專利名稱：一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法及其制品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚四氟乙烯薄膜材料的制備方法及其制品，特別涉及一種提高雙 向拉伸的尺寸穩(wěn)定性高的聚四氟乙烯微孔薄膜制備方法及制品。
背景技術(shù)：
膜技術(shù)在最近40年間得到巨大的發(fā)展，聚四氟乙烯(PTFE)薄膜是由美國Gore 公司率先研制成功，它是由數(shù)十億微細的內(nèi)部相互牽連的連續(xù)原纖組成，薄膜強度高，表 面光潔。此外，PTFE化學(xué)惰性和耐熱穩(wěn)定性更拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域，無論是置于苛刻的化 學(xué)環(huán)境下，曝露于高溫條件下，或是要求生物兼容性及低化學(xué)可萃取的場合，多孔PTFE薄 膜可視作為理想的材料，被廣泛用于化工、電子、石油、儀器儀表等超凈過濾材料。然而， Ρ Ε材料線膨脹系數(shù)較大，在-50°C 250°C之間，PTFE線膨脹系數(shù)達1. 13X10_4/°C 2. 16X10_5/°C，是鋼鐵的13倍，于其他材料復(fù)合容易發(fā)生變形、開裂等現(xiàn)象。US6896761公開了一種PTFE復(fù)合材料的制備方法，其復(fù)合層為PTFE箔或EPTFE 箔，基層為編織材料層或玻璃層，因基層容易收縮，為降低收縮率，對熱壓成型或半成型 的膜進行氣體或液體冷卻，從380°C 400°C冷卻至50°C，冷卻時間最長為240s，優(yōu)選為 20s 120s。經(jīng)過雙向拉伸等工藝加工成的多孔PTFE薄膜在膜技術(shù)中占有重要的地位。傳統(tǒng) 的雙向拉伸PTFE膜制備方法為PTFE +潤滑劑一混合一制坯一壓坯一壓延一縱向拉伸 —橫向拉伸一熱定型一成品。經(jīng)雙向拉伸成型的聚四氟乙烯微孔薄膜是集防水、透濕、透氣 量大等功能于一身的高科技產(chǎn)品，該薄膜廣泛用于功能服裝、高溫尾氣除塵等領(lǐng)域。CN1775847 (2006_5_24)公開了一種空氣除菌用PTFE微孔膜制備方法，它將PTFE 樹脂粉末和潤滑油混和、壓坯、壓延、縱向拉伸、橫向拉伸和熱定型工序完成，制得微孔孔徑 是0. 12微米 0.2微米。實踐證明，經(jīng)過上述工序加工的薄膜，雙向尺寸穩(wěn)定性較差，在儲 存和使用過程中，仍存在回縮的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法及 其制品。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的 一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法，包括以下步驟
(1)混料將聚四氟乙烯樹脂粉末和液體潤滑劑按重量比為1:(0. 2 0. 28)混和均 勻，在40°C 80°C的溫度下靜置10 16小時，使樹脂粉末和液體潤滑劑充分混合，形成聚 四氟乙烯物料；
(2)壓坯與壓延將所述的聚四氟乙烯物料在30°C 50°C下在壓坯機上壓制成圓柱形 毛壞，將毛坯通過推壓機在40°C 60°C的溫度下擠出棒狀物，然后經(jīng)壓延機在40°C 60°C 下壓延成聚四氟乙烯基帶；(3)縱向拉伸將所述的聚四氟乙烯基帶在180°C 300°C烘箱中縱向拉伸，獲得脫脂
基帶；
(4)橫向拉伸和熱定型將所述脫脂基帶在180°C 210°C下橫向拉伸，然后在 250°C 380°C燒結(jié)定型，燒結(jié)時間20 80秒，獲得熱定型薄膜；
(5)冷卻水噴淋將所述熱定型薄膜噴淋冷卻水，獲得橫向和縱向尺寸稱定性好的聚 四氟微孔薄膜。所述的聚四氟乙烯樹脂粉末的結(jié)晶度為98% 99.9%、分子量為200萬 1000萬。 采用市售產(chǎn)品，如日本大金公司F106、日本旭硝子公司⑶123的產(chǎn)品。所述的液體潤滑劑為液體石蠟、石油醚、煤油中的一種。所述的冷卻水溫度為10°C 20°C，冷卻水噴淋時間5 20秒，水壓1000帕-10000
帕，使熱定型后的薄膜迅速降至20°C。本發(fā)明所述方法制備的聚四氟乙烯微孔薄膜厚度5 50微米，微孔孔徑0.2 10 微米，薄膜橫向收縮率小于3%，縱向收縮率小于5%。而現(xiàn)有技術(shù)制備的雙向拉伸聚四氟乙 烯微孔薄膜的橫向收縮率為20%左右，縱向收縮率為30%左右。綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果
1、由于在薄膜熱定型后采用冷卻水處理，迅速降低薄膜溫度，冷卻時間短，效果好，工 藝簡單，處理成本低；
2、在使用或存儲過程中，不會因薄膜尺寸收縮而降低孔徑，因此薄膜的橫向和縱向尺 寸得以保持。
具體實施方式
實施例一
1、混料將IOOg聚四氟乙烯粉末(日本大金公司F106)和20g液體石蠟混和均勻，在 40°C的溫度下靜置16小時，使樹脂粉末與液體潤滑劑充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
2、壓坯與壓延將所述的聚四氟乙烯物料在50°C下在壓坯機上壓制成圓柱形毛壞，將 毛坯通過推壓機在40°C的溫度下擠出棒狀物，然后經(jīng)壓延機在40°C下壓延成聚四氟乙烯
基帶
3、縱向拉伸將所述的聚四氟乙烯基帶在180°C烘箱中縱向拉伸，獲得脫脂基帶；
4、橫向拉伸和熱定型將所述脫脂基帶在180°C下橫向拉伸，然后在380°C燒結(jié)定型， 燒結(jié)時間20秒，得到熱定型薄膜；
5、冷卻水噴淋將所述熱定型薄膜噴淋10°C冷卻水，噴淋時間5秒，水壓10000帕，使 熱定型后的薄膜迅速降至20°C。經(jīng)檢測，制備的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，橫向收縮率為1.8%，縱向收縮率為 2. 5%,微孔孔徑0. 2微米，厚度5微米。
實施例二
1、混料將IOOg聚四氟乙烯粉末(日本旭硝子公司⑶123)和28g液體石蠟混和均勻， 在80°C的溫度下靜置10小時，使樹脂粉末與液體潤滑劑充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
2、壓坯與壓延將所述的聚四氟乙烯物料在50°C下在壓坯機上壓制成圓柱形毛壞，將 毛坯通過推壓機在60°C的溫度下擠出棒狀物，然后經(jīng)壓延機在60°C下壓延成聚四氟乙烯基帶
3、縱向拉伸將所述的聚四氟乙烯基帶在300°C烘箱中縱向拉伸，獲得脫脂基帶；
4、橫向拉伸和熱定型將所述脫脂基帶在210°C下橫向拉伸，然后在250°C燒結(jié)定型， 燒結(jié)時間80秒，得到熱定型薄膜；
5、冷卻水噴淋將所述熱定型薄膜噴淋20°C冷卻水，噴淋時間20秒，水壓1000帕，使 熱定型后的薄膜迅速降至20°C。經(jīng)檢測，制備的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，橫向收縮率為3%，縱向收縮率為3. 7%， 微孔孔徑10微米，厚度50微米。
實施例三
1、混料將IOOg聚四氟乙烯粉末(日本旭硝子公司⑶123)和25g液體石蠟混和均勻， 在60°C的溫度下靜置12小時，使樹脂粉末與液體潤滑劑充分混合，形成聚四氟乙烯物料；
2、壓坯與壓延將所述的聚四氟乙烯物料在40°C下在壓坯機上壓制成圓柱形毛壞，將 毛坯通過推壓機在50°C的溫度下擠出棒狀物，然后經(jīng)壓延機在50°C下壓延成聚四氟乙烯
基帶
3、縱向拉伸將所述的聚四氟乙烯基帶在220°C烘箱中縱向拉伸，獲得脫脂基帶；
4、橫向拉伸和熱定型將所述脫脂基帶在200°C下橫向拉伸，然后在280°C燒結(jié)定型， 燒結(jié)時間60秒，得到熱定型薄膜；
5、冷卻水噴淋將所述熱定型薄膜噴淋15°C冷卻水，噴淋時間15秒，水壓4000帕，使 熱定型后的薄膜迅速降至20°C。經(jīng)檢測，制備的聚四氟乙烯微孔薄膜材料，橫向收縮率為2. 7%，縱向收縮率為5%， 微孔孔徑5微米，厚度28微米。
權(quán)利要求
一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1) 混料:將聚四氟乙烯樹脂粉末和液體潤滑劑按重量比為1:(0.2～0.28)混和均勻，在40℃～80℃的溫度下靜置10～16小時，使樹脂粉末和液體潤滑劑充分混合，形成聚四氟乙烯物料；(2) 壓坯與壓延將所述的聚四氟乙烯物料在30℃～50℃下在壓坯機上壓制成圓柱形毛坯，將毛坯通過推壓機在40℃～60℃的溫度下擠出棒狀物，然后經(jīng)壓延機在40℃～60℃下壓延成聚四氟乙烯基帶；(3) 縱向拉伸將所述的聚四氟乙烯基帶在180℃～300℃烘箱中縱向拉伸，獲得脫脂基帶；(4) 橫向拉伸和熱定型將所述脫脂基帶在180℃～210℃下橫向拉伸，然后在250℃～380℃燒結(jié)定型，燒結(jié)時間20～80秒，獲得熱定型薄膜；(5) 冷卻水噴淋將所述熱定型薄膜噴淋冷卻水，獲得橫向和縱向尺寸稱定性好的聚四氟微孔薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法，其特征在于所述的冷卻水 溫度為10°C 20°C，冷卻水噴淋時間5 20秒，水壓1000帕-10000帕，，使熱定型后的薄 膜迅速降至20°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法，其特征在于所述的聚四氟 乙烯樹脂粉末的結(jié)晶度為98% 99. 9%、分子量為200萬 1000萬。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法，其特征在于所述的液體潤 滑劑為液體石蠟、石油醚、煤油中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項權(quán)利要求所述方法制備的聚四氟乙烯微孔薄膜，薄膜橫 向收縮率小于3%，縱向收縮率小于5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚四氟乙烯薄膜的制備方法及其制品。本發(fā)明將聚四氟乙烯樹脂粉木和液體潤滑劑混和，經(jīng)過擠出、壓延、縱向拉伸、橫向拉伸和熱定型，在一定壓力下迅速噴淋冷卻水，得到微孔孔徑為0.2微米～10微米、橫向收縮小于3％、縱向收縮率小于5%的雙向拉伸PTFE微孔薄膜，該PTFE薄膜橫向和縱向尺寸穩(wěn)定，大大提高了薄膜的使用性能，工藝簡單、成本低。
文檔編號B29C55/14GK101920559SQ20101019585
公開日2010年12月22日 申請日期2010年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月9日
發(fā)明者徐志梁 申請人:浙江格爾泰斯環(huán)保特材科技有限公司