本發(fā)明涉及灌封膠,具體涉及一種高導(dǎo)熱聚氨酯灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù):
1、隨著電子行業(yè)的快速發(fā)展,灌封膠的應(yīng)用場景越來越多,對灌封膠的要求也越來越高。聚氨酯灌封膠作為灌封膠的一個典型代表,其需求量也逐年增加。
2、中國專利cn116656306b公開了一種聚氨酯灌封膠,包括a料組分和b料組分;所述a料組分包括蓖麻油、第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇、混合助劑、氫氧化鋁;所述b料組分包括聚合mdi;所述混合助劑為濕潤分散劑、降黏劑和消泡劑組成的混合物。解決了目前市場上的灌封膠消泡能力不足以完全消除氣泡,即使能夠完全消除氣泡也需要添加過量的消泡劑才能達(dá)到完全消除氣泡的問題。
3、但是上述現(xiàn)有技術(shù)中的灌封膠無法很好的解決大功率電子元器件的散熱問題,其導(dǎo)熱性能仍有待提升。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題,本發(fā)明第一方面提供了一種高導(dǎo)熱聚氨酯灌封膠,其制備原料包括:a組分和b組分;所述a組分的制備原料包括mdi、第一增塑劑、第一導(dǎo)熱填料、第一分散劑;所述b組分的制備原料包括多元醇、第二增塑劑、第二導(dǎo)熱填料和助劑;所述第一導(dǎo)熱填料和第二導(dǎo)熱填料均為bn納米片、球形氧化鋁、金剛石粉的組合物;
2、所述bn納米片的平均粒徑大于所述球形氧化鋁的平均粒徑;所述球形氧化鋁的平均粒徑在2-12μm;所述球形氧化鋁至少包含第一球形氧化鋁和第二球形氧化鋁;所述第一球形氧化鋁的平均粒徑大于第二球形氧化鋁的平均粒徑。
3、在一種實施方式中,所述bn納米片的平均粒徑為18±2μm。
4、申請人創(chuàng)造性的發(fā)現(xiàn),當(dāng)體系中bn納米片的平均粒徑大于球形氧化鋁的平均粒徑時,特別是當(dāng)bn納米片的平均粒徑為18μm時,最終制備的聚氨酯灌封膠的導(dǎo)熱效果好且粘度低。可能的原因是,當(dāng)體系中bn納米片的平均粒徑過大產(chǎn)品的沉降性能降低,當(dāng)體系中bn納米片的平均粒徑過小會導(dǎo)致產(chǎn)品的粘度大,流動性能降低。
5、在一種實施方式中,所述第一球形氧化鋁的平均粒徑為12μm。
6、在一種實施方式中,所述第二球形氧化鋁的平均粒徑為2μm。
7、在一種實施方式中,所述金剛石粉的平均粒徑為12μm。
8、申請人發(fā)現(xiàn),導(dǎo)熱填料的選擇對分散效果影響很大,當(dāng)使用不規(guī)則氧化鋁或使用片狀氧化鋁時,最終聚氨酯灌封膠的粘度高且導(dǎo)熱性能差。申請人創(chuàng)造性的發(fā)現(xiàn),當(dāng)導(dǎo)熱填料中包括不同粒徑的球形氧化鋁復(fù)配使用,特別是當(dāng)控制球形氧化鋁的粒徑為2μm和12μm的組合時,可以保證最終制備的聚氨酯灌封膠兼顧良好的穩(wěn)定性、流動性和導(dǎo)熱效果。
9、在一種實施方式中,所述第一球形氧化鋁和第二球形氧化鋁的質(zhì)量比為(20-46):(45-46)。
10、在一種實施方式中,所述第一球形氧化鋁和第二球形氧化鋁的質(zhì)量比為4:9。
11、在一種實施方式中,所述第一增塑劑和mdi的總質(zhì)量與第一導(dǎo)熱填料的質(zhì)量比為12:92。
12、在一種實施方式中,所述多元醇和第二增塑劑的總質(zhì)量與第二導(dǎo)熱填料的質(zhì)量比為8:91。
13、在一種實施方式中,所述第一增塑劑和第二增塑劑均為環(huán)氧大豆油、doa、dotp、dop、tcp、tcpp中的一種或多種。
14、在一種實施方式中,所述第一增塑劑為環(huán)氧大豆油和doa的組合。
15、在一種實施方式中,所述環(huán)氧大豆油和doa的質(zhì)量比為1:3。
16、在一種實施方式中,所述環(huán)氧大豆油購自購自桐鄉(xiāng)化工。
17、在一種實施方式中,所述第二增塑劑為doa,所述doa購自昆山瑋峰化工。
18、在一種實施方式中,所述助劑包括分子篩、消泡劑、催化劑和第二分散劑中的一種或多種。
19、在一種實施方式中,所述助劑包括分子篩、消泡劑、催化劑和第二分散劑。
20、在一種實施方式中,所述分子篩為5a分子篩,所述5a分子篩購自洛陽建龍微納新材料股份有限公司。
21、在一種實施方式中,所述消泡劑選自有機硅類消泡劑、非硅類消泡劑中的任一種。
22、在一種實施方式中,所述消泡劑為非硅類消泡劑,所述非硅類消泡劑的牌號為byk-2735,購自畢克化學(xué)。
23、在一種實施方式中,所述催化劑選自有機錫催化劑、聚氨酯延遲催化劑中的任一種。
24、在一種實施方式中,所述催化劑為有機錫催化劑,所述有機錫催化劑的牌號為mt101,購自名泰化工。
25、在一種實施方式中,所述第一分散劑和第二分散劑均為byk-9076,購自畢克化學(xué)。
26、在一種實施方式中,所述第一增塑劑和第一導(dǎo)熱填料的混合物與第一分散劑的質(zhì)量比為500:1。
27、在一種實施方式中,所述多元醇、第二增塑劑和第二導(dǎo)熱填料的混合物與第二分散劑的質(zhì)量比為1000:3。
28、在一種實施方式中,所述多元醇包括蓖麻油、改性蓖麻油、改性大豆油多元醇、改性腰果殼油多元醇、聚醚多元醇、一縮二丙二醇、1,4-丁二醇、乙二醇中、2-乙基-1,3-己二醇中的一種或多種。
29、在一種實施方式中,所述多元醇包括蓖麻油、一縮二丙二醇中的一種或兩種。
30、在一種實施方式中,所述多元醇為蓖麻油和一縮二丙二醇。
31、在一種實施方式中,所述第二增塑劑與蓖麻油、一縮二丙二醇的質(zhì)量比為2:9:1。
32、在一種實施方式中,所述mdi包括純mdi、液化mdi、聚合mdi中的任一種。
33、在一種實施方式中,所述mdi為液化mdi,牌號為mdi-100l,購自萬華化學(xué)。
34、本發(fā)明第二方面提供了一種高導(dǎo)熱聚氨酯灌封膠的制備方法,其特征在于,至少包括以下步驟:
35、s1、a組分的制備:將第一增塑劑、第一導(dǎo)熱填料和第一分散劑混合分散完全后,加入mdi,混合出料,密封保存,即得a組分;
36、s2、b組分的制備:將多元醇、第二增塑劑和第二導(dǎo)熱填料和助劑混合均勻后出料,密封保存,即得b組分。
37、在一種實施方式中,所述a組分的制備包括以下步驟:將第一增塑劑及bn納米片進行預(yù)分散,然后進入均質(zhì)設(shè)備分散30-60min后,添加球形氧化鋁、金剛石粉及第一分散劑,分散30min后,升溫至110-130℃開啟真空設(shè)備除水120min后,測試物料水分,當(dāng)水分低于150ppm后,降溫至60℃添加mdi,混合30min后出料,密封保存,即得a組分。
38、在一種實施方式中,所述真空設(shè)備的真空度設(shè)置為0.1mpa。
39、在一種實施方式中,所述b組分的制備包括以下步驟:將多元醇、第二增塑劑及bn納米片進行預(yù)分散,然后進入均質(zhì)設(shè)備分散30~60min后,添加球形氧化鋁、及金剛石粉及第二分散劑,分散30min后,升溫至110-130℃開啟真空設(shè)備除水120min,測試物料水分,當(dāng)水分低于150ppm后,降溫至75-85℃添加分子篩、消泡劑和催化劑,混合分散30min,同時開啟真空;混合均勻后出料,密封保存,即得b組分。
40、在一種實施方式中,所述預(yù)分散的時間為10min。
41、有益效果
42、1、基于本發(fā)明體系,采用不同粒徑的球形氧化鋁復(fù)配使用,特別是當(dāng)控制球形氧化鋁的平均粒徑為2μm和12μm的組合且控制兩種球形氧化鋁的質(zhì)量比,可以保證最終制備的聚氨酯灌封膠兼顧良好的穩(wěn)定性、流動性和導(dǎo)熱效果。
43、2、基于本發(fā)明體系,控制導(dǎo)熱填料中bn納米片的粒徑大于球形氧化鋁的粒徑時,特別是當(dāng)bn納米片的平均粒徑為16~18μm時,最終制備的聚氨酯灌封膠的導(dǎo)熱效果好且粘度低。
44、3、本發(fā)明通過選用特定組合的導(dǎo)熱填料,并嚴(yán)格控制導(dǎo)熱填料中各組分的用量比以及導(dǎo)熱填料的用量,可以獲得導(dǎo)熱系數(shù)高的聚氨酯灌封膠。
45、4、本發(fā)明制備的聚氨酯灌封膠粘度低、流淌性好,適合灌封要求,且導(dǎo)熱系數(shù)高可更好的解決電子元器件散熱問題,提升客戶端產(chǎn)品的使用壽命。
46、5、本發(fā)明提供的聚氨酯灌封膠制備方法可應(yīng)用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),具有更高的實用價值。