專利名稱：一種制備聚硅酸鹽絮凝劑的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚硅酸鹽絮凝劑的合成方法，屬于絮凝劑合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
絮凝劑是水處理工業(yè)中使用量大、面廣的重要化學(xué)試劑。無機(jī)高分子絮凝劑例如聚合鋁、聚合鐵等，與傳統(tǒng)絮凝劑相比，具有成本低、投藥量少、污染低等的優(yōu)點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用于給水、工業(yè)廢水、城市污水處理等水處理中。二十世紀(jì)三十年代后期，Baylis提出水玻璃經(jīng)酸中和之后形成的聚硅酸具有絮凝作用，但由于聚硅酸具有不穩(wěn)定性和陰離子特性， 實(shí)用價值不高。通過對聚硅酸中以一定方式引入金屬離子，可得到聚硅酸鹽混凝劑。所加入的金屬離子不僅可以阻止或減緩硅膠溶液的ζ電位，增強(qiáng)電中和并壓縮膠粒雙電層而產(chǎn)生混凝作用，還具有聚硅酸的吸附架橋作用和金屬鹽類混凝劑的吸附電中和等功能，從而改善絮凝性能，使混凝性能較聚合鋁、聚合鐵等有較大幅地提高。聚硅酸金屬鹽絮凝劑成為水處理界研究的熱點(diǎn)。無機(jī)高分子聚硅酸鹽類絮凝劑主要有聚硅酸鐵系、聚硅酸鋁系和聚硅酸復(fù)合型。 每一種類型都有自己的優(yōu)缺點(diǎn)，如聚硅酸鐵水處理后的鐵殘留易造成設(shè)備腐蝕且具有鐵銹味，聚硅酸鋁的鋁殘留對環(huán)境和人體造成危害，使其使用受到限制。聚硅酸鋅是一類新型無機(jī)高分子絮凝劑，聚硅酸鋅絮凝劑具有絮凝沉降快、澄清效果好、沉淀物含水率低、處理費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，可避免鋁系和鐵系兩類絮凝劑的缺點(diǎn)，同時鋅是人體必需的一種微量元素，適量的加入有利于人體健康，在PH值為6. 0 12的寬范圍內(nèi)，聚硅酸鋅絮凝劑的絮凝效果優(yōu)于傳統(tǒng)的鋁系、鐵系兩類絮凝劑，在水處理領(lǐng)域中成為一個新的熱點(diǎn)，是一種發(fā)展?jié)摿^大的環(huán)保新產(chǎn)品。聚硅酸鹽類絮凝劑的合成方法一般是采用先制取聚硅酸，然后添加金屬鹽，經(jīng)活化、熟化后得到成品，即先將一定濃度的硅酸鈉溶液滴加到酸溶液中，保持PH值在1. 0 4. 0之間，活化一定時間后得到聚硅酸溶液，然后將金屬鹽或復(fù)鹽的溶液加入，經(jīng)攪拌老化即可得到聚硅酸金屬鹽絮凝劑。該方法在制備過程中聚硅酸的制備是關(guān)鍵的一步，若控制不好滴加濃度和滴加速度，則聚硅酸易出現(xiàn)粘稠狀或固態(tài)凝膠，使制備過程失敗。此外，該法制備的聚硅酸鹽絮凝劑儲存期短，且隨著二氧化硅含量的增加，儲存期迅速縮短，使絮凝劑失效。王艷等用該法制備了高硅聚硅鋁絮凝劑(王艷，王麗娜，葛英勇.高硅聚硅鋁絮凝劑的穩(wěn)定性研究.化工科技市場，2006, ) :44-46)、李玉江等制備了聚硅酸鐵絮凝劑(李玉江，吳濤，徐桂英.含鐵聚硅酸混凝劑的研制及性能研究.山東工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2001，31 (6):569-573)、高立新等制備了聚硅酸鋅絮凝劑(高立新，陳權(quán)，張大全.聚硅酸鋅的絮凝作用研究.工業(yè)水處理，2006，沈(7):50-53)。文中提到的相應(yīng)的聚硅酸鹽絮凝劑的最長穩(wěn)定時間分別為 4. 5天、90天和60天。本發(fā)明提出先制備硅酸金屬鹽，利用硅酸鹽溶解于酸的特性，制備聚硅酸鹽絮凝劑。該法制備的聚硅酸鹽絮凝劑具有聚合方法簡單、礬花大、沉降快等優(yōu)點(diǎn)，去濁率可達(dá)98%以上，穩(wěn)定時間達(dá)6個月以上，無制備聚硅酸的過程。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成聚硅酸鹽絮凝劑的新方法，延長聚硅酸鹽絮凝劑的凝膠時間，使去濁率保持穩(wěn)定。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的方法是所使用的合成原料為堿金屬硅酸鹽和金屬鹽。根據(jù)二氧化硅的濃度(質(zhì)量百分含量)配制硅酸鈉溶液，與相應(yīng)的金屬與硅的摩爾比， 計算出需要的金屬鹽的質(zhì)量并配制成溶液。先合成硅酸金屬鹽，然后添加酸，調(diào)節(jié)PH值，經(jīng)活化后得到聚硅酸鹽絮凝劑。本發(fā)明的目的是通過如下方法得到使用堿金屬硅酸鹽(Nii2O-HSiO2 ·πιΗ20)，用水稀釋至SiA為1. 0% 3. 0%(質(zhì)量百分含量)，根據(jù)相應(yīng)金屬鹽中的金屬與硅的摩爾比，其范圍在0.5:1 1:3，配制出相應(yīng)的金屬鹽溶液。將硅酸鹽溶液滴加到金屬鹽溶液中，或?qū)⒔饘冫}滴加到硅酸鈉溶液中。不斷形成沉淀，為防止形成大的結(jié)塊，必須強(qiáng)烈攪拌。硅酸鹽溶液滴加完畢后，加入濃度為6摩爾/升的酸溶液，使反應(yīng)液的PH維持在1. 0 4. 0，繼續(xù)攪拌，進(jìn)行活化反應(yīng)，活化時間控制在1 12小時。該絮凝劑在6 12個月不出現(xiàn)固態(tài)凝膠。上述方法合成的聚硅酸金屬鹽絮凝劑的質(zhì)量指標(biāo)比重為1. 0 1. 9，ΡΗ<4，金屬鹽的濃度為0. 5% 6. 0%。當(dāng)SiO2彡1%(質(zhì)量百分含量)時，外觀為清液；SiA含量為1% 2%(質(zhì)量百分含量)時，外觀為分層懸浮液體；SiO2 >3%(質(zhì)量百分含量)時，外觀為乳白色液體。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比其有益效果是目前聚硅酸鹽絮凝劑合成方法中聚硅酸的合成是關(guān)鍵的步驟，若二氧化硅的濃度較高，則得到聚硅酸較為困難。而本發(fā)明則避開了合成聚硅酸的步驟，更易得到聚硅酸鹽絮凝劑。本發(fā)明合成方法簡便、成本低、絮凝效果好，具有良好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
在200ml燒杯中加入5. 06克ZnSO4 · 7H20，加入60ml水，攪拌溶解。根據(jù)鋅硅比為1， 計算出所需的硅酸鈉質(zhì)量數(shù)為5. 00克。在另一 200ml燒杯中加入5. 00克硅酸鈉，用35ml 水?dāng)嚢枞芙?。然后在攪拌條件下將硅酸鈉溶液滴加到硫酸鋅溶液中，生成硅酸鋅白色沉淀。 反應(yīng)完畢后，加入5 6毫升6摩爾/升的硫酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2，將溶液繼續(xù)攪拌進(jìn)行活化，活化時間為1小時。此時得到的反應(yīng)液為二氧化硅含量為1%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、&i/Si=l(摩爾比)的聚硅酸鋅絮凝劑，溶液為清液。實(shí)施例2
在200ml燒杯中加入10. 12克ZnSO4 · 7H20，加入60ml水，攪拌溶解。根據(jù)鋅硅比為 1，計算出所需的硅酸鈉質(zhì)量數(shù)為10. 00克。在另一 200ml燒杯中加入10. 00克硅酸鈉，用 25ml水?dāng)嚢枞芙?。然后在攪拌條件下將硅酸鈉溶液滴加到硫酸鋅溶液中，生成硅酸鋅白色沉淀。反應(yīng)完畢后，加入12 13毫升6摩爾/升的硫酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2，將溶液繼續(xù)攪拌進(jìn)行活化，活化時間為1小時。此時得到的反應(yīng)液為二氧化硅含量為洲(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、 ai/si=i(摩爾比)的聚硅酸鋅絮凝劑，溶液為淺乳白色，靜置一段時間后，容器底部有少量白色沉淀。實(shí)施例3
在200ml燒杯中加入40. 48克ZnSO4 ·7Η20，加入50ml水，攪拌溶解。根據(jù)鋅硅比為2， 計算出所需的硅酸鈉質(zhì)量數(shù)為20. 00克。在另一 200ml燒杯中加入20. 00克硅酸鈉，用50ml 水?dāng)嚢枞芙?。然后在攪拌條件下將硅酸鈉溶液滴加到硫酸鋅溶液中，生成硅酸鋅白色沉淀。 反應(yīng)完畢后，加入25毫升6摩爾/升的硫酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2，將溶液繼續(xù)攪拌進(jìn)行活化， 活化時間為2小時。此時得到的反應(yīng)液為二氧化硅含量為3%(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、&i/Si=2(摩爾比)的聚硅酸鋅絮凝劑，溶液為乳白色，靜置一段時間后，容器底部有一定量的白色沉淀。實(shí)施例4
在200ml的燒杯中加入9. 89克硫酸鐵，用35ml水溶解。根據(jù)鐵硅比為1，計算出所需的硅酸鈉質(zhì)量數(shù)為5. 00克。在另一 200ml燒杯中加入5. 00克硅酸鈉，用60ml水?dāng)嚢枞芙狻?然后在攪拌條件下將硅酸鈉溶液滴加到硫酸鐵溶液中，生成沉淀。反應(yīng)完畢后，加入7 9 毫升6摩爾/升的硫酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2. 5，將溶液繼續(xù)攪拌進(jìn)行活化，活化時間為1小時。 此時得到的反應(yīng)液為二氧化硅含量為1% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、&i/Si=l(摩爾比)的聚硅酸鐵絮凝劑，溶液為淺深紅色，靜置一段時間后，容器底部有一定量的深紅色沉淀。實(shí)施例5
在200ml燒杯中加入20. 24克A12(S04)3 ·18Η20，加入85ml水，攪拌溶解。根據(jù)鋁硅比為2，計算出所需的硅酸鈉質(zhì)量數(shù)為10. 00克。在另一 200ml燒杯中加入10. 00克硅酸鈉， 用50ml水?dāng)嚢枞芙狻Ｈ缓笤跀嚢钘l件下將硅酸鈉溶液滴加到硫酸鋁溶液中，生成硅酸鋁白色沉淀。反應(yīng)完畢后，加入8 9毫升6摩爾/升的硫酸溶液，調(diào)節(jié)PH為2，將溶液繼續(xù)攪拌進(jìn)行活化，活化時間為1小時。此時得到的反應(yīng)液為二氧化硅含量為洲(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、 Al/Si=2(摩爾比)的聚硅酸鋁絮凝劑，溶液為淺乳白色，靜置一段時間后，容器底部有少量的白色沉淀。
權(quán)利要求
1.一種先合成硅酸鹽然后制備穩(wěn)定聚硅酸鋅絮凝劑的合成方法，其特征在于所使用的合成原料為堿金屬硅酸鹽和金屬鹽，根據(jù)二氧化硅的濃度(質(zhì)量百分含量)配制硅酸鈉溶液，與相應(yīng)的金屬與硅的摩爾比，計算出需要的金屬鹽的質(zhì)量并配制成溶液；先合成硅酸金屬鹽，然后添加酸，調(diào)節(jié)PH值，經(jīng)活化后得到聚硅酸鹽絮凝劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的到聚硅酸鹽絮凝劑的合成方法，其特征在于將硅酸鈉溶液加入金屬鹽溶液，形成硅酸金屬鹽沉淀，然后用酸溶液，調(diào)節(jié)PH值，經(jīng)活化后得到聚硅酸鹽絮凝劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的到聚硅酸鹽絮凝劑的合成方法，其特征在于將金屬鹽滴加到硅酸鈉溶液中，形成硅酸金屬鹽沉淀，然后用酸溶液，調(diào)節(jié)PH值，經(jīng)活化后得到聚硅酸鹽絮凝劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬鹽，其特征在于金屬鹽為鐵、鋁、鋅的金屬鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH值，其特征在于PH的范圍為1.0 4.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅質(zhì)量百分含量的硅酸鈉溶液，其特征在于二氧化硅質(zhì)量百分含量的含量范圍為0. 1% 10. 0%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的相應(yīng)的金屬與硅的摩爾比，其特征在于摩爾比為0.1 6。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚硅酸鹽絮凝劑的合成方法，屬于絮凝劑合成領(lǐng)域。其制備方法是以堿金屬硅酸鹽和金屬鹽為合成原料。根據(jù)二氧化硅的濃度(質(zhì)量百分含量)配制硅酸鈉溶液，與相應(yīng)的金屬與硅的摩爾比，計算出需要的金屬鹽的質(zhì)量并配制成溶液。先合成硅酸金屬鹽，然后添加酸，調(diào)節(jié)PH值，經(jīng)活化后得到聚硅酸鹽絮凝劑。使用該法制備的絮凝劑具有聚合方法簡單、礬花大、沉降快等優(yōu)點(diǎn)。穩(wěn)定時間比現(xiàn)在通用制備方法得到的聚硅酸鹽絮凝劑穩(wěn)定時間長。
文檔編號C02F1/52GK102502670SQ20111031295
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者王雪楓, 程偉, 黃雪莉 申請人:新疆大學(xué)