專利名稱：偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法，所說的無機(jī)顆粒適合用作合成樹脂的添加劑或填料。另外，本發(fā)明涉及包含上述無機(jī)顆粒的合成樹脂組合物，以及由上述合成樹脂組合物獲得的模塑制品。更具體說，本發(fā)明涉及一種偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法，該方法具有杰出的表面處理均勻性，使用高利用率的昂貴偶聯(lián)劑，并且進(jìn)一步滿足了偶聯(lián)劑和無機(jī)顆粒表面之間形成連結(jié)所需的基本要求，本發(fā)明還涉及包含上述無機(jī)顆粒的合成樹脂組合物，以及由上述合成樹脂組合物獲得的模塑制品。
用作合成樹脂添加劑或填料的無機(jī)顆粒通常要用有機(jī)試劑如表面活性劑或高級脂肪酸進(jìn)行表面處理，以便增加和聚合物的相容性，并且改進(jìn)所獲得的合成樹脂組合物的加工性能和模壓性能或改進(jìn)模塑制品的物理性質(zhì)和外觀。此外，很多人提出將用各種偶聯(lián)劑處理過的無機(jī)顆粒摻加到合成樹脂中。但是，偶聯(lián)劑一般較貴。另外，摻加了偶聯(lián)劑處理過的無機(jī)顆粒的合成樹脂加工性能較差。出于這些原因，用偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒難以得到使用。反而在很多情況下將偶聯(lián)劑用于所謂的整體共混(integralblend)方法，其中主要使用高級脂肪酸處理過的無機(jī)顆粒，并且偶聯(lián)劑是在模塑捏合期間需要時(shí)添加的。
近來，由于渴望開發(fā)和使用偶聯(lián)劑的全部性能來替代偶聯(lián)劑在整體共混方法中的用途，用偶聯(lián)劑表面處理的無機(jī)顆粒成為需要。
已知用偶聯(lián)劑表面處理無機(jī)顆粒的一種方法是干處理方法。例如，如下完成干處理方法。將無機(jī)顆粒的干粉在亨舍爾(Henschel)混合機(jī)中強(qiáng)烈攪拌，同時(shí)逐滴加入或者用噴霧機(jī)等噴霧注射偶聯(lián)劑的水溶液。并且繼續(xù)攪拌。然后，在混合機(jī)中進(jìn)行加熱干燥，獲得處理過的產(chǎn)品。該方法得到普遍使用。在這種干處理方法中，全部量的偶聯(lián)劑被無機(jī)顆粒的干粉吸收并且實(shí)施了加熱干燥。因此，該干處理方法滿足了偶聯(lián)劑和無機(jī)顆粒表面之間形成化學(xué)連結(jié)的處理需求以及偶聯(lián)劑的化學(xué)性質(zhì)。由于該方法，處理所用的偶聯(lián)劑的利用效率自然得到最大限度的提高。由此，可以說偶聯(lián)劑是適合于干燥處理方法的最佳的表面處理劑。
可以發(fā)現(xiàn)有人提出過包括用偶聯(lián)劑通過濕表面處理方法處理無機(jī)顆粒的方法。然而這些方法需要使用諸如乙醇的有機(jī)溶液從而有很多問題難于在工業(yè)化中生產(chǎn)。
當(dāng)將通過常規(guī)干處理方法獲得的偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒摻加到合成樹脂中時(shí)，很多情況下，不能如期望的那樣獲得改進(jìn)性質(zhì)的效果。原因認(rèn)為如下。在常規(guī)的干處理方法中，表面處理不均勻并且一部分偶聯(lián)劑起到粘合劑的作用以使無機(jī)顆粒相互牢固凝結(jié)，從而降低了無機(jī)顆粒在樹脂中的分散性。當(dāng)可以獲得均勻的表面處理時(shí)，妨礙了偶聯(lián)劑到處存在于無機(jī)顆粒中。因而，偶聯(lián)劑無法起到粘合劑的作用并且保持了良好的分散性。偶聯(lián)劑處理的效果得到完全的體現(xiàn)。即說明了用偶聯(lián)劑摻加的合成樹脂組合物的物理性質(zhì)得到改進(jìn)。
濕處理方法是最多推薦用于實(shí)現(xiàn)無機(jī)顆粒的偶聯(lián)劑表面處理。但是當(dāng)用偶聯(lián)劑濕表面處理無機(jī)顆粒時(shí)，作為獲得高級脂肪酸處理產(chǎn)物的常規(guī)方法中，隨后在干燥步驟之前要通過過濾脫水，所用的大部分偶聯(lián)劑由于和濾液一起滲漏而被損失掉。此外，廢水中COD(化學(xué)需氧量)變高并且需要高費(fèi)用來處理污水。本發(fā)明者研究了上述問題的因素，結(jié)果取得了本發(fā)明。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法，其中相容了濕處理方法的表面處理均勻性和干處理方法的偶聯(lián)劑高效性。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種合成樹脂組合物，當(dāng)將偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒摻加到該合成樹脂中時(shí)可以獲得物理性質(zhì)杰出的模塑制品。
本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供由上述合成樹脂組合物獲得的模塑制品。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法，該方法包括將偶聯(lián)劑的水溶液添加到無機(jī)顆粒的水懸浮液中同時(shí)攪拌，并且通過攪拌混合之后將所得的懸浮液加熱干燥，不經(jīng)過過濾脫水和濃縮。此外，本發(fā)明提供一種合成樹脂組合物，該組合物包含100重量份的合成樹脂、和1～300重量份由上述方法獲得的偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒。另外，本發(fā)明提供由上述合成樹脂組合物獲得的模塑制品。而且，本發(fā)明還提供一種由上述生產(chǎn)方法獲得的偶聯(lián)劑處理過的無機(jī)顆粒。
本發(fā)明生產(chǎn)方法中使用的無機(jī)顆粒是金屬化合物，如氫氧化物、碳酸鹽、堿式碳酸鹽、堿式硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽和金屬氧化物。適合本發(fā)明使用的金屬化合物的特定實(shí)例包括氫氧化鋁、氫氧化鎂、固溶體氫氧化物Mg1-xMx(OH)2，其中M是二價(jià)金屬如Mn、Co、Fe、Ni或Zn且x＜1、水滑石化合物L(fēng)iAl2(OH)6An-1/n·mH2O，其中A是n價(jià)陰離子且m＞3、銅明礬型化合物、碳酸鎂、碳酸鈣、堿式碳酸鈣、片鈉鋁石、堿式硫酸鎂M96(OH)10SO4·3H2O、磷酸鈣、滑石、云母、陶土、礬土、二氧化鈦、氧化鎂、水鋅礦和尖晶石型氧化物[MgAl2O4和ZnAL2O4]。本發(fā)明的生產(chǎn)方法適合表面處理無機(jī)顆粒，例如起合成樹脂阻燃劑有益作用并具有15m2/g或更低BET比表面積和2μm或更低平均第二顆粒直徑的氫氧化鎂(其初晶體顆粒的形狀是六角形板)，以及起合成樹脂添加劑如穩(wěn)定劑有益作用并具有40m2/g或更低BET比表面積和4μm或更低平均第二顆粒直徑的水滑石化合物。
BET比表面積是通過在氮的沸點(diǎn)下測定氮的吸收度并使用基于16.2A的氮吸收度占有面積的BET法獲得的。平均第二顆粒直徑是通過測定根據(jù)激光繞射散播法的顆粒粒度分布獲得的。初晶體顆粒的形狀是通過觀察約10,000放大率掃描電子顯微鏡(SEM)的照片。
關(guān)于本發(fā)明中所用無機(jī)顆粒水溶液的濃度，當(dāng)粘度特別高時(shí)，采用低濃度是必然的。但是，從噴霧干燥機(jī)等的干燥效率來看優(yōu)選高濃度。適宜的濃度是0.1wt％～40wt％。然而，從生產(chǎn)率和經(jīng)濟(jì)出發(fā)，優(yōu)選5wt％～30wt％，更優(yōu)選10wt％～25wt％。在噴霧干燥中，可以通過任何方法如旋轉(zhuǎn)霧化法、噴嘴噴霧法或輪盤噴霧法來噴霧表面處理過的無機(jī)顆粒的懸浮液。細(xì)滴的直徑優(yōu)選約50μm～1,2000μm，更優(yōu)選100μm～600μm。當(dāng)液滴的直徑大于上述范圍的上限時(shí)，滴下的速度變快，液滴存在于熱空氣中時(shí)的時(shí)間變短，干燥時(shí)間可能不足并且獲得的產(chǎn)品可能被干燥得不夠。優(yōu)選的干燥時(shí)間，即在熱空氣中的停留時(shí)間一般為幾秒到幾十秒。當(dāng)液滴的直徑小于上述范圍的下限時(shí)，液滴變成具有細(xì)粒的粉末并且流動(dòng)性差，降低了可加工性。熱空氣的溫度優(yōu)選為約100℃～600℃，更優(yōu)選120℃～500℃。當(dāng)熱空氣的溫度低于上述范圍時(shí)，令人失望的是，干燥可能進(jìn)行得不夠。當(dāng)熱空氣的溫度高于上述范圍時(shí)，令人失望的是，所得的產(chǎn)品可能會(huì)被熱解。
本發(fā)明所用的偶聯(lián)劑是各種硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑。其中的實(shí)例包括含有乙烯基的硅烷化合物，如乙烯基乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；含氨基的硅烷化合物，如γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-脲基丙基三乙氧基硅烷；含環(huán)氧基的硅烷化合物，例如γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷；含巰基的硅烷化合物，如γ-巰基丙基三甲氧基硅烷；含苯基氨基的硅烷化合物，如N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；鈦酸酯化合物，如異丙基三異硬脂酰改性的鈦酸酯、四辛基二(亞磷酸雙十三酯)鈦酸酯、雙(焦磷酸二辛酯)羥乙酸酯鈦酸酯、異丙基三(焦磷酸二辛酯)鈦酸酯、四異丙基雙(亞磷酸二辛酯)鈦酸酯、四(1,1-二丙烯氧基甲基-1-丁基)二(雙十三癸基)亞磷酸酯鈦酸酯、雙(焦磷酸二辛酯)亞乙基鈦酸酯、異丙基三辛酰鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯酰異硬脂酰鈦酸酯、異丙基三硬脂酰二丙烯酰鈦酸酯、異丙基三(磷酸二辛酯)鈦酸酯、異丙基三枯基苯基鈦酸酯、二枯基苯基羥乙酸酯鈦酸酯和二異硬脂酰亞乙基鈦酸酯。
表面處理所用的偶聯(lián)劑的量以無機(jī)顆粒計(jì)優(yōu)選為0.01wt％～3wt％，更優(yōu)選0.05wt％～2wt％。當(dāng)偶聯(lián)劑的用量超過上述范圍時(shí)，不能獲得可以提供機(jī)械性能、物理性能和化學(xué)性能良好平衡的合成樹脂組合物或模塑制品的無機(jī)顆粒。
本發(fā)明中表面處理用的偶聯(lián)劑溶液可以是作為儲備溶液使用。還可以作為偶聯(lián)劑與水和/或醇的稀釋溶液使用。水和/或醇的溶液可以通過添加酸來預(yù)先調(diào)整pH。例如用噴霧機(jī)噴霧的特定方式不需要添加偶聯(lián)劑的溶液。僅僅向無機(jī)顆粒準(zhǔn)確添加預(yù)定量的偶聯(lián)劑溶液便是足夠的。添加之后進(jìn)行攪拌，不需要特別強(qiáng)烈的攪拌，只要所得的懸浮液在預(yù)定的時(shí)間內(nèi)得到均勻的混合。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法中，將通過濕處理方法表面處理過的無機(jī)顆粒的水懸浮液基本上就此干燥，不用通過使用真空濾機(jī)或壓濾機(jī)過濾脫水或者濃縮，優(yōu)選用噴霧干燥機(jī)或槳式干燥機(jī)干燥、以獲得偶聯(lián)劑處理過的無機(jī)顆粒。在不使用噴霧干燥機(jī)或槳式干燥機(jī)的常規(guī)生產(chǎn)方法中，干燥之前必須進(jìn)行過濾脫水。在此情況下，偶聯(lián)劑移動(dòng)到濾液中并且移走的偶聯(lián)劑被損失掉。此外，由于脫水濾餅具有觸變粘彈性，因而存在難以將濾餅和濾布分開并且不可以將濾餅細(xì)粉碎的問題。沿用常規(guī)干燥步驟是困難或者幾乎不可能的。本發(fā)明的生產(chǎn)方法可以避免很多上述的問題。
本發(fā)明中，合成樹脂包括聚烯烴，如低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯橡膠、乙烯-丙烯-二烯橡膠、聚丁烯和丁基橡膠；含聚烯烴的熱塑性彈性體，如含聚丙烯的熱塑性彈性體和含聚苯乙烯的熱塑性彈性體；環(huán)氧樹脂如雙酚A型環(huán)氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂、含萘環(huán)的環(huán)氧樹脂、丙烯酚酚醛清漆型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、雜環(huán)環(huán)氧樹脂及其鹵化物；聚酰胺如聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺12和聚酰胺46；聚氨基甲酸酯、HLPS、PS、ABS和聚酯。
當(dāng)將本發(fā)明生產(chǎn)方法獲得的經(jīng)偶聯(lián)劑處理的無機(jī)產(chǎn)物作為添加劑或填料用于合成樹脂組合物時(shí)，通過正確選擇偶聯(lián)劑的種類和合成樹脂的種類，將得到具有常規(guī)脂肪酸處理產(chǎn)物不能達(dá)到的杰出機(jī)械性能和化學(xué)性能的樹脂組合物。此外，由這些樹脂組合物獲得模塑的制品。例如，當(dāng)將經(jīng)含氨基的硅烷偶聯(lián)劑處理的產(chǎn)品用于EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)或EEA(乙烯-丙烯酸乙酯共聚物)，或當(dāng)將經(jīng)含巰基的硅烷偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒用于TPO(熱塑性聚烯烴彈性體)基的樹脂時(shí)，拉伸強(qiáng)度和伸長率都將保持較高的數(shù)值。此外當(dāng)將經(jīng)含環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑或含氨基的硅烷偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒用于環(huán)氧樹脂時(shí)，不必延遲固化反應(yīng)便可以提高固化材料的物理性質(zhì)，并且獲得的環(huán)氧樹脂組合物具有杰出的耐水吸收性和耐熱沖擊性。
本發(fā)明將根據(jù)實(shí)施例作更詳細(xì)的解釋。
實(shí)施例1～5，對比實(shí)施例1和2使用平均第二顆粒直徑為0.58μm且BET比表面積為6.5m2/g的氫氧化鎂制備Mg(OH)2濃度為150g/l的水懸浮液。制備5wt％的γ-氨基苯基三乙氧基硅烷水溶液并且按照表1的添加量添加到氫氧化鎂的水溶液中，同時(shí)攪拌。攪拌30分鐘后，將所得懸浮液引入噴霧干燥機(jī)中并且干燥。
在對比實(shí)施例1中，將1.5kg實(shí)施例1用的相同氫氧化鎂粉末裝入20升體積的亨舍爾混合機(jī)中，并且加入150ml 5wt％的γ-氨基苯基三乙氧基硅烷水溶液，同時(shí)高速攪拌干粉。停止攪拌后，將粘附在內(nèi)壁和攪拌壁上的用量掃下來并且重新開始攪拌，這個(gè)過程重復(fù)三次。處理之后，將溫度提升至100℃，并且干燥產(chǎn)品，然后粉碎。
在對比實(shí)施例2中，以實(shí)施例1的相同方式進(jìn)行濕處理。然后，用壓濾機(jī)進(jìn)行脫水，并且將產(chǎn)品干燥并且粉碎。
表1顯示了經(jīng)γ-氨基苯基三乙氧基硅烷處理所獲得氫氧化鎂中處理劑含量的分析數(shù)值(“吸收量”欄中)，以及平均顆粒直徑的測定數(shù)值。
表1
Ex.=實(shí)施例，CEx.=對比實(shí)施例(1)“吸收量”根據(jù)熒光x射線分析獲得的Si含量計(jì)算的處理劑分子的含量。(2)“利用效率”(％)=(吸收量/添加量)×100。
關(guān)于使用含氨基硅烷的處理劑，表1的結(jié)果顯示，在使用水溶液的濕表面處理-噴霧干燥機(jī)干燥方法中的利用效率數(shù)值大于使用亨舍爾混合機(jī)的干燥處理的數(shù)值。在干處理方法中，氫氧化鎂的平均顆粒直徑為0.70μm，且該數(shù)值比初始數(shù)值0.58μm大很多。這個(gè)事實(shí)意味著出現(xiàn)了部分強(qiáng)聚合。相反，據(jù)發(fā)現(xiàn)濕處理方法中的分散性很好。
實(shí)施例6～9，對比實(shí)施例3和4
除使用的氫氧化鎂具有平均第二顆粒直徑為0.52μm且BET比表面積為7.2m2/g，并且使用5wt％乙烯基乙氧基硅烷水溶液作為表面處理劑溶液，該溶液通過添加酸調(diào)整為pH3.5～pH4.0外，按實(shí)施例1的相同方式獲得偶聯(lián)劑處理的氫氧化鎂。
在對比實(shí)施例3中，除使用與實(shí)施例8相同的氫氧化鎂、使用與實(shí)施例8相同的處理劑且處理劑的添加量與實(shí)施例8相同外，在亨舍爾混合機(jī)中進(jìn)行與對比實(shí)施例1相同的干處理方法。
在對比實(shí)施例4中，進(jìn)行與實(shí)施例8相同的過程直至實(shí)現(xiàn)與實(shí)施例8相同的濕處理。處理之后，按實(shí)施例2的相同方式進(jìn)行過濾脫水、干燥并且粉碎。
表2顯示結(jié)果。
表2
Ex.=實(shí)施例，CEx.=對比實(shí)施例實(shí)施例10和11，對比實(shí)施例5除使用的氫氧化鎂具有平均第二顆粒直徑為0.66μm且BET比表面積為6.2m2/g，并且使用5wt％的γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷水溶液作為表面處理劑溶液，該溶液在將水溶液攪拌15分鐘或更多時(shí)間并且完全溶解之后用于表面處理外，按實(shí)施例1的相同方式獲得偶聯(lián)劑處理的氫氧化鎂。
在對比實(shí)施例5中，按實(shí)施例10的相同方式進(jìn)行濕表面處理。然后，進(jìn)行與對比實(shí)施例2的相同過程。
表3顯示結(jié)果。
表3
Ex.=實(shí)施例，CEx.=對比實(shí)施例實(shí)施例12，對比實(shí)施例6和7將100重量份乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA:“NUC830”)、20重量份馬來酸酐改性的聚乙烯(由J.P.O.提供“Mpolymer”)、1重量份抗氧化劑(汽巴嘉基提供“Irgano×1010”)和150重量份各個(gè)樣品(實(shí)施例3和對比實(shí)施例1獲得的樣品以及硬脂酸處理的氫氧化鎂(脂肪酸處理的產(chǎn)品))混合，并且用單螺桿擠出機(jī)在190℃下捏合，獲得丸狀物。將丸狀物50℃下真空干燥16小時(shí)。然后，用沖壓機(jī)在190℃下壓模干燥的丸狀物5分鐘。壓模過程重復(fù)兩次，獲得片狀物。由片狀物壓印出啞鈴樣品，使用啞鈴樣品作為測試件測定各種性能的數(shù)值。
表4
Ex.=實(shí)施例，CEx.=對比實(shí)施例本發(fā)明的偶聯(lián)劑處理產(chǎn)品的機(jī)械性能超過脂肪酸處理的產(chǎn)品和偶聯(lián)劑通過干處理方法處理的產(chǎn)品。此外，本發(fā)明產(chǎn)品的加工性能比干處理產(chǎn)品杰出。
實(shí)施例13～16，對比實(shí)施例8和9除使用平均第二顆粒直徑為0.60μm且BET比表面積為6.8m2/g的氫氧化鎂，并且使用5wt％的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷水溶液作為表面處理劑溶液，該溶液通過添加酸調(diào)整為pH3.5～pH4.0，并且其添加量改變?yōu)楸?所示外，按實(shí)施例1的相同方式獲得偶聯(lián)劑處理的氫氧化鎂。
在對比實(shí)施例8中，除使用與實(shí)施例16相同的氫氧化鎂和處理劑，且處理劑的添加量與實(shí)施例16相同外，在亨舍爾混合機(jī)中進(jìn)行與對比實(shí)施例1相同的干處理方法。
在對比實(shí)施例9中，使用于實(shí)施例15相同的氫氧化鎂和處理溶液。此外處理溶液的添加量與實(shí)施例15相同。進(jìn)行與實(shí)施例1相同的過程直至實(shí)現(xiàn)與實(shí)施例1相同的濕處理。濕處理之后，按實(shí)施例2的相同方式進(jìn)行過濾脫水、干燥并且粉碎。
表5顯示結(jié)果。
表5<
Ex.=實(shí)施例，CEx.=對比實(shí)施例實(shí)施例17，對比實(shí)施例10和11將100重量份乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EVA:“RB-11”)、1重量份抗氧化劑(汽巴嘉基提供“Irganox1010”)、0.5重量份交聯(lián)劑(DCP)、和200重量份各個(gè)樣品(實(shí)施例16和對比實(shí)施例8獲得的偶聯(lián)劑處理的氫氧化鎂以及與對比實(shí)施例7中使用的相同氫氧化鎂)混合，并且用單螺桿擠出機(jī)在100℃下捏合，獲得丸狀物。將干燥的丸狀物在180℃下交聯(lián)模塑，獲得片狀物。由片狀物壓印出啞鈴樣品，使用啞鈴樣品作為測試件測定各種性能的數(shù)值。表6顯示結(jié)果。
表6
Ex.=實(shí)施例，CEx.=對比實(shí)施例根據(jù)本發(fā)明，提供了一種無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法，該方法具有偶聯(lián)劑的高效利用并實(shí)現(xiàn)了均勻的表面處理，此外，本發(fā)明提供了包含由上述方法獲得的無機(jī)顆粒的合成樹脂組合物，該組合物能夠獲得物理性質(zhì)、加工性能和外觀杰出的模塑制品。
權(quán)利要求
1．一種偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法，該方法包括將偶聯(lián)劑的溶液添加到無機(jī)顆粒的水懸浮液中同時(shí)攪拌，并且通過攪拌混合之后將所得的懸浮液加熱干燥，不經(jīng)過過濾脫水和濃縮。
2．如權(quán)利要求1所述的方法，其中無機(jī)顆粒是選自以下的至少一種化合物氫氧化物、碳酸鹽、堿式碳酸鹽、堿式硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽和金屬氧化物。
3．如權(quán)利要求1所述的方法，其中偶聯(lián)劑的溶液是硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑的儲備溶液、水溶液或醇溶液。
4．如權(quán)利要求1所述的方法，其中干燥是通過將無機(jī)顆粒的水溶液以細(xì)小液滴的形式噴霧到熱空氣中來完成的。
5．如權(quán)利要求4所述的方法，其中細(xì)小液滴的直徑為50μm～1,200μm。
6．如權(quán)利要求4所述的方法，其中干燥時(shí)熱空氣的穩(wěn)定溫度為100℃～600℃。
7．如權(quán)利要求1所述的方法，其中偶聯(lián)劑的量為無機(jī)顆粒的0.01wt％～3wt％。
8．如權(quán)利要求1所述的方法，其中使用噴霧干燥機(jī)或槳式干燥機(jī)來進(jìn)行干燥。
9．一種合成樹脂組合物，其中包含100重量份的合成樹脂和1～300重量份通過權(quán)利要求1方法獲得的經(jīng)偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒。
10．如權(quán)利要求9所述的組合物，其中無機(jī)顆粒是具有15m2/g或更低BET比表面積和2μm或更低平均第二顆粒直徑的氫氧化鎂，其初晶體顆粒的形狀是六角形板，或者是具有40m2/g或更低BET比表面積和4μm或更低平均第二顆粒直徑的水滑石化合物。
11．如權(quán)利要求9所述的組合物，其中合成樹脂是聚烯烴樹脂，偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒是用含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑或含甲基丙烯酰氧基的硅烷偶聯(lián)劑處理的氫氧化鎂。
12．如權(quán)利要求9所述的組合物，其中合成樹脂是環(huán)氧樹脂，偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒是用含環(huán)氧基或含氨基的硅烷偶聯(lián)劑處理的水滑石化合物。
13．由權(quán)利要求9所述合成樹脂組合物獲得的模塑制品。
14．通過權(quán)利要求1所述生產(chǎn)方法獲得的偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒。
15．如權(quán)利要求14所述的偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒，其中無機(jī)顆粒是選自以下的至少一種化合物氫氧化物、碳酸鹽、堿式碳酸鹽、堿式硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽和金屬氧化物。
16．如權(quán)利要求14所述的偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒，其中無機(jī)顆粒是具有15m2/g或更低BET比表面積和2μm或更低平均第二顆粒直徑的氫氧化鎂，其初晶體顆粒的形狀是六角形板。
17．如權(quán)利要求14所述的偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒，其中無機(jī)顆粒是具有40m2/g或更低BET比表面積和4μm或更低平均第二顆粒直徑的水滑石化合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種偶聯(lián)劑處理的無機(jī)顆粒的生產(chǎn)方法,該方法具有杰出的表面處理均勻性,該方法包括將偶聯(lián)劑的溶液添加到無機(jī)顆粒的水懸浮液中同時(shí)攪拌,并且通過攪拌混合之后將所得的懸浮液加熱干燥,不經(jīng)過過濾脫水和濃縮。本發(fā)明還涉及包含上述無機(jī)顆粒并且具有杰出性能的合成樹脂組合物。
文檔編號C09C3/12GK1232833SQ9910550
公開日1999年10月27日 申請日期1999年4月9日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月10日
發(fā)明者平石亙, 大石俊二 申請人:協(xié)和化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社