本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料和制備方法，具體涉及一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

目前，人們對(duì)稀土離子eu、tb、dy等摻雜鎢酸鹽、鉬酸鹽的合成及反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了一系列的研究，但對(duì)稀土離子sm摻雜到鎢鉬酸鹽體系中的報(bào)道還較少，并對(duì)熒光材料的熱穩(wěn)定性研究不足，因此其在高溫下的廣泛應(yīng)用也受到了諸多限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料及其制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明以鎢鉬酸鹽體系為基質(zhì)，并摻入稀土離子sm，在紫外光激發(fā)下會(huì)發(fā)出亮度好，熱穩(wěn)定性強(qiáng)的熒光，制備的發(fā)光材料具有效率高、亮度好、高熱穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)良性質(zhì)，在未來led應(yīng)用上有很大的前景。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料，所述的摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，且x為w⁶⁺的摩爾摻雜量，0≤x<2；y為sm³⁺的摩爾摻雜百分比，0.01≤y≤0.06。

一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

1)按照化學(xué)式為nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，且x為w⁶⁺的摩爾摻雜量，0≤x<2；y為sm³⁺的摩爾摻雜百分比，0.01≤y≤0.06；將原料na2co3，moo3，wo3，gd2o3和sm2o3準(zhǔn)確稱量，混合并研磨均勻得到混合粉末；

2)采用高溫固相法，將混合粉末在空氣氣氛下煅燒，煅燒結(jié)束后隨爐自然冷卻至室溫，然后研磨即得到高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料。

進(jìn)一步地，步驟1)中研磨時(shí)間為0.5h。

進(jìn)一步地，步驟2)中煅燒溫度為900℃，煅燒時(shí)間為5h。

一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，且x為w⁶⁺的摩爾摻雜量，x＝1；y為sm³⁺的摩爾摻雜百分比，y＝0.03，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5274g和sm2o30.0157g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻，得到混合粉末；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h，然后隨爐自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨即得到高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明采用鎢鉬酸鹽體系，并摻入稀土離子sm，在紫外光激發(fā)下會(huì)發(fā)出亮度好，熱穩(wěn)定性強(qiáng)的熒光(在高溫下不會(huì)出現(xiàn)溫度淬滅反而發(fā)光性能提高)。同時(shí)，通過鎢鉬比例和摻雜sm的濃度來調(diào)控對(duì)近紫外光的吸收強(qiáng)度，從而在近紫外光區(qū)找的最高吸收強(qiáng)度，且具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和優(yōu)越的熒光特性。而且本發(fā)明采用的高溫固相法，制備工藝簡(jiǎn)單、合成周期短，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；且制備得到的樣品，發(fā)光亮度高、效率高，熱穩(wěn)定性強(qiáng)。

附圖說明

圖1為nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:0.03sm³⁺樣品在不同鎢鉬比例(0≤x<2)下的xrd衍射圖；

圖2為nagd1-y(moo4)(wo4):ysm³⁺樣品在n(mo:w)＝1:1下的xrd衍射圖，其中sm³⁺的摩爾摻雜百分比，0.01≤y≤0.06；

圖3為nagd1-y(moo4)(wo4):ysm³⁺樣品在最大發(fā)射波長(zhǎng)為646nm時(shí)，不同sm³⁺摻雜量樣品的激發(fā)光譜圖；

圖4為nagd1-y(moo4)(wo4):ysm³⁺(y＝3mol％)樣品在最大發(fā)射波長(zhǎng)為646nm時(shí)的激發(fā)光譜圖；

圖5為nagd1-y(moo4)(wo4):ysm³⁺樣品在最大激發(fā)波長(zhǎng)為406nm時(shí)，不同sm³⁺摻雜量樣品的發(fā)射光譜圖；

圖6為nagd1-y(moo4)(wo4):ysm³⁺樣品的發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的變化的熱穩(wěn)定性分析圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步詳細(xì)描述：

一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料，所述的摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的化學(xué)式為nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，且x為w⁶⁺的摩爾摻雜量，0≤x<2；y為sm³⁺的摩爾摻雜百分比，0.01≤y≤0.06。

一種高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

1)按照化學(xué)式為nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，且x為w⁶⁺的摩爾摻雜量，0≤x<2；y為sm³⁺的摩爾摻雜百分比，0.01≤y≤0.06；將原料na2co3，moo3，wo3，gd2o3和sm2o3準(zhǔn)確稱量，混合并研磨0.5h，得到混合粉末；

2)采用高溫固相法，將混合粉末在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為900℃，煅燒時(shí)間為5h，煅燒結(jié)束后隨爐自然冷卻至室溫，然后研磨即得到高熱穩(wěn)定性摻雜sm的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述：

實(shí)施例1

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝0；y＝0.03，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.8638g,gd2o30.5274g和sm2o30.0157g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例2

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝0.5；y＝0.03，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.6478g,wo30.3478g,gd2o30.5274g和sm2o30.0157g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例3

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1；y＝0.03，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5274g和sm2o30.0157g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例4

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1.5；y＝0.03，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.2159g,wo31.043g,gd2o30.5274g和sm2o30.0157g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例5

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1；y＝0.01，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5383g和sm2o30.0052g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例6

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1；y＝0.02，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5329g和sm2o30.0105g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例7

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1；y＝0.04，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5220g和sm2o30.0209g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例8

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1；y＝0.05，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5166g和sm2o30.0262g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

實(shí)施例9

1)按照化學(xué)式nagd1-y(moo4)2-x(wo4)x:ysm³⁺，其中x＝1；y＝0.06，準(zhǔn)確稱量na2co30.1590g，moo30.4319g,wo30.6956g,gd2o30.5111g和sm2o30.0314g，并置于瑪瑙研缽中，研磨0.5h使其均勻；

2)采用高溫固相法，將上述預(yù)處理的混合固體粉末置于剛玉坩堝中，在空氣氣氛下，于900℃煅燒5h。體系隨爐溫自然冷卻至室溫，經(jīng)進(jìn)一步研磨得到最終發(fā)光材料。

從圖中可以看出，圖1為制得的不同鎢鉬比例的熒光粉，本發(fā)明制備的熒光粉與標(biāo)準(zhǔn)卡片pdf#25-0828非常吻合，表明w⁶⁺的摻入并沒有改變基質(zhì)的結(jié)構(gòu)，且當(dāng)x＝1時(shí)，樣品的特征衍射峰相對(duì)更尖銳，表明此條件下獲得的微晶的結(jié)晶性能更好。

圖2為制得的在n(mo:w)＝1：1時(shí)，不同sm³⁺的摻雜的熱穩(wěn)定性強(qiáng)的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的xrd圖，本發(fā)明制備的熒光粉與標(biāo)準(zhǔn)卡片pdf#25-0828非常吻合，表明sm³⁺的摻入并沒有改變基質(zhì)的結(jié)構(gòu)；且當(dāng)sm³⁺的摻雜量為y＝0.03時(shí)，制備的樣品晶型最佳。

圖3為制得的在n(mo:w)＝1：1時(shí)，不同sm³⁺的摻雜的熱穩(wěn)定性強(qiáng)的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的激發(fā)光譜圖。由圖可以看出，在監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為646nm下，當(dāng)sm³⁺的摻雜量為y＝0.03時(shí)，熒光粉發(fā)光性能最強(qiáng)。

圖4為當(dāng)sm³⁺的最佳摻雜量為3mol％時(shí)的激發(fā)光譜圖。

圖5為制得的在n(mo:w)＝1：1時(shí)，不同sm³⁺濃度的摻雜的熱穩(wěn)定性強(qiáng)的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的發(fā)射光譜圖。由圖可以看出，λex＝406nm下，sm³⁺的摻雜量為y＝0.03時(shí)的熒光粉發(fā)光性能最強(qiáng)。

圖6為制得不同溫度下的摻雜稀土元素sm的熱穩(wěn)定性強(qiáng)的鎢鉬酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度隨溫度的變化的熱穩(wěn)定性分析圖。由圖可以看出，當(dāng)溫度升高到200℃時(shí)，樣品的發(fā)光強(qiáng)度升為25℃時(shí)的163.6％；即隨著溫度繼續(xù)上升，樣品的發(fā)光強(qiáng)度并沒有快速下降反而不斷上升到200℃時(shí)，達(dá)到最佳。說明該樣品的熱穩(wěn)定性較好。