4-5的旋向相 反，調節(jié)螺母5為左右旋，同時第二個內混靜環(huán)2的下側子口2-2與第三個動環(huán)4的 上側凸臺4-2安裝在一起，密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝第三個定
距套6;
第三個動環(huán)4的下側凸臺4-2與結晶器9的子口安裝在一起，密封槽4-l內安裝 密封圈7;
因為噴嘴基本構件安裝尺寸是統(tǒng)一的，本次組合的端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)的連接 部位的聯結孔與結晶器法蘭盤聯結孔都為四個圓周均布的圓孔，每--個聯結孔4-3內 安裝定距套6，這時將四組定距套6內孔與端蓋及靜環(huán)聯結孔分別對齊，穿進螺桿， 墊上墊圈，緊固螺母，螺桿、墊圈和螺母組成連接件8，將組合件固定在一起，三通 道內混噴嘴安裝好了。
安裝好的三通道內混噴嘴的端蓋1的圓錐凸臺1-5與第一個動環(huán)4的圓錐孔4-4， 第一個內混靜環(huán)2的下側圓錐凸臺2-7與第二個動環(huán)4的圓錐孔4-4,第二個內混靜 環(huán)2的下側圓錐凸臺2-7與第三個動環(huán)4的圓錐孔4-4構成了三個噴嘴環(huán)隙；因為定 距套的高度大于動環(huán)的厚度，其差值為噴嘴環(huán)隙的調節(jié)量，聯結孔4-3與定距套6的 配合關系為滑動配合，所以，分別轉動三個調節(jié)螺母5，三個動環(huán)4可沿著定距套6 上下移動，即可分別調整三個噴嘴環(huán)隙；調整好后鎖緊調節(jié)螺母5。
三通道內混法超臨界流體制備納微米材料工藝過程二氧化碳氣體經通常的超臨 界二氧化碳產生方法，即先將二氧化碳制冷液化,通過加壓泵加壓達到臨界壓力以上, 再進入加熱器將二氧化碳溫度提高到臨界溫度以上形成超臨界二氧化碳；若制備單物 料納微米材料，將超臨界二氧化碳通入到第一、第二內混靜環(huán)進料通道2-l;將物料 溶入與超臨界二氧化碳互溶的溶劑中，通過加壓泵打進端蓋進料通道l-l;物料溶液 以霧狀從端蓋的圓錐凸臺1-5與第一動環(huán)的圓錐孔4-4間形成的環(huán)隙噴嘴快速噴入到
第一內混靜環(huán)2與端蓋1、第一動環(huán)4之間所形成的混料室內，與從第一內混靜環(huán)進 料通道2-l進入的超臨界二氧化碳混合；混合后繼續(xù)從第一內混靜環(huán)的圓錐凸臺2-7 與第二動環(huán)的圓錐孔4-4間形成的環(huán)隙噴嘴快速噴入第一、第二內混靜環(huán)2與第二動 環(huán)4之間所形成的混料室內，與從第二內混靜環(huán)進料通道2-1進入的超臨界二氧化碳 進一步混合，混合后繼續(xù)從第二內混靜環(huán)的圓錐凸臺2-7與第三動環(huán)的圓錐孔44間 環(huán)隙噴嘴快速噴入結晶器，超臨界二氧化碳帶走溶劑，待制備物料結晶形成納微米材 料。若制備雙物料納微米材料，如微粒包覆，則將物料1溶入與超臨界二氧化碳互溶 的溶劑中，通過加壓泵打進端蓋進料通道l-l;將物料2溶入與超臨界二氧化碳互溶 的溶劑中，通過加壓泵打進第一內混靜環(huán)進料通道2-l:物料l溶液以霧狀從端蓋的 圓錐凸臺l-5與第一動環(huán)的圓錐孔44間環(huán)隙噴嘴快速噴入第一內混靜環(huán)2與端蓋I、 第--動環(huán)4之間所形成的混料室內；與從第一內混靜環(huán)進料通道2-l進入的物料2溶 液';昆合，形成細小包覆液珠混合后繼續(xù)從第一內混靜環(huán)的圓錐凸臺2-7與第二動環(huán) 的圓錐孔4-4間環(huán)隙噴嘴快速噴入第一、第二內混靜環(huán)2與第二動環(huán)4之間所形成的 混料室內，勾從第二內混靜環(huán)進料通道2-l進入的超臨界二氧化碳進一步混合，混合 后繼續(xù)從第二內混靜環(huán)的圓錐凸臺2-7與第三動環(huán)的圓錐孔4-4間形成的環(huán)隙噴嘴快 逨噴入結晶器，超臨界二氧化碳帶走溶劑，待制備物料結晶形成納微米材料。若需要 調節(jié)噴嘴環(huán)隙來制備不同納微米材料時，則在開始"制備前，旋動調節(jié)螺母5來調節(jié)動 環(huán)的旋入深度，從而調節(jié)環(huán)隙大小。
2、實施例二選用基本構件組裝一個四通道外混噴嘴。
如圖6所示，選用一個端蓋l、三個外混靜環(huán)3和四個動環(huán)4，與一個結晶器9 組裝。安裝過程是
在第一個動環(huán)4的調節(jié)螺紋4-5上安裝調節(jié)螺母5,將端蓋1上的調節(jié)螺紋1-3 旋進調節(jié)螺母5的另一側，調節(jié)螺紋l-3的旋向與調節(jié)螺紋4-5的旋向相反，調節(jié)螺 母5為左右旋，同時端蓋1子口 1-6與動環(huán)4的上側凸臺4-2安裝在一起，密封槽4-1 內安裝密封圈7;動環(huán)4的下側凸臺4-2與第一個外混靜環(huán)3的上側子口 3-2安裝在 一起，動環(huán)4的密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝定距套6;
第一個外混靜環(huán)3的調節(jié)螺紋3-7旋進第二個調節(jié)螺母5,將第二個動環(huán)4的調 節(jié)螺紋4-5旋進調節(jié)螺母5，調節(jié)螺紋3-7的旋向與調節(jié)螺紋4-5的旋向相反，調節(jié) 螺母5為左右旋，同時第一個外混靜環(huán)3的下側子口 3-2與第二個動環(huán)4的上側凸臺 4-2安裝在一起，密封槽4-l內安裝密封圏7，聯結孔4-3內安裝定距套6:
按照以上安裝程序將第二個外混靜環(huán)3、第三個動環(huán)4、第三個外混靜環(huán)3、第 四個動環(huán)4、和結晶器9組裝在一起
因為噴嘴基本構件安裝尺寸是統(tǒng)一的，本次組合的端蓋、動環(huán)、外混靜環(huán)的連接 部位的聯結孔與結晶器的法蘭盤聯結孔都為四個圓周均布的圓孔，聯結孔4-3內安裝 定距套6，配合關系為滑動配合；這時將四組定距套6內孔與端蓋及靜環(huán)聯結孔分別 對齊，穿進螺桿，墊上墊圈，緊固螺母，螺桿、墊圈和螺母組成連接件8，將組合件 固定在一起，四通道外混噴嘴安裝好了。
安裝好的四通道外混噴嘴組合噴嘴，由端蓋1的圓錐凸臺1-5與相配合的動環(huán)4 圓錐孔4-4，以及外混靜環(huán)3的下側圓錐凸臺3-6與續(xù)裝的動環(huán)4圓錐孔44、續(xù)裝的 外混靜環(huán)3的下側圓錐凸臺3-6與以下續(xù)裝的動環(huán)4圓錐孔4-4構成了四個噴嘴環(huán)隙， 因為定距套的高度大于動環(huán)的厚度，其差值為噴嘴環(huán)隙的調節(jié)量，分別轉動各個調節(jié) 螺母5，各個動環(huán)4可沿著定距套6上下移動，即可分別調整各個噴嘴環(huán)隙；調整好 后鎖緊調節(jié)螺母5。
四通道外混法超臨界流體制備納微米材料工藝過程若制備雙物料納微米材料，
則將兩種物料按要求分別溶入與超臨界二氧化碳互溶的溶劑中，分別對兩種溶液通過 加壓泵加壓后，與超臨界二氧化碳一起按工藝要求，超臨界二氧化碳進端蓋1進料通
逍1-1，物料1溶液進第一外混靜環(huán)3進料通道3-1，超臨界二氧化碳進第二外混靜 環(huán)3進料通道3-1,物料2溶液進第三外混靜環(huán)3進料通道3-1，超臨界二氧化碳進 第四外混靜環(huán)3進料通道3-l,分別從端蓋l的圓錐凸臺1-5與第一動環(huán)的圓錐孔4-4， 第一外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6與第二動環(huán)的圓錐孔4-4，第二外混靜環(huán)圓錐凸臺3-6 與第三動環(huán)的圓錐孔4-4,第三外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6與第四動環(huán)的圓錐孔4-4間 四個環(huán)隙噴嘴快速噴出，在外部混和，形成復合納微米顆粒；若制備三物料納微米材 料，則將三種物料按要求分別溶入與超臨界二氧化碳互溶的溶劑中，分別對三種溶液 通過加壓泵加壓后，與超臨界二氧化碳一起按工藝要求，物料1溶液進端蓋1進料通 道卜l,超臨界二氧化碳進第一外混靜環(huán)3進料通道3-l，物料2溶液進第二外混靜 環(huán)3進料通道3-l，超臨界二氧化碳進第三外混靜環(huán)3進料通道3-l，物料3溶液進 第四外混靜環(huán)3進料通道3-1,分別從端蓋1的圓錐凸臺1-5與第一動環(huán)的圓錐孔4-4, 第一外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6與第二動環(huán)的圓錐孔44，第二外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6 與第三動環(huán)的圓錐孔4-4,第三外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6與第四動環(huán)的圓錐孔4-4間 四個環(huán)隙噴嘴快速噴出，在外部混和，形成復合納微米顆粒。
3、實施例三選用基本構件組裝一個四通道內外混噴嘴。
如圖7所示，選用一個端蓋l、 一個內混靜環(huán)2、 二個外混靜環(huán)3、四個動環(huán)4， 與--個結晶器9組裝。安裝過程是
第一動環(huán)4的調節(jié)螺紋4-5安裝調節(jié)螺母5，上面旋進端蓋1的調節(jié)螺紋1-3部 位，調節(jié)螺紋l-3的旋向與調節(jié)螺紋4-5相反，調節(jié)螺母5為左右旋，同時端蓋l子 口卜6與第一個動環(huán)4的上側凸臺4-2安裝在一起，密封槽4-l內安裝密封圈7;動 環(huán)4的下側凸臺4-2與內混靜環(huán)2的上側子口 2-2安裝在--起，內混靜環(huán)2的中心噴 孔2-3向上，動環(huán)4的密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝定距套6;
該內混靜環(huán)2的調節(jié)螺紋2-8旋進第二個調節(jié)螺母5,將第二個動環(huán)4的調節(jié)螺 紋4-5旋進調節(jié)螺母5,調節(jié)螺紋2-8的旋向與調節(jié)螺紋4-5相反，調節(jié)螺母5為左 右旋，同時內混靜環(huán)2的下側子口 2-2與第二個動環(huán)4的上側凸臺4-3安裝在一起， 密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝第二個定距套6:
第二個動環(huán)4的下側凸臺4-3與第一個外混靜環(huán)3的上側子口 3-2安裝在一起， 動環(huán)4的密封槽4-1內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝定距套6:
第一個外混靜環(huán)3的調節(jié)螺紋3-7旋進第三個調節(jié)螺母5,將第三個動環(huán)4的調 節(jié)螺紋4-5旋進調節(jié)螺母5,調節(jié)螺紋3-7的旋向與調節(jié)螺紋4-5相反，調節(jié)螺母5 為左右旋，同時第一個外混靜環(huán)3的下側子口 3-2與第三個動環(huán)4的上側凸臺4-2安 裝在一起，密封槽4-l內安裝密封圈7，聯結孔4-3內安裝定距套6;
按照以上安裝程序將第二個外混靜環(huán)3、第四個動環(huán)4和結晶器9組裝在一起；
因為噴嘴基本構件安裝尺寸是統(tǒng)一的，本次組合的端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混 靜環(huán)的連接部位的聯結孔與結晶器的法蘭盤聯結孔都為四個圓周均布的圓孔，聯結孔 4-3內安裝定距套6,配合關系為滑動配合；這時將四組定距套6內孔與端蓋及靜環(huán) 聯結孔分別對齊，穿進螺桿，墊上墊圈，緊固螺母，螺桿、墊圈和螺母組成連接件8， 將組合件固定在一起，四通道內外混噴嘴就安裝好了。
安裝好的四通道內外混噴嘴組合噴嘴，由端蓋1的圓錐凸臺1-5和第一個動環(huán)4 的、及內混靜環(huán)2的下側圓錐凸臺2-7與第二個動環(huán)4的圓錐孔4-4形成的內混噴嘴; 及兩個外混靜環(huán)3下面的圓錐凸臺3-8與另兩個動環(huán)4的圓錐孔4-4形成的外混噴嘴， 構成四通道內外混噴嘴，因為定距套的高度大于動環(huán)的厚度，其差值為噴嘴環(huán)隙的調
節(jié)量，聯結孔4-3與定距套6的配合關系為滑動配合，所以，分別轉動四個調節(jié)螺母 5，四個動環(huán)4可沿著定距套6上下移動，即可分別調整四個噴嘴環(huán)隙；調整好后鎖 緊調節(jié)螺母5。
四通道內外混法超臨界流體制備納微米材料工藝過程若制備雙物料納微米材 料，則將兩種物料按要求分別溶入與超臨界二氧化碳互溶的溶劑中，分別對兩種溶液 通過加壓泵加壓后，與超臨界二氧化碳一起按工藝要求，物料1溶液進端蓋1進料通 道1-1，物料1溶液以霧狀從端蓋的圓錐凸臺1-5與第一個動環(huán)的圓錐孔4-4間環(huán)隙 噴嘴快速噴入到第一內混靜環(huán)2與端蓋1、第一動環(huán)4之間所形成的混料室內，與從 第一內混靜環(huán)進料通道2-l進入的超臨界二氧化碳混合；混合后繼續(xù)從第一內混靜環(huán) 的圓錐凸臺2-7與第二動環(huán)的圓錐孔4-4間環(huán)隙噴嘴快速噴出，物料2溶液進第一外 混靜環(huán)3進料通道3-1,超臨界二氧化碳進第二外混靜環(huán)3進料通道3-l，分別從第 一外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6與第三動環(huán)的圓錐孔4-4,第二外混靜環(huán)的圓錐凸臺3-6 與第四動環(huán)的圓錐孔4-4間二個環(huán)隙噴嘴快速噴出，在外部混和，形成復合納微米顆 粒；若制備三物料納微米材料，則將三種物料按要求分別溶入與超臨界二氧化碳互溶 的溶劑中，分別對三種溶液通過加壓泵加壓后，與超臨界二氧化碳一起按工藝要求， 物枓1溶液進端蓋1進料通道1-1，物料2溶液進第一內混靜環(huán)2進料通道2-1，物 料I溶液快速噴入物料2溶液中混合后噴出，物料3溶液進第一外混靜環(huán)3進料通道
3- 1，超臨界二氧化碳進第二外混靜環(huán)3進料通道3-1,物料3溶液和超ll^界二氧化碳 在各自環(huán)隙噴嘴快速噴出，在外部混和，形成復合納微米顆粒。
4、實施例四選用基本構件組裝一個快速膨脹噴嘴。
如圖8所示，選用一個端蓋l、 一個動環(huán)4、 一個結晶器9組裝。安裝過程是 動環(huán)4的調節(jié)螺紋4-5安裝調節(jié)螺母5，上面旋進端蓋1的調節(jié)螺紋1-3，調節(jié) 螺紋l-3的旋向與調節(jié)螺紋4-5相反，調節(jié)螺母5為左右旋，同時端蓋l子口l-6與 動環(huán)4的上側凸臺4-3安裝在一起，密封槽4-l內安裝密封圈7:動環(huán)4的下側凸臺 4_3與結晶器9的子口安裝在一起，動環(huán)4的密封槽4"內安裝密封圈7，聯結孔4-3 內安裝定距套6;
因為噴嘴基本構件安裝尺寸是統(tǒng)一的，本次組合的端蓋、動環(huán)的聯結孔與結晶器 的法蘭盤聯結孔都為四個圓周均布的圓孔，聯結孔4-3內安裝定距套6，配合關系為 滑動配合；這時將定距套6內孔與端蓋及靜環(huán)聯結孔分別對齊，穿進螺桿，墊上墊圈, 緊固螺母，螺桿、墊圈和螺母組成連接件8，將組合件固定在一起，快速膨脹噴嘴就 安裝好了。
安裝好的快速膨脹組合噴嘴，由端蓋1的圓錐凸臺1-5和動環(huán)4的圓錐孔4-4形 成環(huán)隙噴嘴；定距套的高度大于動環(huán)的厚度，其差值為噴嘴環(huán)隙的調節(jié)量，聯結孔
4- 3與定距套6的配合關系為滑動配合，轉動調節(jié)蠊母5，動環(huán)4可沿著定距套6上 下移動，即可調整噴嘴環(huán)隙調整好后鎖緊調節(jié)螺母6。
快速膨脹法超臨界流體制備納微米材料工藝過程將欲制備物料加入超臨界二氧 化碳溶解釜或稱萃取釜，通入超臨界二氧化碳，溶有物料的超臨界二氧化碳進端蓋1 進料通道1-1，以霧狀從端蓋的圓錐凸臺1-5與動環(huán)的圓錐孔44間環(huán)隙噴嘴快速噴 入到結晶器9內，由于二氧化碳壓力的快速降低，物料在二氧化碳中的溶解度也急劇 下降，最終以細小晶粒析出，形成納微米顆粒。
權利要求
1、超臨界流體納微米材料制備用組合噴嘴，其特征為，由端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器又稱收集器、調節(jié)螺母、定距套、密封圈、連接件基本構件構成，按照超臨界流體納微米材料制備工藝的要求，選用以上基本構件組裝多通道內混式噴嘴、多通道外混式噴嘴、多通道內外混噴嘴、快速膨脹噴嘴多通道內混式噴嘴由以下基本構件組成；端蓋、至少1個內混靜環(huán)和至少2個動環(huán)、結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置及內混靜環(huán)與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母；多通道外混式噴嘴由以下基本構件組成端蓋、至少1個外混靜環(huán)和至少2個動環(huán)、結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置及外混靜環(huán)與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母；多通道內外混噴嘴由以下基本構件組成端蓋、至少1個內混靜環(huán)和至少3個動環(huán)及至少1個外混靜環(huán)、結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置及內混靜環(huán)與動環(huán)的連接位置，和外混靜環(huán)與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母；快速膨脹噴嘴由以下基本構件組成端蓋、1個動環(huán)、結晶器，由連接件連接安裝固定在一起構成；在端蓋與動環(huán)的連接位置，安裝調節(jié)螺母。
2、 根據權利要求書1所述的超臨界流體納微米材料制備用組合噴嘴，其特征為 所述的端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器的安裝部位之間的安裝方式是用子 口密配合，在結合部位加密封圈密封。
3、 根據權利要求書1所述的超臨界流體納微米材料制備用組合噴嘴，其特征為 所述的端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器的法蘭盤，都為圓盤形狀，其連接 部位都有統(tǒng)一的安裝連接件的孔,動環(huán)上安裝連接件的孔內以滑動配合的配合方式安 裝定距套，定距套的高度大于動環(huán)的厚度，其差值為噴嘴環(huán)隙的調節(jié)量；組裝好的噴 嘴，用連接件聯接固定。
全文摘要
本發(fā)明屬于納微米材料或超微粉體制備設備，特別涉及到一種超臨界流體納微米材料制備用組合噴嘴。是由端蓋、動環(huán)、內混靜環(huán)、外混靜環(huán)、結晶器(又稱收集器)、調節(jié)螺母、定距套、密封圈、連接件等基本構件構成，按照超臨界流體納微米材料制備工藝的要求，選用以上安裝尺寸統(tǒng)一的基本構件組裝多通道內混式噴嘴、多通道外混式噴嘴、多通道內外混噴嘴，以及快速膨脹噴嘴，可實現一種物料的簡單噴射，兩種及兩種以上物料的內混、外混、內外混，以及快速膨脹的多種復合噴射。本發(fā)明，結構緊湊，體積較小，加工、制造、組裝方便；可以實現動態(tài)調整噴嘴環(huán)隙，操作、調整快捷、高效，適應范圍廣。
文檔編號B01J2/06GK101099949SQ20061004528
公開日2008年1月9日 申請日期2006年7月5日 優(yōu)先權日2006年7月5日
發(fā)明者燕 劉, 曲延鵬, 王威強, 邢曉偉 申請人:山東大學