專利名稱：多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種可在凍干過(guò)程中實(shí)施壓力測(cè)溫方法的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)。
背景技術(shù)：
冷凍干燥技術(shù)是近幾十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一門(mén)新型的相互交叉的邊緣學(xué)科，涉及到傳熱傳質(zhì)學(xué)、制冷技術(shù)、真空科學(xué)與技術(shù)、自動(dòng)控制、生物化學(xué)、藥劑學(xué)等學(xué)科。冷凍干燥過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的傳熱傳質(zhì)過(guò)程，是一個(gè)與物品本身物性參數(shù)和凍干中的過(guò)程參數(shù)有關(guān)的問(wèn)題，是一個(gè)具有高附加值的加工過(guò)程。實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)可幫助科研機(jī)構(gòu)或企業(yè)探索新開(kāi)發(fā)產(chǎn)品的凍干方案，為批量生產(chǎn)摸索凍干工藝，節(jié)省投入與消耗。冷凍干燥過(guò)程分預(yù)凍、升華干燥、解析干燥三個(gè)階段。在預(yù)凍過(guò)程中必須控制樣品的降溫速率；在升華干燥過(guò)程中，必須在提高傳質(zhì)速率的同時(shí)，控制被干燥物品溫度低于其共晶點(diǎn)或塌陷溫度；在解吸干燥過(guò)程，必須控制其殘余水分含量。在升華干燥過(guò)程與解吸干燥過(guò)程中，實(shí)施壓力測(cè)溫與壓力凍干進(jìn)程測(cè)控是實(shí)現(xiàn)上述要求的較為簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速的方法。壓力測(cè)溫技術(shù)是基于在平衡狀態(tài)下，冰晶溫度與其飽和蒸汽壓為單值函數(shù)這一基本規(guī)律，在升華干燥過(guò)程中，突然中斷從凍干室流向冷阱的水蒸汽流，通過(guò)測(cè)量?jī)龈墒覂?nèi)壓力回升情況去推算升華界面溫度的一種非接觸式測(cè)溫方法。壓力凍干進(jìn)程測(cè)控技術(shù)是通過(guò)中斷從凍干室流向冷阱的水蒸汽流后，分析凍干室壓力回升曲線形狀，對(duì)凍干過(guò)程的進(jìn)程做出較為準(zhǔn)確判斷的一種方法。但是，現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，均無(wú)法在凍干過(guò)程中，實(shí)施壓力測(cè)溫與壓力凍干進(jìn)程測(cè)控。主要設(shè)備缺陷表現(xiàn)如下(1)凍干室與冷阱間無(wú)流量控制裝置；(2)凍干室內(nèi)無(wú)反應(yīng)迅速的測(cè)壓裝置；(3)無(wú)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理程序；(4)凍干機(jī)內(nèi)無(wú)預(yù)凍裝置或預(yù)凍裝置的降溫速率無(wú)法控制；(5)冷阱是封閉結(jié)構(gòu)，作用單一，無(wú)法充分利用凍干機(jī)的制冷系統(tǒng)；
(6)凍干室內(nèi)無(wú)測(cè)溫控溫系統(tǒng)，也無(wú)法做深低溫凍干的實(shí)驗(yàn)；所有這些都給對(duì)冷凍干燥過(guò)程的工藝、優(yōu)化、控制帶來(lái)諸多困難。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是為了克服現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)的缺點(diǎn)，提供一種能在凍干過(guò)程中實(shí)施壓力測(cè)溫方法與壓力凍干進(jìn)程測(cè)量控制的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案是它包括凍干室、冷阱間、冷阱、冷源、加熱裝置、電氣控制裝置，其特點(diǎn)是，凍干室采用擱架方式，擱板下具有可控溫的加熱板；凍干室與冷阱間采用一真空蝶閥隔開(kāi)；凍干室內(nèi)安裝電容式真空壓力傳感器；凍干室與冷阱內(nèi)均裝有若干對(duì)熱電偶線及導(dǎo)線；電氣控制裝置中增設(shè)了數(shù)據(jù)采集處理裝置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自動(dòng)供給裝置；冷阱采用低溫箱式結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的有益效果是利用真空蝶閥，可以控制凍干室與冷阱間的流量，方便調(diào)整凍干室內(nèi)的真空度；利用真空蝶閥、真空壓力傳感器、數(shù)據(jù)采集處理裝置，可在凍干過(guò)程中，方便測(cè)知升華界面的溫度及升華速率，并判斷凍干過(guò)程的進(jìn)程；在冷阱內(nèi)可以進(jìn)行預(yù)凍，并能控制樣品的降溫速率；在冷阱內(nèi)可進(jìn)行深低溫冷凍干燥過(guò)程的研究，冷阱可使樣品在凍干過(guò)程中保持足夠低的溫度；加熱裝置可滿足不同干燥階段加熱量的需求。


附圖1為多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)結(jié)構(gòu)連接圖；附圖2為多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)加熱裝置原理圖；附圖3為多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)冷阱內(nèi)部結(jié)構(gòu)立體示意圖；附圖4為多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)液氮供給裝置圖；附圖5為多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)電氣控制原理圖。
具體實(shí)施方式
多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍凍干燥機(jī)如圖1所示，它包括凍干室、冷阱間、冷阱、冷源、加熱裝置、電氣控制裝置，其特點(diǎn)是，凍干室采用擱架方式，擱板5下具有可控溫的加熱盤(pán)4；凍干室1與冷阱間19采用一真空蝶閥23隔開(kāi)；凍干室1內(nèi)裝有電容式真空壓力傳感器8；凍干室與冷阱內(nèi)均裝有若干對(duì)熱電偶及導(dǎo)線；電氣控制裝置中增設(shè)了數(shù)據(jù)采集處理裝置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自動(dòng)供給裝置17；冷阱采用低溫箱式結(jié)構(gòu)。
由圖1所示，該凍干裝置中的凍干室3主要由凍干室座1、擱架座2、加熱盤(pán)4、擱板5、筒體6、壓蓋裝置7、真空計(jì)8、球閥9、電氣接頭24、放氣閥25等組成。凍干室座上裝有放空閥、電氣接頭、真空計(jì)等；筒體用厚為7cm的有機(jī)玻璃制成，直徑為22cm，高為70cm，可以方便觀測(cè)在凍干過(guò)程中藥品的形態(tài)變化，筒體可以方便地從凍干室座上取下，筒體與凍干室座之間由彈性真空密封墊圈密封；筒體內(nèi)擱架為三層結(jié)構(gòu)，由三個(gè)擱板、一個(gè)壓蓋板、三根支柱等組成；壓蓋裝置由手動(dòng)旋轉(zhuǎn)手柄、密封機(jī)構(gòu)、開(kāi)口絲杠等組成；凍干室內(nèi)有六對(duì)T型熱電偶，兩對(duì)銅導(dǎo)線，分別用于測(cè)溫與供電。由圖1所示，凍干室3與冷阱19間裝有真空蝶閥23，即中隔閥。利用中隔閥，可以調(diào)整由凍干室流向冷阱的水蒸汽流量，從而控制凍干室內(nèi)壓力。真空泵16采用直聯(lián)式雙級(jí)旋片真空泵，其型號(hào)為2ZX-4型，轉(zhuǎn)速為1440r/min，抽氣速率為4L/S，極限真空度小于6×10-2Pa，電動(dòng)機(jī)功率為550W。真空泵吸氣口裝有高真空充氣擋板電磁閥，排氣口裝有油霧過(guò)濾器。圖中，14為控制柜，15為信號(hào)控制線，21、24為電氣接頭，22為管道。
由圖2所示，凍干室擱板所配有的溫度控制裝置使用的加熱元件為加熱盤(pán)4，測(cè)溫元件為熱電偶26，控制儀表為PID自整定控制儀27，供電電源為24V直流開(kāi)關(guān)電源，28為固態(tài)繼電器接點(diǎn)。加熱盤(pán)4緊壓于擱板5下部，尺寸與擱板大小相同，熱電偶26貼于擱板5上，加熱盤(pán)功率為30W。凍干室內(nèi)壓力測(cè)量采用電容式真空壓力傳感器，真空壓力傳感器為德國(guó)LEYBOLD公司生產(chǎn)的真空硅管，型號(hào)為CTR90-15923。該真空硅管測(cè)量范圍為0.13～1333Pa，精度為讀數(shù)0.20％，溫度對(duì)0點(diǎn)的影響為0.0050％F.S./℃，溫度對(duì)輸出線性的影響為讀數(shù)0.01％/℃；該硅管的輸出信號(hào)為0～10V，線性，反應(yīng)時(shí)間30ms。
圖3所示，冷凍干燥機(jī)的冷阱19采用低溫箱式設(shè)計(jì)方案，冷阱內(nèi)長(zhǎng)30cm、寬30cm、高22cm，冷阱內(nèi)底板下為一液氮蒸發(fā)室18，冷阱冷源來(lái)自于液氮供給裝置17；冷阱外采用100mm的PS材料隔熱，液氮蒸發(fā)室18下采用150mm的PS材料隔熱；冷阱內(nèi)約有長(zhǎng)4米直徑為10cm的銅管20盤(pán)繞在冷阱內(nèi)三個(gè)壁面上，銅管20與液氮蒸發(fā)室18相聯(lián)。液氮在液氮蒸發(fā)室內(nèi)蒸發(fā)吸熱，致使與冷阱內(nèi)底板溫度下降，液氮蒸發(fā)后變成低溫氮?dú)饨?jīng)冷阱內(nèi)銅盤(pán)管后排入大氣，冷阱內(nèi)銅盤(pán)管得以迅速降溫。冷阱下設(shè)液氮蒸發(fā)室的設(shè)計(jì)方案不僅可以獲得一個(gè)冷板，以進(jìn)行擱板預(yù)凍特性的研究，而且增加了系統(tǒng)熱容，穩(wěn)定了冷阱內(nèi)溫度，防止液氮供給系統(tǒng)低溫電磁閥開(kāi)關(guān)頻繁；冷阱內(nèi)銅管不僅增大了冷阱的冷凝面積，而且使液氮冷量得以充分利用。冷阱的箱式結(jié)構(gòu)中設(shè)計(jì)了兩道門(mén)，內(nèi)道門(mén)起真空密封作用，外道門(mén)起保溫作用，內(nèi)道門(mén)設(shè)觀察窗，冷阱內(nèi)有四對(duì)T型熱電偶，兩對(duì)銅導(dǎo)線，可分別用于測(cè)溫與供電。冷阱的箱式結(jié)構(gòu)，使凍干機(jī)具有凍干機(jī)與低溫冷凍箱雙重功能，并且如果把凍干室內(nèi)的加熱板放入冷阱，則冷凍干燥的全過(guò)程均可在冷阱內(nèi)完成，可進(jìn)行深低溫冷凍干燥過(guò)程的研究，擴(kuò)展了常用實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)的功能。
由附圖4所示，液氮供給裝置包括壓力控制、液氮輸送與低液位報(bào)警等裝置，其主要設(shè)備由YDS-30液氮低溫容器30、液氮輸送管39、電磁閥控制器、液面指示器、低溫電磁閥37等組成。液氮容器內(nèi)壓力控制裝置由電結(jié)點(diǎn)壓力表32、冷阱內(nèi)熱敏電阻、加熱器40、安全閥38及電控箱33組成。液氮容器30上部置有密封壓蓋，容器內(nèi)壓力可通過(guò)調(diào)整電結(jié)點(diǎn)壓力表32中的兩個(gè)指針位置設(shè)定，當(dāng)容器內(nèi)壓力低于設(shè)定下限時(shí)，加熱器工作，當(dāng)容器內(nèi)壓力高于設(shè)定上限時(shí)，加熱器停止工作。當(dāng)容器壓力超過(guò)0.08Mpa時(shí)，安全閥38自動(dòng)打開(kāi)。液氮容器型號(hào)為YDS-30，容積為30L，靜態(tài)液氮可保存220天。液氮輸送裝置由液氮輸送管39、針閥36、低溫電磁閥37與電控箱33組成，當(dāng)凍干機(jī)冷阱溫度低于設(shè)定值時(shí)，低溫電磁閥37打開(kāi)，反之，電磁閥閉合。當(dāng)制冷量需求較小或凍干機(jī)停止工作時(shí)，針閥36可關(guān)小或關(guān)閉，圖中35為航空插頭。當(dāng)容器內(nèi)液氮液位低于測(cè)溫探頭的位置時(shí)，隨著液位的繼續(xù)降低，測(cè)溫探頭溫度升高，當(dāng)高于一設(shè)定值時(shí)，就會(huì)進(jìn)行液位超低報(bào)警。一般當(dāng)液位低于10％時(shí)，進(jìn)行聲光報(bào)警。
由圖5所示，凍干裝置的電氣控制裝置是整機(jī)的指揮機(jī)構(gòu)，它包括電源控制與指示41、真空泵運(yùn)行控制與指示42、凍干室壓力顯示與控制43、擱板溫度顯示與控制及冷阱溫度顯示44與控制五個(gè)部分。圖中，1K為空氣開(kāi)關(guān)，1RD為熔斷器，1XD為電源指示燈，2K為真空泵起動(dòng)開(kāi)關(guān)，KJ為繼電器，KJ1、KJ2為繼電器常開(kāi)觸點(diǎn)，2XD為真空泵運(yùn)行指示燈，YB1為壓力數(shù)顯表，3K為電加熱起動(dòng)開(kāi)關(guān)，3XD為電加熱起動(dòng)指示燈，TB2為PID控制儀。
由圖1所示，數(shù)據(jù)采集處理裝置由A/D轉(zhuǎn)換器10與11通過(guò)接口轉(zhuǎn)換器12和計(jì)算機(jī)13連接而成，采集的數(shù)據(jù)為壓力、溫度與時(shí)間，所用傳感器為電容式真空硅管與熱電偶，A/D轉(zhuǎn)換器為ADAM-4012模塊，A/D轉(zhuǎn)換器11為ADAM-4018模塊，接口轉(zhuǎn)換器12為ADAM-4520模塊，采樣由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成。
本實(shí)施例中，電容式真空硅管由德國(guó)LEYBOLD公司生產(chǎn)，型號(hào)為CTR90-15923。該真空硅管測(cè)量范圍為0.13～1333Pa，精度為讀數(shù)0.20％，溫度對(duì)0點(diǎn)的影響為0.0050％F.S./℃，溫度對(duì)輸出線性的影響為讀數(shù)0.01％/℃；該硅管的輸出信號(hào)為0～10V，線性，反應(yīng)時(shí)間30ms。
熱電偶為T(mén)型熱電偶，材料為銅和康銅，直徑為0.5mm，測(cè)溫范圍為-200℃～+320℃，具有體積小、反應(yīng)快的特點(diǎn)。
ADAM-4012模塊、ADAM-4018模塊與ADAM-4520接口轉(zhuǎn)換模塊均由臺(tái)灣研華公司生產(chǎn)。ADAM-4012A/D模塊與ADAM-4018A/D模塊的A/D分辨率均為16位，采樣頻率可達(dá)10次/秒，具體采樣時(shí)間可以自己設(shè)定。ADAM-4012A/D模塊可提供一路(2路差分)模擬量輸入，雙路開(kāi)關(guān)量輸出；ADAM-4018A/D模塊是專用的熱電偶信號(hào)轉(zhuǎn)換模塊，最多可提供8路(6路差分，2路單端)通道的模擬量輸入。
權(quán)利要求1.一種多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，它包括凍干室、冷阱間、冷源、加熱裝置、電氣控制裝置，其特征在于，凍干室(3)采用擱架方式，擱板(5)下具有可控溫的加熱盤(pán)(4)；凍干室(3)與冷阱間(19)采用一真空蝶閥(23)隔開(kāi)；凍干室(3)內(nèi)裝有電容式真空壓力傳感器(8)；凍干室與冷阱內(nèi)均裝有若干對(duì)熱電偶及導(dǎo)線；電氣控制裝置中增設(shè)了數(shù)據(jù)采集處理裝置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自動(dòng)供給裝置(17)；冷阱采用低溫箱式結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，其特征在于，所述的凍干室(3)由凍干室座(1)、擱架座(2)、加熱盤(pán)(4)、擱板(5)、筒體(6)、壓蓋裝置(7)、真空計(jì)(8)、球閥(9)、電氣接頭(24)、放氣閥(25)等組成，凍干室座(1)上裝有放氣閥(25)、電氣接頭(24)、真空計(jì)(8)；筒體內(nèi)擱架為三層結(jié)構(gòu)，由三個(gè)擱板(5)、一個(gè)壓蓋裝置(7)、三根支柱等組成；凍干室內(nèi)有六對(duì)T型熱電偶，兩對(duì)銅導(dǎo)線，分別用于測(cè)溫與供電。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，其特征在于，所述的凍干室擱板(5)配有溫度控制裝置，其加熱元件為緊壓于擱板下部的加熱盤(pán)(4)，測(cè)溫元件為貼于擱板上的熱電偶(26)，控制儀表為PID自整定控制儀(27)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，其特征在于，所述的冷阱間(19)為箱式結(jié)構(gòu)，冷阱內(nèi)底板下為一液氮蒸發(fā)室(18)，冷阱冷源來(lái)自于液氮供給裝置(17)；冷阱內(nèi)有銅管(20)盤(pán)繞在冷阱內(nèi)三個(gè)壁面上，銅管與液氮蒸發(fā)室(18)相聯(lián)；冷阱內(nèi)置有分別用于測(cè)溫與供電的四對(duì)T型熱電偶，兩對(duì)銅導(dǎo)線。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，其特征在于，所述的液氮自動(dòng)供給裝置(17)包括壓力控制、液氮輸送與低液位報(bào)警等裝置，主要由液氮低溫容器(30)、液氮輸送管(39)、電磁閥控制器、液面指示器、低溫電磁閥(37)組成，液氮容器內(nèi)壓力控制裝置由電接點(diǎn)壓力表(32)、冷阱內(nèi)熱敏電阻(34)、加熱器(40)、安全閥(38)及電控箱(33)組成；液氮輸送裝置由液氮輸送管(39)、針閥(36)、低溫電磁閥(37)與電控箱(33)組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，其特征在于，數(shù)據(jù)采集處理裝置由A/D轉(zhuǎn)換器(10)與(11)通過(guò)接口轉(zhuǎn)換器(12)和計(jì)算機(jī)(13)連接而成。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種多功能實(shí)驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)，凍干室、冷阱間、冷阱、冷源、加熱裝置、電氣控制裝置，其特點(diǎn)是，凍干室采用擱架方式，擱板下具有可控溫的加熱板；凍干室與冷阱間采用一真空蝶閥隔開(kāi)；凍干室內(nèi)安裝電容式真空壓力傳感器；凍干室與冷阱內(nèi)均裝有若干對(duì)熱電偶線及導(dǎo)線；電氣控制裝置中增設(shè)了數(shù)據(jù)采集處理裝置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自動(dòng)供給裝置；冷阱采用低溫箱式結(jié)構(gòu)。在冷凍干燥過(guò)程中可以實(shí)施壓力測(cè)溫方法與進(jìn)行壓力凍干測(cè)控，在冷阱內(nèi)可以進(jìn)行擱板預(yù)凍與深低溫冷凍干燥過(guò)程的研究。
文檔編號(hào)F26B5/04GK2651678SQ0323253
公開(kāi)日2004年10月27日 申請(qǐng)日期2003年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月26日
發(fā)明者蘇樹(shù)強(qiáng), 丁志華, 華澤釗 申請(qǐng)人:上?？?lè)制冷自控元件有限公司, 上海理工大學(xué)