一種溫敏釋鹽材料及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及釋鹽材料，具體涉及一種溫敏釋鹽材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)的融雪劑材料沒有緩釋功能，加入道路材料中，雨季過后就被釋放完結(jié)，到了 冬季失去融雪功能。
[0003] 實現(xiàn)道路材料釋鹽速率的控制一直是道路建筑材料領(lǐng)域涉及的課題，常用的辦法 是在可溶解鹽化物表面包覆有機緩釋材料用于控制溶解速率?；蛘邔Ⅺ}化物溶解載入多孔 材料，然后用有機憎水材料進行改性，經(jīng)過多個步驟，最后獲得具有一定緩釋性能的釋鹽材 料。
[0004] 現(xiàn)有道路用釋鹽材料無論歐洲V260,還是日本MFL產(chǎn)品，都不具備溫敏特性，用于 道路材料中，夏天雨水季節(jié)流失嚴重。
[0005] 智能高分子在藥物緩釋載體領(lǐng)域有著廣泛的研宄，但是，將智能高分子材料用于 道路領(lǐng)域緩釋融雪鹽，存在成本高昂，工藝復(fù)雜等現(xiàn)實問題。
[0006] 其次，藥物緩釋等材料中緩釋劑量小，濃度低，溶脹時間很長，而道路領(lǐng)域要求鹽 化物釋放量大，濃度高，下雪后釋放速度快等，現(xiàn)有智能高分子溫敏材料不能滿足要求。
[0007] 另外，藥物溫敏緩釋開關(guān)溫度都是接近人體體溫，30°C左右，而道路釋鹽則希望釋 鹽開關(guān)溫度在〇°c或者零度以下，且要具有低溫釋放，高溫關(guān)閉的功能，這在材料體系考慮 時具有明顯的應(yīng)用特點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明提供了一種溫敏釋鹽材料。
[0009] 本發(fā)明提供的溫敏釋鹽材料是以N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯、硅烷與鹽 化物為原料制得，所述硅烷為正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯，所述的鹽化物為氯化鈉或氯化 鈣。
[0010] 可選的，所述鹽化物的粒度小于75微米。
[0011] 可選的，N-異丙基丙烯酰胺與甲基丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為1:0. 1-0. 3, N-異丙基 丙烯酰胺與甲基丙烯酸丁酯質(zhì)量和與硅烷質(zhì)量比為1:1-0. 3, N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙 烯酸丁酯和硅烷的總質(zhì)量與鹽化物的質(zhì)量比為1:4-29。
[0012] 本發(fā)明的溫敏釋鹽材料的制備方法括：
[0013] (1)制備N-異丙基丙烯酰胺與甲基丙烯酸丁酯聚合物；
[0014] (2)在催化劑作用下，硅烷在含水的溶劑中被加熱水解，得到水解物，所述硅烷為 正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯，所述催化劑為鹽酸或者硫酸，所述溶劑為乙醇、甲醇或乙醇與 甲醇的混合物；
[0015] (3)將步驟（1)所得聚合物與步驟（2)所得水解物混合，并向混合物中加入鹽化 物，混合均勻后干燥制得溫敏釋鹽材料。
[0016] 可選的，步驟（1)包括：N-異丙基丙烯酰胺溶入叔丁醇或者丙酮溶劑，并加入偶氮 二異丁腈和甲基丙烯酸丁酯，混合均勻后，無氧條件下加熱聚合，獲得聚合物。
[0017] 可選的，步驟（1)加熱聚合溫度為60_70°C，共聚時間為8-24小時，N-異丙基丙烯 酰胺和甲基丙烯酸丁酯總質(zhì)量與叔丁醇質(zhì)量比為1:5-10, N-異丙基丙烯酰胺和甲基丙烯 酸丁酯總質(zhì)量與偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為1 :〇. 003-0. 005。
[0018] 可選的，步驟（2)中加熱水解時升溫速率為5-10°C /min，水解溫度為60°C，水解時 間為30min，干燥溫度為120°C，干燥時間為30min。
[0019] 可選的，步驟⑵中硅烷與水的摩爾比為I :1-3. 5 ;硅烷與溶劑摩爾比為I :5-20 ; 硅烷與催化劑的摩爾比為1 :〇. 05-0. 1。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0021] 本發(fā)明的溫敏釋鹽材料加入道路瀝青混合料中，具有明顯的溫敏緩釋特性，且制 備工藝簡單，用少量的溫敏高分子雜化材料包覆無機鹽顆粒，材料成本低，具有應(yīng)用價值；
[0022] 本發(fā)明的特點是，通過改變共聚物單體的比例來調(diào)整溫敏開關(guān)溫度，通過共聚物 在鹽化物顆粒表面的包覆厚度來控制釋放速度，而且合成工藝簡單。
【具體實施方式】
[0023] 本發(fā)明的溫敏釋鹽材料涉及道路材料，應(yīng)用于融雪抑冰領(lǐng)域。
[0024] 以下是發(fā)明人提供的具體實施例，以對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步解釋說明。 [0025] 實施例1 :
[0026] 稱量4克N-異丙基丙烯酰胺，0. 4克甲基丙烯酸丁酯單體，室溫下依次溶于25毫 升叔丁醇溶劑中，加入〇. 02克偶氮二異丁腈，通氮氣驅(qū)氧，攪拌均勻后，升溫到70°C下聚合 20小時，獲得共聚物溶液。
[0027] 稱量正娃酸乙酯4克，溶入無水乙醇18毫升，加水0. 5克（0. 028)，15wt%濃度的 鹽酸〇. 5毫升。按照10°C /Min的速度加熱到60°C水解半小時后加入上述共聚物溶液，攪 拌均勻后，加入50克氯化鈉粉體，在100°C下真空蒸發(fā)干燥，干燥獲得產(chǎn)物。
[0028] 取10克研細產(chǎn)品均勻分散到盛有20克150°C的70#瀝青液體容器中，冷卻后，加 入150毫升去離子水中分別在0°C和30°C下測量電導(dǎo)率（電導(dǎo)率數(shù)據(jù)折算成相同溫度下， 進行比較）見表1。
[0029] 表 1
[0030]
【主權(quán)項】
1. 一種溫敏釋鹽材料，其特征在于，該溫敏釋鹽材料是以N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙 烯酸丁酯、硅烷與鹽化物為原料制得，所述硅烷為正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯，所述的鹽化 物為氯化鈉或氯化鈣。
2. 如權(quán)利要求1所述的溫敏釋鹽材料，其特征在于，所述鹽化物的粒度小于75微米。
3. 如權(quán)利要求1所述的溫敏釋鹽材料，其特征在于，N-異丙基丙烯酰胺與甲基丙烯 酸丁酯的質(zhì)量比為1:0. 1-0.3, N-異丙基丙烯酰胺與甲基丙烯酸丁酯質(zhì)量和與硅烷質(zhì)量 比為1:0. 3-1，N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和硅烷的總質(zhì)量與鹽化物的質(zhì)量比為 1:4-29〇
4. 權(quán)利要求1所述溫敏釋鹽材料的制備方法，其特征在于，制備方法包括： (1) 制備N-異丙基丙烯酰胺與甲基丙烯酸丁酯共聚物； (2) 在催化劑作用下，硅烷在含水的溶劑中被加熱水解，得到水解物，所述硅烷為正硅 酸乙酯或者正硅酸甲酯，所述催化劑為鹽酸或者硫酸，所述溶劑為乙醇、甲醇或乙醇與甲醇 的混合物； (3) 將步驟（1)所得共聚物與步驟（2)所得水解物混合，并向混合物中加入鹽化物，混 合均勻后干燥制得溫敏釋鹽材料。
5. 如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)包括： N-異丙基丙烯酰胺溶入叔丁醇或者丙酮溶劑，并加入偶氮二異丁腈和甲基丙烯酸丁 酯，混合均勻后，無氧條件下加熱聚合，獲得共聚物。
6. 如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述加熱聚合溫度為60-70°C，共聚時 間為8-24小時，N-異丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸丁酯總質(zhì)量與叔丁醇或丙酮溶劑的質(zhì)量 比為1:5-10, N-異丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸丁酯總質(zhì)量與偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為1 : 0.003-0. 005〇
7. 如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中加熱水解時升溫速率為 5-10°C /min，水解溫度為60°C，水解時間為30min，干燥溫度為120°C，干燥時間為30min。
8. 如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中硅烷與水的摩爾比為1 : 1-3. 5 ;硅烷與溶劑摩爾比為I :5-20 ;硅烷與催化劑的摩爾比為1 :0. 05-0. 1。
9. 權(quán)利要求1所述溫敏釋鹽材料作為抑冰融雪劑的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溫敏釋鹽材料及其制備方法與應(yīng)用，所涉及的溫敏釋鹽材料是以N-異丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯、硅烷與鹽化物為原料制得，所述的鹽化物為氯化鈉或氯化鈣。所涉及的制備方法括：制備N-異丙基丙烯酰胺與甲基丙烯酸丁酯共聚物；在催化劑作用下，硅烷在含水的溶劑中被加熱水解，得到水解物，所述硅烷為正硅酸乙酯或者正硅酸甲酯，所述催化劑為鹽酸或者硫酸，所述溶劑為乙醇、甲醇或乙醇與甲醇的混合物；將共聚物與水解物混合，并向混合物中加入鹽化物，混合均勻后干燥制得溫敏釋鹽材料。本發(fā)明的溫敏釋鹽材料加入道路瀝青混合料中，具有明顯的溫敏緩釋特性，且制備工藝簡單。
【IPC分類】C08F220-18, C08F220-54, C09K3-18
【公開號】CN104861928
【申請?zhí)枴緾N201510262568
【發(fā)明人】趙鵬, 白帆, 馮雷
【申請人】長安大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年5月21日