一種單組分室溫硫化導(dǎo)電硅膠及其制備方法
【專利摘要】一種單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述導(dǎo)電硅膠由下列重量比的原料配制而成：硅橡膠基膠：交聯(lián)劑：導(dǎo)電填料及處理劑：填料=100：10～20：300～450：2～3；其中，導(dǎo)電填料與處理劑的重量比為100：1～2。其硅橡膠基膠為羥基硅油及MQ樹脂的組合，導(dǎo)電填料為鍍銀銅粉和銀粉及鍍鎳石墨等的組合，交聯(lián)劑為含乙胺甲基乙氧基硅烷或氯甲基乙氧基類硅烷的組合。本發(fā)明還公布了該單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠的制備方法。所述的導(dǎo)電硅膠導(dǎo)電和屏蔽性能好，硬度適中40?50度，耐老化性好（?70到200℃），機(jī)械強(qiáng)度好，使用方便，用于電子連接器件時與接觸面緊密貼合，粘接強(qiáng)度高，有彈性，在導(dǎo)電和屏蔽的同時起到密封和減震作用。適用于手機(jī)通訊等領(lǐng)域的導(dǎo)電屏蔽粘接。
【專利說明】
一種單組分室溫硫化導(dǎo)電硅膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于一種導(dǎo)電屏蔽材料，具體涉及一種高強(qiáng)度單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電磁波干擾越來越影響手機(jī)等通訊設(shè)備的使用性及安全 性，為了解決這個問題，通常會采用導(dǎo)電材料屏蔽電磁波，如，采用金屬或?qū)щ娝芰蠚んw，但 殼體的接縫處、粘接點(diǎn)或小洞處等部位的屏蔽效果會降低，因此這些部位需要使用有一定 彈性的導(dǎo)電橡膠材料，而具有良好機(jī)械性能和耐候性的導(dǎo)電硅橡膠是理想的選擇。
[0003] 硅橡膠材料固化后收縮率小，不會產(chǎn)生膠層應(yīng)力，但其本身具有絕緣性，必須加入 一定比例的導(dǎo)電填料，如，炭黑，銀粉，鍍銀銅粉，鍍鎳石墨粉或金屬纖維粉等導(dǎo)電填料，才 能獲得導(dǎo)電性。純銀粉的導(dǎo)電性好，但價格較高，鍍銀銅粉和鍍鎳石墨具有相對低的成本， 還抗腐蝕，抗氧化，兼具鎳高導(dǎo)磁和銀粉高導(dǎo)電的特性。
[0004] 市場上現(xiàn)有的導(dǎo)電硅膠的不足：
[0005] 大部分為雙組份，使用前需要混合及高溫硫化，效率較低。難以用點(diǎn)膠機(jī)進(jìn)行操 作。
[0006] 膠體拉伸強(qiáng)度和與基板的粘接強(qiáng)度較低。
[0007] 很多產(chǎn)品中含有溶劑，會引起揮發(fā)和粘度變化影響使用工藝，且與金屬基材的粘 接性下降，產(chǎn)品在使用過程中導(dǎo)電性和儲存穩(wěn)定性下降。
[0008] 本發(fā)明提供的高強(qiáng)度單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠使用方便，操作簡單，可在點(diǎn)膠機(jī) 上進(jìn)行。加入MQ樹脂及補(bǔ)強(qiáng)填料提高強(qiáng)度，采用該固化交聯(lián)體系的產(chǎn)品與金屬基板粘接良 好。采用不同導(dǎo)電填料有互補(bǔ)作用，提供更高的添加率和導(dǎo)電性。產(chǎn)品制備簡單，無三廢，產(chǎn) 品儲存性好，在2~8°C儲存6個月導(dǎo)電性不變化，且固化過程無溶劑揮發(fā)，不會在膠層中產(chǎn) 生氣孔，不會影響粘度變化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有導(dǎo)電硅膠的技術(shù)問題，提供一種高強(qiáng)度單組分室溫硫化 導(dǎo)電硅膠及其制備方法。
[0010]本發(fā)明提出的單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠，其由下列重量比的原料配制而成：
[0011] 硅橡膠基膠:交聯(lián)劑:導(dǎo)電填料及處理劑:填料=100:10~20:300~450:2~3; [0012] 其中，導(dǎo)電填料與處理劑的重量比為100:1~2。
[0013] 本發(fā)明還提出的一種單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠的制備方法，其步驟如下：
[0014] 步驟1:導(dǎo)電填料及處理劑的制作
[0015] 將所述導(dǎo)電填料置于金屬或陶瓷盤中，在50°C的烤箱中烘烤1~3h，去除導(dǎo)電填料 中吸附的水分;將該導(dǎo)電填料和所述的處理劑按照所述導(dǎo)電硅膠的配比投入行星攪拌機(jī) 中，分散攪拌10~30min，攪拌轉(zhuǎn)速40~lOOrpm，制得所述的導(dǎo)電填料和處理劑。
[0016] 步驟2:導(dǎo)電硅膠料配制
[0017] 按所述導(dǎo)電硅膠的配比稱取各種原料，先將所述的硅橡膠基膠、導(dǎo)電填料及處理 劑、填料，并投入行星攪拌機(jī)中，攪拌1~3h，分散轉(zhuǎn)速500~2000rpm，真空度-0.1 MPa，料溫 10~30°C，攪拌均勻后，加入所述的交聯(lián)劑，再在真空度-O.IMPa下攪拌10~20min，待交聯(lián) 劑分散均勻后，分裝出料，置于冰箱中保存。
[0018] 本發(fā)明產(chǎn)品的儲存采用低溫冷藏儲存，儲存溫度一般控制在2~8°C，儲存期可長 達(dá)6個月。制成的成品單組分硅膠在室溫硫化，表干時間6-7min，完全固化時間12-24h，操作 簡單，耐候性好，電性能好，體積電阻率為0.01 Ω · cm，使用后無導(dǎo)電率下降的現(xiàn)象。粘接性 好，與鋁片的剪切強(qiáng)度大于2.5MPa，且粘度變化緩慢，保證了工藝的穩(wěn)定性。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明提供的單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠，其由下列重量比的原料配制而成：
[0020] 硅橡膠基膠:交聯(lián)劑:導(dǎo)電填料及處理劑:填料=100:10~20:300~450:2~3;
[0021] 其中，導(dǎo)電填料與處理劑的重量比為100:1~2。
[0022] 其中，所述的硅橡膠基膠為羥基硅油和MQ樹脂的組合。羥基硅油為α，ω-二羥基聚 二甲基硅氧烷，粘度優(yōu)選lOOO-lOOOOcp，25 °C時;所述的MQ樹脂為甲基MQ樹脂，Μ為單官能度 硅氧烷封閉鏈節(jié)(CHASiOv^Q為四官能度硅氧烷縮聚鏈節(jié)Si〇4 /2，M/Q為0.8-1.0。該1?樹脂 對產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度有明顯提升作用。
[0023] 所述的交聯(lián)劑至少為二氯甲基三乙氧基硅烷，二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷，苯 胺甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三甲氧基硅烷中的兩種原料混合而成。該交聯(lián)劑固化后與 基材的粘接強(qiáng)度高，耐候性好。
[0024] 所述的導(dǎo)電填料至少為粒徑小于50微米的鍍銀銅粉，片狀銀粉，鍍鎳石墨粉，導(dǎo)電 玻璃微珠中的一種。導(dǎo)電填料優(yōu)選一鍍銀銅粉和片狀銀粉及鍍鎳石墨份。片狀銀粉D90小于 5微米，鍍銀銅粉粒徑小于50微米，鍍鎳石墨粉粒徑小于50微米。導(dǎo)電填料粉體大小粒徑搭 配有利于提高填充量及導(dǎo)電性。所述的處理劑至少為乙烯基三叔丁基過氧硅烷，氨基丙基 三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的一種。添加處理劑可提高導(dǎo)電填料與基膠的相容 性和穩(wěn)定性。
[0025] 所述的填料至少為氣相白炭黑，沉淀白炭黑，納米級鈦白粉中的一種。優(yōu)選填料為 氣相白炭黑和沉淀白炭黑，用于調(diào)節(jié)體系粘度和提高機(jī)械強(qiáng)度。
[0026]所述的填料優(yōu)先使用經(jīng)過二甲基二氯硅氧烷、二甲基二硅氧烷表面處理的疏水型 的氣相二氧化硅，比表面積為100~250m2/g。
[0027]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚，以下通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一 步詳細(xì)說明。此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0028] 實施例1
[0029]
[0030] 本發(fā)明的單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠的制備方法，步驟如下：
[0031] 步驟1:導(dǎo)電填料及處理劑的制作
[0032] 將所述導(dǎo)電填料置于金屬或陶瓷盤中，在50Γ的烤箱中烘烤lh，去除導(dǎo)電填料中 吸附的水分；將該導(dǎo)電填料和處理劑按照導(dǎo)電硅膠的配比投入行星攪拌機(jī)中，分散攪拌 30min，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，制得所述的導(dǎo)電填料和處理劑。
[0033] 步驟2:導(dǎo)電硅膠料配制
[0034] 按所述導(dǎo)電硅膠的配比稱取各種原料，先將所述的羥基硅油與MQ樹脂、導(dǎo)電填料 及處理劑、填料，并投入行星攪拌機(jī)中，攪拌lh，分散轉(zhuǎn)速500rpm，真空度-O.IMPa，料溫30 °C。攪拌均勻后，加入所述的交聯(lián)劑，再在真空度-0.1 MPa下攪拌20min，待交聯(lián)劑分散均勻 后，分裝出料，置于冰箱中保存。儲存溫度一般控制在2~8°C，儲存期可長達(dá)6個月。取樣品 固化進(jìn)行相關(guān)測試，測試結(jié)果見表一。
[0035] 實施例2
[0036]
[0037]
[0038] 制備步驟：
[0039] (1)導(dǎo)電填料及處理劑的制作
[0040]將所述導(dǎo)電填料置于金屬或陶瓷盤中，在50Γ的烤箱中烘烤2h，去除導(dǎo)電填料中 吸附的水分；將該導(dǎo)電填料和處理劑按照導(dǎo)電硅膠的配比投入行星攪拌機(jī)中，分散攪拌 20min，攪拌轉(zhuǎn)速70rpm，制得所述的導(dǎo)電填料和處理劑。
[0041 ] (2)導(dǎo)電硅膠料配制
[0042] 按所述導(dǎo)電硅膠的配比稱取各種原料，先將所述的兩種不同粘度的羥基硅油與MQ 樹脂、導(dǎo)電填料及處理劑、填料，并投入行星攪拌機(jī)中，攪拌1.5h，分散轉(zhuǎn)速1250rpm，真空 度-0.1 MPa，料溫15°C。攪拌均勻后，加入所述的交聯(lián)劑，再在真空度-0.1 MPa下攪拌lOmin， 待交聯(lián)劑分散均勻后，分裝出料，置于冰箱中保存。儲存溫度一般控制在2~8°C，儲存期可 長達(dá)6個月。取樣品固化進(jìn)行相關(guān)測試，測試結(jié)果見表一。
[0043] 實施例3
[0044]
[0045]
[0046] 制備方式：
[0047] (1)導(dǎo)電填料及處理劑的制作
[0048]將所述導(dǎo)電填料置于金屬或陶瓷盤中，在50Γ的烤箱中烘烤3h，去除導(dǎo)電填料中 吸附的水分；將該導(dǎo)電填料和處理劑按照導(dǎo)電硅膠的配比投入行星攪拌機(jī)中，分散攪拌 lOmin，攪拌轉(zhuǎn)速40rpm，制得所述的導(dǎo)電填料和處理劑。
[0049] (2)導(dǎo)電硅膠料配制
[0050]按所述導(dǎo)電硅膠的配比稱取各種原料，先將所述的兩種不同粘度的羥基硅油與MQ 樹脂、導(dǎo)電填料及處理劑、填料，并投入行星攪拌機(jī)中，攪拌2h，分散轉(zhuǎn)速2000rpm，真空度-0.1 MPa，料溫10°C，攪拌均勻后，加入所述的交聯(lián)劑，再在真空度-0.1 MPa下攪拌15min，待交 聯(lián)劑分散均勻后，分裝出料，置于冰箱中保存。儲存溫度一般控制在2~8°C，儲存期可長達(dá)6 個月。取樣品固化進(jìn)行相關(guān)測試，測試結(jié)果見表一。
[0051 ]表一 [0052] L0053」本發(fā)明產(chǎn)品的主要測試方法有：
[0054] (1)表干時間
[0055] 將制備的單組份室溫硫化導(dǎo)電膠，用點(diǎn)膠器點(diǎn)成高1mm，長10mm的膠條，測試其表 面不粘手的時間。
[0056] (2)電阻率
[0057] 將制備的單組份室溫硫化導(dǎo)電膠，用點(diǎn)膠器點(diǎn)成高1mm，長10mm的膠條，經(jīng)24h室溫 硫化后，使用低電阻測試儀測試其電阻并計算電阻率。
[0058] (3)硬度
[0059] 采用邵氏硬度計按照GB/T531 -1999進(jìn)行測試。
[0060] (4)拉伸強(qiáng)度與剪切強(qiáng)度
[0061 ] 拉伸強(qiáng)度按照GB/T528-1998進(jìn)行測試。剪切強(qiáng)度按照《GB/T7124-2008膠粘劑拉伸 剪切強(qiáng)度的測定(剛性材料對剛性材料)》，采用鋁片進(jìn)行測試。
[0062] (5)耐老化性能測試
[0063] 將制備的單組份室溫硫化導(dǎo)電膠，用點(diǎn)膠器點(diǎn)成高1mm，長10mm的膠條，經(jīng)24h室溫 硫化后，在70°C老化24h，使用低電阻測試儀測試其電阻并計算電阻率變化。
[0064] 本發(fā)明制備的導(dǎo)電硅膠導(dǎo)電和屏蔽性能好，電阻率約為0.01 Ω · cm，硬度適中40- 50度，機(jī)械強(qiáng)度好，粘接性好，與鋁片的剪切強(qiáng)度大于2.5MPa，耐老化性好，具有良好的電性 能穩(wěn)定性?？蓾M足客戶對導(dǎo)電硅膠的要求。
【主權(quán)項】
1. 一種單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述導(dǎo)電硅膠由下列重量比的原料配 制而成： 硅橡膠基膠：交聯(lián)劑：導(dǎo)電填料及處理劑：填料=100 :10~20 :300~450 :2~3; 其中，導(dǎo)電填料與處理劑的重量比為100 :1~2。2. 如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述的硅橡膠基膠為羥基硅油和MQ樹脂 的組合;其中，所述的羥基硅油為α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷，粘度優(yōu)選1000-10000 cp， 25°C時;所述的MQ樹脂為甲基MQ樹脂，M為單官能度硅氧烷封閉鏈節(jié)(CH3 )3Si01/2，Q為四官能 度硅氧烷縮聚鏈節(jié)Si〇4/2，M/Q為0.8-1.0。3. 如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述的交聯(lián)劑至少為二氯甲基三乙氧基 硅烷，二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三乙氧基硅烷，苯胺甲基三甲氧基硅烷中的 兩種原料混合而成。4. 如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述的導(dǎo)電填料至少為粒徑小于50微米 的鍍銀銅粉，片狀銀粉，鍍鎳石墨粉，導(dǎo)電玻璃微珠中的一種。5. 如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述的處理劑至少為乙烯基三叔丁基過 氧硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷中的一種。6. 如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述的填料至少為氣相白炭黑，沉淀白 炭黑，納米級鈦白粉中的一種。7. 如權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電硅膠，其特征在于，所述的填料為經(jīng)過二甲基二氯硅氧烷、 二甲基二硅氧烷表面處理的疏水型的氣相二氧化硅，比表面積為100~250m 2/g。8. -種如權(quán)利要求1所述的單組份室溫硫化導(dǎo)電硅膠的制備方法，其步驟如下： 步驟1:導(dǎo)電填料及處理劑的制作 將所述導(dǎo)電填料置于金屬或陶瓷盤中，在50°C的烤箱中烘烤1~3h，去除導(dǎo)電填料中吸 附的水分;將該導(dǎo)電填料和所述的處理劑按照所述導(dǎo)電硅膠的配比投入行星攪拌機(jī)中，分 散攪拌10~30min，攪拌轉(zhuǎn)速40~I OOrpm，制得所述的導(dǎo)電填料和處理劑； 步驟2:導(dǎo)電硅膠料配制 按所述導(dǎo)電硅膠的配比稱取各種原料，先將所述的硅橡膠基膠、導(dǎo)電填料及處理劑、 填料，并投入行星攪拌機(jī)中，攪拌1~3h，分散轉(zhuǎn)速500~2000rpm，真空度-0.1 MPa，料溫10~ 30°C，攪拌均勻后，加入所述的交聯(lián)劑，再在真空度-0.1 MPa下攪拌10~20min，待交聯(lián)劑分 散均勻后，分裝出料，置于冰箱中保存。
【文檔編號】C09J11/04GK105907361SQ201610544122
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月11日
【發(fā)明人】李培, 賀超, 劉行, 袁海賓, 程相賓, 賀珍
【申請人】深圳市鑫東邦科技有限公司