一種熱固性阻焊油墨的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及油墨領域，具體涉及一種熱固性阻焊油墨。
【背景技術】
[0002]制造印刷電路板所用的化學品中阻焊油墨是十分關鍵的材料之一，它可以防止導線刮傷和焊接時導線間短路，同時，還起到使導線具有抗潮性、抗化學藥品性、耐熱、絕緣以及美觀的作用，因此，在印刷電路板技術進步過程中，阻焊油墨的研究與發(fā)展始終占據(jù)著十分重要的位置。但是，現(xiàn)有的阻焊油墨往往固化溫度高，耐熱性差，不利于阻焊油墨的進一步使用。
[0003]

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種固化溫度低，耐熱性好的熱固性阻焊油里年、O
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現(xiàn):
一種熱固性阻焊油墨，由如下重量份數(shù)的組分組成:
超支化樹脂25~45份；活性稀釋劑15~25份；無機填料10~25份；顏料0~15份；功能助劑0~5份；溶劑0~15份；固化劑1~3份。
[0006]進一步的，所述超支化樹脂按照如下步驟合成:
(1)在惰性氣氛的保護和攪拌下，按摩爾比，將I份的3-甲基戊烷-2，4-二醇和2份的3，5-二(羥甲基)苯甲酸加入至密閉容器中，然后加入濃硫酸作為催化劑，在160~180°C下攪拌1~2小時發(fā)生縮合反應后得到超支化樹脂的基體Gl ;
(2)然后在上述超支化樹脂的基體Gl繼續(xù)加入2份3，5-二羥基苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G2 ；
(3)然后在上述超支化樹脂的基體G2繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G3 ；
(4)然后在上述超支化樹脂的基體G3繼續(xù)加入2份3，5-二羥基苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G4 ；
(5)然后在上述超支化樹脂的基體G4繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G5 ；
(6)然后在上述超支化樹脂的基體G5繼續(xù)加入2份3，5-二羥基苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G6 ；
(7)然后在上述超支化樹脂的基體G6繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G7 ；
(8)然后將步驟(7)的反應溫度降至80°C，加入過量的環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉水溶液，反應3小時后洗滌得到所述的超支化樹脂。
[0007]更進一步的，所述超支化樹脂合成步驟(7)中得到的超支化樹脂的基體G7含有100~118個端羥基。
[0008]進一步的，所述活性稀釋劑為雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯，聚丙二醇二縮水甘油醚和六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯的混合物。
[0009]其中，雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯的CAS號為3130-19-6，六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯的CAS號為5493-45-8。
[0010]進一步的，所述無機填料為碳酸鈣、氫氧化鋁、硫酸鋇、滑石粉中的至少一種。
[0011 ] 進一步的，所述功能助劑為消泡劑、流平劑、抗氧化劑、分散劑中的至少一種。本發(fā)明所用的功能助劑為本技術領域的商用產品均可實現(xiàn)本發(fā)明。
[0012]進一步的，所述溶劑額為醇類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑、醚酯類溶劑中的至少一種。本發(fā)明所用的溶劑為本技術領域常用的溶劑均可實現(xiàn)本發(fā)明，如乙二醇乙醚、丙酮、丙二醇甲醚醋酸酯等有機溶劑。
[0013]進一步的，所述固化劑為胺類固化劑。本發(fā)明采用本技術領域常用的胺類固化劑均可實現(xiàn)本發(fā)明，如三乙胺、四乙烯三胺等物質。
[0014]本發(fā)明所用的顏料為本技術領域常用的顏料均可實現(xiàn)本發(fā)明，如偶氮顏料、酞菁顏料等有機顏料，鉛鉻黃、鋅鋇白、炭黑等無機顏料。
[0015]進一步的，所述阻焊油墨由如下重量份數(shù)的組分組成:
超支化樹脂25~45份；雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯5~10份；聚丙二醇二縮水甘油醚5~8份；六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯4~7份；無機填料10~25份；顏料0~15份；功能助劑0~5份；溶劑0~15份；固化劑1~3份。
[0016]本發(fā)明通過合成特定的不對稱超支化樹脂作為主體樹脂，使得本發(fā)明的主體樹脂不僅具有良好的固化性能，固化溫度低，而且還具有極強的耐熱性，優(yōu)異的耐候性，同時該樹脂還能形成致密的聚合物膜，其形成的涂層具有優(yōu)異的耐候性、耐高溫性以及極佳的耐酸堿性。進一步為了解決不對稱超支化樹脂附著力對于基體附著力的問題，本發(fā)明通過選擇雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯，聚丙二醇二縮水甘油醚和六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯的混合物作為活性稀釋劑，能夠巧妙的解決不對稱超支化樹脂附著力不好的問題，而且能夠進一步降低樹脂的固化溫度。
[0017]
本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明提供一種熱固性阻焊油墨，該阻焊油墨與國內生產的傳統(tǒng)的熱固性阻焊油墨相比，本發(fā)明制備的阻焊油墨具有低的固化溫度、優(yōu)異的耐熱性、耐焊性、耐黃變性等特點，而且固化速度快，特別適用于LED用阻焊油墨。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細的說明，實施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，不是對本發(fā)明的限定。
[0019]本發(fā)明所用的超支化樹脂按照如下步驟合成:
(I)在惰性氣氛的保護和攪拌下，按摩爾比，將I份的3-甲基戊烷-2，4- 二醇和2份的3，5-二(羥甲基)苯甲酸加入至密閉容器中，然后加入濃硫酸作為催化劑，在160~180°C下攪拌1~2小時發(fā)生縮合反應后得到超支化樹脂的基體Gl ;
(2)然后在上述超支化樹脂的基體Gl繼續(xù)加入2份3，5-二羥基苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G2 ；
(3)然后在上述超支化樹脂的基體G2繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G3 ；
(4)然后在上述超支化樹脂的基體G3繼續(xù)加入2份3，5-二羥基苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G4 ；
(5)然后在上述超支化樹脂的基體G4繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G5 ；
(6)然后在上述超支化樹脂的基體G5繼續(xù)加入2份3，5-二羥基苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G6 ；
(7)然后在上述超支化樹脂的基體G6繼續(xù)加入2份3，5-二(羥甲基)苯甲酸和濃硫酸，160~180°C下攪拌1~2小時后得到超支化樹脂的基體G7 ；
(8)然后將步驟(7)的反應溫度降至80°C，加入過量的環(huán)氧氯丙烷和氫氧化鈉水溶液，反應3小時后洗滌得到所述的超支化樹脂。
[0020]本發(fā)明的阻焊油墨的制備方法為本技術領域的常用方法，在此不再詳細描述。
[0021]實施例1
一種熱固性阻焊油墨，由如下重量份數(shù)的組分組成:
超支化樹脂35份；雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯6份；聚丙二醇二縮水甘油醚6份；六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯6份；碳酸鈣12份；氫氧化鋁10份；炭黑10份；消泡劑I份；流平劑I份；抗氧化劑I份；分散劑I份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
[0022]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度為90°C。
[0023]使用時在90_100°C內快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0024]性能測試方法及結果如下:
預烘烤(75°C):25分鐘。預烘烤后，油墨不黏手。
[0025]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后，油墨不黃變。
[0026]附著力(GB/T9286-1998):1 級。
[0027]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0028]光澤度(GB/T1743-1979):80。
[0029]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s，三次):油墨無黃變、無爆裂、無脫落、無焊錫進入現(xiàn)象。
[0030]經(jīng)過熱重測試，本實施例的阻焊油墨的耐熱溫度大于400°C。
[0031]實施例2
一種熱固性阻焊油墨，由如下重量份數(shù)的組分組成:
超支化樹脂43份；雙((3，4-環(huán)氧環(huán)己基)甲基)己二酸酯8份；聚丙二醇二縮水甘油醚5份；六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯5份；滑石粉20份；炭黑13份；消泡劑I份；流平劑I份；抗氧化劑I份；分散劑I份；丙二醇甲醚醋酸酯15份；三乙烯四胺3份。
[0032]經(jīng)過測試可知本實施例的固化溫度為90°C。
[0033]使用時在90_100°C內快干固化2分鐘。干膜厚度控制在25-30 μπι。然后在鼓風烘箱中100 °C熟化60分鐘。
[0034]性能測試方法及結果如下:
預烘烤(75°C):25分鐘。預烘烤后，油墨不黏手。
[0035]后烘烤(180°C):60分鐘。后烘烤后，油墨不黃變。
[0036]附著力(GB/T9286_1"8):1 級。
[0037]硬度(GB/T6739-2006):6H。
[0038]光澤度(GB/T1743-1979):78。
[0039]阻焊性能(288°C焊錫爐浸漬10s