制備硒化鎘量子點的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體地，涉及制備砸化鎘量子點的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]相比于傳統(tǒng)的有機熒光材料，量子點容易被激發(fā)，發(fā)出單色熒光，并且不易被光漂白。因此，量子點在太陽能電池、發(fā)光二極管、醫(yī)療等很多領(lǐng)域具有廣泛的潛在應(yīng)用價值。其中，CdSe、CdS、CdTe等I1-VI族量子點由于其發(fā)射熒光波長可以覆蓋整個可見光譜，而備受關(guān)注。
[0003]傳統(tǒng)合成CdSe量子點是利用有機熱溶劑一鍋法，由于一鍋法過程具有溫度不均一、無法連續(xù)生產(chǎn)等因素，裝置放大困難，導(dǎo)致量子點生產(chǎn)成本較高且單分散性不好。而微通道中由于傳熱傳質(zhì)性能卓越、可控性強，為連續(xù)生產(chǎn)高品質(zhì)CdSe量子點提供了便利。現(xiàn)有方法中，無論是一鍋法還是微通道合成方法，合成CdSe量子點往往是在同一條件下完成晶體成核與生長過程，這就導(dǎo)致CdSe量子點的單分散性不高，熒光光譜半峰寬在40nm以上。
[0004]由此，制備砸化錦量子點的方法有待改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種具有產(chǎn)品單分散性好、可連續(xù)化制備的砸化鎘量子點新方法，其中，該砸化鎘量子點為納米晶。
[0006]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種制備砸化鎘量子點的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括:提供鎘前驅(qū)溶液，其中，所述鎘前驅(qū)溶液包含氧化鎘、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺；提供砸前驅(qū)溶液，其中，所述砸前驅(qū)溶液包含砸粉、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺；將所述鎘前驅(qū)溶液和所述砸前驅(qū)溶液進行混合處理，以便得到前驅(qū)溶液混合物；將所述前驅(qū)溶液混合物進行加熱處理，以便得到量子點溶液，所述量子點溶液中含有所述砸化錦量子點。
[0007]發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明的方法制備砸化鎘量子點，具有操作簡單、制作方便、調(diào)控精確等優(yōu)點，并且，本發(fā)明利用混合脂肪胺協(xié)同調(diào)控成核與生長，有助于提高量子點的單分散性，并且可以連續(xù)生產(chǎn)，有利于量子點的工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的制備砸化鎘量子點的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0009]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述氧化鎘、所述長鏈脂肪胺和所述短鏈脂肪胺的摩爾比為 I: (50-70): (50-70)，優(yōu)選地，為 I:60:60。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述砸粉、所述長鏈脂肪胺和所述短鏈脂肪胺的摩爾比為I: (2-5): (2-5)，優(yōu)選地，為 1:3:3。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述短鏈脂肪胺為選自辛胺、十胺和十二胺的至少一種。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述長鏈脂肪胺為選自十四胺、十六胺、十八胺和油胺的至少一種。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述鎘前驅(qū)溶液是通過以下步驟得到的:將氧化鎘、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺混合，得到第一混合物；將所述第一混合物與油酸和三正辛基氧膦混合，利用1-十八烯進行溶解，以便得到第一混合液；將所述第一混合液進行加熱處理，以便得到鎘前驅(qū)溶液。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述砸前驅(qū)溶液是通過以下步驟得到的:將砸粉、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺混合，得到第二混合物；將所述第二混合物與三正辛基膦混合，利用1-十八烯進行溶解，以便得到第二混合液；將所述第二混合液進行加熱處理，以便得到砸前驅(qū)溶液。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的實施例，利用進樣器分別提供所述砸前驅(qū)溶液和所述鎘前驅(qū)溶液，
[0016]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述進樣器以50yL/min的速度提供所述鎘前驅(qū)溶液和所述砸前驅(qū)溶液。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述加熱處理是利用油浴在210-280攝氏度的條件下，加熱30-50秒進行的，優(yōu)選地，在260-280攝氏度的條件下。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法進一步包括:將所述量子點溶液與第一沉淀劑混合，以便得到第一沉淀；將所述第一沉淀溶于有機溶劑中，并與第二沉淀劑混合，以便得到第二沉淀；以及將所述第二沉淀烘干研磨，以便得到砸化鎘量子點粉末。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一沉淀劑為無水乙醇，所述第二沉淀劑為丙酮。
[0020]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
【附圖說明】
[0021]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0022]圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備砸化鎘量子點的流程圖；
[0023]圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的微量反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖3顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的砸化鎘量子點紫外-可見吸收光譜第一激發(fā)峰峰值的圖譜圖片；
[0025]圖4顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的砸化鎘量子點熒光發(fā)射光譜半峰寬值的圖譜圖片；
[0026]圖5顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的砸化鎘量子點紫外-可見吸收光譜的圖譜圖片;
[0027]圖6顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的砸化鎘量子點TEM照片。
【具體實施方式】
[0028]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0029]在本發(fā)明的描述中，術(shù)語“縱向”、“橫向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明而不是要求本發(fā)明必須以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0030]需要說明的是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。進一步地，在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種制備砸化鎘量子點的方法。參考圖1，根據(jù)本發(fā)明的實施例，對該方法進行解釋說明。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括:
[0032]SlOO:提供鎘前驅(qū)溶液
[0033]根據(jù)本發(fā)明的實施例，該鎘前驅(qū)溶液包含氧化鎘、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺。由此，需要說明的是，采用長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺做為配體制備鎘前驅(qū)溶液，一方面，脂肪胺上的胺基富電子，可以供給電子給缺電子的Cd，產(chǎn)生弱配位作用；另一方面，由于短鏈脂肪胺的空間位阻小于長鏈脂肪胺，短鏈脂肪胺在溫度低于其沸點的時候，會優(yōu)先與Cd配位，在反應(yīng)溫度接近并高于短鏈脂肪胺的沸點時，短鏈脂肪胺與Cd的配合作用被打開，長鏈脂肪胺會與Cd配位。在晶體成核生長過程中，單純由短鏈脂肪胺控制的成核與生長速度都要高于單純由長鏈脂肪胺控制的速度，但是成核過程要求爆炸成核，即成核速度越快越好，生長過程要求穩(wěn)定生長，過快的生長速度會影響CdSe量子點晶體的單分散性。在整個反應(yīng)過程中，溫度是從室溫快速升高至反應(yīng)溫度的，如果最終的反應(yīng)溫度高于短鏈脂肪胺的沸點，那么在整個升溫過程中，短鏈脂肪胺與長鏈脂肪胺會交替與Cd配位，開始短鏈脂肪胺配位調(diào)控有助于晶體的爆炸成核，之后的長鏈脂肪胺配位有助于晶體的穩(wěn)定生長，所得的CdSe晶體單分散性較好。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，氧化鎘、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺的摩爾比為1:(50-70): (50-70)。由此，在該質(zhì)量比范圍下，氧化鎘更易于與長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺結(jié)合，并且，長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺的協(xié)同作用好，有助于晶體的穩(wěn)定地生長，得到CdSe晶體單分散性好。根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實施例，氧化鎘、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺的摩爾比為1:60:60o在該質(zhì)量比范圍下，氧化鎘更易于與長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺結(jié)合，并且，長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺的協(xié)同作用更好，有助于晶體的更穩(wěn)定地生長，得到CdSe晶體單分散性更好。
[0035]根據(jù)本發(fā)明的實施例，短鏈脂肪胺為選自辛胺、十胺和十二胺的至少一種。由此，這類短鏈脂肪胺易于氧化鎘和砸粉結(jié)合，配位調(diào)控效果好，有助于晶體的爆炸性成核。
[0036]根據(jù)本發(fā)明的實施例，長鏈脂肪胺為選自十四胺、十六胺、十八胺和油胺的至少一種。由此，這類長鏈脂肪胺易于氧化鎘和砸粉結(jié)合，配位調(diào)控效果好，有助于晶體的穩(wěn)定生長。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，鎘前驅(qū)溶液是通過以下步驟得到的:將氧化鎘、長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺混合，得到第一混合物；將該第一混合物與油酸和三正辛基氧膦混合，利用1-十八烯進行溶解，得到第一混合液；將該第一混合液進行加熱處理，得到鎘前驅(qū)溶液。由此，利用該方法得到的鎘前驅(qū)溶液，長鏈脂肪胺和短鏈脂肪胺與氧化鎘充分結(jié)合，并對氧化鎘的表面進行鈍化，當所得到的Cd前驅(qū)溶液呈棕黃色透明液體，說明Cd已經(jīng)由CdO固體形態(tài)與油酸、脂肪胺等產(chǎn)生配位作用，轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)。
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