一種二氯三嗪反應(yīng)基半花菁熒光活性染料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及染料及其制備方法，具體地，本發(fā)明涉及一種二氯三嗪反應(yīng)基半花菁 熒光活性染料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 熒光染料既具有常規(guī)染料的著色性能又具有發(fā)射熒光的醒視特性。作為功能性染 料，近年來(lái)市場(chǎng)上對(duì)熒光染料的需求越來(lái)越大。研宄發(fā)現(xiàn)，目前適用于紡織品染色的熒光染 料主要有分散、酸性類(lèi)染料，關(guān)于其染色織物性能的研宄也主要集中于滌綸、錦綸織物，而 適用于纖維素纖維和蛋白質(zhì)纖維染色的活性類(lèi)熒光染料品種卻鮮有報(bào)道。
[0003] 在本發(fā)明作出之前，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利（CN 103525117 A)公開(kāi)了一種半花菁染料在紡 織品染色中應(yīng)用的技術(shù)，所提供的苯乙烯吡啶鹽類(lèi)半花菁熒光染料可作為交聯(lián)染料對(duì)棉、 絲、羊毛纖維或織物進(jìn)行染色。由于交聯(lián)染色需要使用交聯(lián)劑分別與染料和纖維反應(yīng)來(lái)完 成，因此，存在著染色配方和染色過(guò)程復(fù)雜等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種具有較高的反應(yīng)性，熒光效 果好，色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，并且對(duì)纖維素纖維和蛋白質(zhì)纖維染色后具有較 高的色牢度的一種二氯三嗪反應(yīng)基半花菁熒光活性染料及其制備方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種二氯三嗪反應(yīng)基半花菁 熒光活性染料，其結(jié)構(gòu)為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料，其結(jié)構(gòu)為：
2. -種如權(quán)利要求1所述的二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其特 征在于包括如下步驟： A、 4-甲基化晚與2-氯己胺鹽酸鹽反應(yīng)得到化合物A:
B、 將步驟(A)得到的化合物A與苯甲醒反應(yīng)得到化合物B:
C、 將步驟（B)得到的化合物B與N，N-二己基氨基苯甲醒反應(yīng)得到化合物C:
D、 將步驟（C)得到的化合物C在鹽酸水溶液中水解反應(yīng)后，得到化合物D:
E、 將步驟（D)得到的化合物D與=聚氯氯反應(yīng)，得到化合物E
,即為一種二氯=嗦 反應(yīng)基半花菁巧光活性染料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其 特征在于；步驟(A)得到的化合物A的合成方法為：將等摩爾的4-甲基化晚與2-氯己胺鹽 酸鹽，加入到己醇溶液中，在溫度為70~80°C的條件下，反應(yīng)4~6小時(shí)，反應(yīng)完后蒸干己 醇，加入丙酬沉淀，得到白色產(chǎn)物化合物A。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其 特征在于；步驟（B)得到的化合物B的合成方法為：將等摩爾的步驟(A)得到的化合物A與 苯甲醒，加入到甲醇溶液中，在溫度為70~80°C的條件下，反應(yīng)4~6小時(shí)，反應(yīng)完后蒸干 甲醇，加入丙酬沉淀，得到淡黃色產(chǎn)物化合物B。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其 特征在于；步驟（C)得到的化合物C的合成方法為：將等摩爾的步驟（B)得到的化合物B與 N，N-二己基氨基苯甲醒，加入到己醇溶液中，滴加催化劑嗽晚，在溫度為70~80°C的條件 下，反應(yīng)12~15小時(shí)，反應(yīng)完后蒸干己醇，進(jìn)行層析柱分離，用堿性氧化侶或中性氧化侶做 為固定相，己醇為流動(dòng)相，得到澄紅色組分化合物C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其 特征在于；步驟（D)得到的化合物D的合成方法為；將步驟（C)得到的化合物C溶解在水中， 再滴加濃鹽酸，調(diào)整抑值為1~2,在溫度為60~70°C的條件下酸解6~8小時(shí)，蒸干溶 劑，進(jìn)行層析柱分離，用堿性氧化侶或中性氧化侶做為固定相，先用己醇為流動(dòng)相，再用甲 醇為流動(dòng)相，得到澄紅色組化合物D。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其 特征在于；步驟（D)中的濃鹽酸為重量30 %的鹽酸水溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其 特征在于；步驟（E)得到的化合物E的合成方法為：在二甲基甲酯胺中加入等摩爾的步驟 (D)得到的化合物D和S聚氯氯，攬拌反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中滴加Na2C〇3溶液保持反應(yīng)液抑為 6. 5~7,在溫度為0~5°C條件下，反應(yīng)4~6小時(shí)，反應(yīng)完成后，蒸出溶劑，進(jìn)行層析柱分 離，用堿性氧化侶或中性氧化侶做為固定相，用己醇為流動(dòng)相，得到澄紅色組化合物E。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種二氯=嗦反應(yīng)基半花菁巧光活性染料的制備方法，其特 征在于：步驟（E)中的崎哪溶液為化2哪飽和溶液。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種二氯三嗪反應(yīng)基半花菁熒光活性染料及其制備方法。將4-甲基吡啶與2-氯乙胺鹽酸鹽反應(yīng)得到化合物A；化合物A與苯甲醛反應(yīng)得到化合物B；化合物B與N，N-二乙基苯甲醛反應(yīng)得到化合物C；化合物C在鹽酸水溶液中水解得到化合物D；化合物D與三聚氯氰反應(yīng)，制備得到一種二氯三嗪反應(yīng)基半花菁熒光活性染料。本發(fā)明提供的活性染料，具有苯乙烯吡啶鹽熒光發(fā)色結(jié)構(gòu)，染料母體在水溶液中帶正電荷，可以與在水中帶負(fù)電荷的纖維素纖維或蛋白質(zhì)纖維通過(guò)電荷引力上染，無(wú)需鹽的促染。因染料中含有二氯三嗪反應(yīng)基團(tuán)，該反應(yīng)基團(tuán)在堿性作用下，可以與纖維素纖維上的羥基反應(yīng)形成共價(jià)鍵。該染料染色后與纖維素纖維結(jié)合牢固，色牢度高。
【IPC分類(lèi)】C09K11-06, C09B62-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104788991
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510095916
【發(fā)明人】陳國(guó)強(qiáng), 張偉, 邢鐵玲, 秦傳香, 畢力
【申請(qǐng)人】蘇州大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日