，調(diào)整滴液漏斗中的活塞，使溶液C以I滴/s的速度，滴加到勻速攪拌的混合物B中，整個滴加過程控制在30min內(nèi)。待溶液C全部滴完后，再磁力攪拌30min。形成的復(fù)合材料快速抽濾后轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，在105°C的真空干燥箱中干燥10h，即得到活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料。
[0025]實施例二
[0026]將城鎮(zhèn)生活污水處理廠的活性污泥在120°C的烘箱內(nèi)干燥20h，再將其破碎，過80目篩。
[0027]過篩后的活性污泥按每克加2.5mL的0.lmol/L的硝酸溶液浸泡20h，抽濾并用蒸餾水迅速洗滌至中性，置于120°C的烘箱內(nèi)干燥1h后，保存?zhèn)溆谩?br>[0028]將7.5g氯化鐵和0.5g氯化銅超聲溶于10mL的90%的乙醇溶液，在室溫下超聲波振蕩30min后得到溶液A。將4.0g預(yù)處理后活性污泥與溶液A混合于三頸燒瓶中，磁力攪拌90min得到溶液B。取Ig硼氫化鈉于滴液漏斗中，加50mL去離子水溶解得到溶液C。
[0029]調(diào)整氮氣的流速為10mL/min，通氮氣1min后，調(diào)整滴液漏斗中的活塞，使溶液C以I滴/s的速度，滴加到勻速攪拌的混合物B中，整個滴加過程控制在40min內(nèi)。待溶液C全部滴完后，再磁力攪拌30min。形成的復(fù)合材料快速抽濾后轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，在120°C的真空干燥箱中干燥10h，即得到活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料。
[0030]實施例三
[0031]將城鎮(zhèn)生活污水處理廠的活性污泥在110°C的烘箱內(nèi)干燥22h，再將其破碎，過100目篩。
[0032]過篩后的活性污泥按每克加3.0mL的0.lmol/L的硝酸溶液浸泡24h，抽濾并用蒸餾水迅速洗滌至中性，置于110°c的烘箱內(nèi)干燥12h后，保存?zhèn)溆谩?br>[0033]將10.0g氯化鐵和0.5g氯化銅超聲溶于10mL的90%的乙醇溶液，在室溫下超聲波振蕩30min后得到溶液A。將5.0g預(yù)處理后活性污泥與溶液A混合于三頸燒瓶中，磁力攪拌60min得到溶液B。取2g硼氫化鈉于滴液漏斗中，加10mL去離子水溶解得到溶液C。
[0034]調(diào)整氮氣的流速為20mL/min，通氮氣5min后，調(diào)整滴液漏斗中的活塞，使溶液C以2滴/s的速度，滴加到勻速攪拌的混合物B中，整個滴加過程控制在60min內(nèi)。待溶液C全部滴完后，再磁力攪拌30min。形成的復(fù)合材料快速抽濾后轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，在110°C的真空干燥箱中干燥12h，即得到活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料。
[0035]稱取以上三個實施例制備的活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料與單獨的預(yù)處理后的活性污泥、納米鐵0.1g依次添加到250mL的10mg/L的苯溶液和20mg/L的苯酚溶液中，室溫下磁力攪拌I小時后離心，取上清液測定殘存的苯和苯酚濃度，如圖1所示，表明以上各實施例制備的活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料均具有良好的吸附能力和還原性能。
[0036]實例一至三制得的城市污泥及納米鐵銅復(fù)合材料的XRD射線衍射圖如圖2所示:該復(fù)合材料在30°?90°的2Θ角度內(nèi)，樣品在44.75°出現(xiàn)明顯衍射峰。對應(yīng)于體心立方的a-Fe的110衍射(d = 0.202 7nm)，同時還出現(xiàn)了與體心立方的a-Fe的200衍射(d = 0.202 7nm)接近的64.88°衍射，表明活性污泥負載的納米鐵主要是a-Fe，具有較強的還原性。
[0037]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)活性污泥的預(yù)處理:將城鎮(zhèn)生活污水處理廠的活性污泥烘干后破碎，過篩，用硝酸浸泡，抽濾，清洗干凈，烘干后備用； 2)液相還原溶液的制備:將氯化鐵和氯化銅超聲溶于90%的乙醇溶液中，在室溫下超聲波振蕩后得到溶液A;將步驟I)得到的活性污泥與溶液A混合于三頸燒瓶中，磁力攪拌后得到混合物B;用去離子水溶解硼氫化鈉，得到溶液C; 3)復(fù)合材料的制備:在氮氣的保護條件下，勻速滴加步驟2)得到的溶液C到步驟2)得到的混合物B中，而后充分攪拌，待溶液C全部滴完后，再進行磁力攪拌； 4)復(fù)合材料的干燥:將步驟3)得到的復(fù)合材料進行快速抽濾，而后置于真空干燥箱中進行干燥得到固態(tài)的活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟I)中，所述活性污泥的烘干溫度為105?120°C，烘干時間為20?24h;所述活性污泥破碎后的污泥粒度可為60?100目；所述硝酸為0.1?0.2mol/L的硝酸溶液，并按每克活性污泥加2?3mL硝酸溶液浸泡20?24h;清洗用去離子水迅速洗滌至中性，備用烘干的溫度為105?120°C，其烘干時間為10?12h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述溶液A的氯化鐵和氯化銅的質(zhì)量比為10:1?20:1，氯化鐵和氯化銅與90 %的乙醇溶液質(zhì)量與體積比為Ig:1OmL?Ig: 15mL;超聲波的振蕩時間為30?40min;在活性污泥與溶液A混合時，按每克預(yù)處理后活性污泥加10?20mL的溶液A混合;磁力攪拌的時間為60?120min;所述溶液C中硼氫化鈉與去離子水的質(zhì)量與體積比為lg:50mL?2g:50mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，所述氮氣的流速為10?20mL/min;溶液C的滴加速率為I?2滴/s，溶液C與溶液B的體積比為1:1?1:2;待溶液C全部滴完后，磁力攪拌的時間為30?40min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟4)中，所述快速抽濾的時間為3?5min;所述真空干燥箱的干燥溫度為105?120°C，干燥時間可為10?12h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料的制備方法。本活性污泥及納米鐵銅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)活性污泥的預(yù)處理；2)液相還原溶液的制備；3)復(fù)合材料的制備；4)復(fù)合材料的干燥。本發(fā)明以活性污泥為載體，采用硼氫化鈉液相還原法制備，該復(fù)合材料將活性污泥吸附性能和納米鐵強還原性有機地結(jié)合起來，充分發(fā)揮兩種材料的優(yōu)勢。形成的鐵銅二元金屬體系，既提高納米鐵在空氣中的穩(wěn)定性，又增加納米鐵表面的活性吸附點，提高了復(fù)合材料應(yīng)用于有機廢水處理的吸附和還原性能。利用活性污泥的粒徑分布范圍寬，表面積大，絮體呈網(wǎng)狀機構(gòu)，是良好的載體，將活性污泥被廢為寶，以廢治廢，具有較高的環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。
【IPC分類】B01J20/30, C02F1/28, B01J20/02, C02F1/70
【公開號】CN105502558
【申請?zhí)枴緾N201510916740
【發(fā)明人】黃明強, 張嘉慧, 朱敏聰, 蔡順有
【申請人】閩南師范大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月11日