本發(fā)明涉及一種調(diào)驅(qū)劑及其制備方法，特別涉及一種可控溶脹時(shí)間的微球狀的親水-疏水雙梳型嵌段高分子聚合物調(diào)驅(qū)劑及其制備方法，屬于高分子聚合物制備
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：隨著油田開采步伐地不斷加快，我國乃至全球大部分油田已經(jīng)進(jìn)入了高含水的階段，這對(duì)如何進(jìn)一步提高原油采收率提出了新的要求與挑戰(zhàn)?，F(xiàn)如今，注水井調(diào)驅(qū)和油井堵水技術(shù)已經(jīng)成為三次采油的重要技術(shù)手段，同樣也是改善油田注水開發(fā)效果、實(shí)現(xiàn)油藏穩(wěn)產(chǎn)、提高原油采收率技術(shù)不可或缺的配套技術(shù)。目前對(duì)調(diào)驅(qū)劑的研究日趨廣泛，現(xiàn)有的調(diào)驅(qū)劑包括針對(duì)高滲透油層使用的鉻、鋯凍膠體系、酚醛樹脂體系、粘土/水泥分散體、石灰乳、水膨體；適用于低滲透油層的硅酸、氫氧化鋁凍膠微球等。但是，經(jīng)過長期的現(xiàn)場應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的大多數(shù)調(diào)驅(qū)劑的初始粒徑大、交聯(lián)時(shí)間短、增粘速度過快、流動(dòng)性過差，使其在未注入井管前便開始膨脹，不易輸送至較深的地層。即便進(jìn)入地層，也會(huì)由于調(diào)驅(qū)劑在地面配液池中提前膨脹，導(dǎo)致堵水顆粒在入泵過程中被地層剪切力及篩管擠壓至破裂，進(jìn)而失去堵水調(diào)驅(qū)能力。因此，傳統(tǒng)堵水調(diào)驅(qū)劑僅能在距注水井較淺的層位上發(fā)揮調(diào)驅(qū)作用，難以深入到地層的內(nèi)部。對(duì)于高滲透油田的深部調(diào)驅(qū)技術(shù)仍是目前亟待進(jìn)一步研究的問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種初始粒徑適宜、交聯(lián)時(shí)間長、增粘速度適中、流動(dòng)性和抗鹽能力強(qiáng)的適用于高滲透高鹽油層深度調(diào)驅(qū)的調(diào)驅(qū)劑。為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟：步驟一：將丙烯酰胺單體、長鏈環(huán)氧烷烴、丙烯酰胺基磺酸鹽、丙烯酸單體制成質(zhì)量濃度為5％-40％的水溶液，加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph值為6-8，得到溶液；其中，以摩爾份數(shù)計(jì)，所述丙烯酰胺單體、長鏈環(huán)氧烷烴、丙烯酰胺基磺酸鹽、丙烯酸單體的混合比例為30-80：5-30：5-40：1-20；步驟二：在0℃-15℃，向溶液中通入氮?dú)?0min-60min后，加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑，聚合3h-10h，得到膠狀產(chǎn)物；其中，步驟二的過程保持氮?dú)獾耐ㄈ?；其中，所述氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的加入量為單體總質(zhì)量的0.2％-0.5％，所述單體總質(zhì)量是指丙烯酰胺單體、長鏈環(huán)氧烷烴、丙烯酰胺基磺酸鹽、丙烯酸單體制成的水溶液的質(zhì)量總和，不包含水的質(zhì)量；步驟三：將膠狀產(chǎn)物在70℃-90℃水浴溫度下水解1h-4h，60℃-90℃干燥4h-8h、粉碎、過篩，得到雙梳型嵌段共聚物粉體；其中，過篩選擇的網(wǎng)篩為400目-800目的網(wǎng)篩；步驟四：將雙梳型嵌段共聚物粉體溶于親油性溶劑中，在20℃-35℃水浴溫度下攪拌1h-4h，得到乳液；其中，粉末狀雙梳型嵌段共聚物粉體以100ppm-2000ppm的濃度溶于親油性溶劑中，攪拌速度為50rad/min-200rad/min；步驟五：將乳液加熱至40℃-50℃，通過氣溶膠設(shè)備進(jìn)行造粒，制得所述微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的長鏈環(huán)氧烷烴包括環(huán)氧己烷、環(huán)氧辛烷、1,2-環(huán)氧十二烷和1,2-環(huán)氧十四烷中的一種或幾種的組合。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的丙烯酰胺基磺酸鹽包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸和2-丙烯酰胺基十六烷磺酸中的一種或幾種的組合，上述原料均由百靈威科技有限公司提供。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方式，本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，采用的氮?dú)鉃?9.999％高純氮?dú)?，在通入氮?dú)鈺r(shí)以能夠隔絕氧氣且混合反應(yīng)溶液不噴出即可。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的ph調(diào)節(jié)劑包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和氨水中的一種或多種的組合。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，以所述氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的總質(zhì)量為100wt％計(jì)，所述氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的原料組成包括過硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、胺類化合物和余量的水，其中，所述過硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和胺類化合物的質(zhì)量比為0.2wt％-20wt％：0.1wt％-10wt％：0.1wt％-30wt％。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的過硫酸鹽包括過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的亞硫酸氫鹽包括亞硫酸氫銨、亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的胺類化合物包括n,n-二乙基乙二胺、二乙烯三胺、n,n,n’,n’-四乙基乙二胺、n,n-二異丙基乙二胺和n,n,n’,n’-四烯丙基乙二胺中的一種或幾種的組合。在本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，優(yōu)選地，采用的親油性溶劑包括正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、四氯化碳或氯苯。本發(fā)明還提供了一種微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑，其是通過上述微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法制備得到的。本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑中，優(yōu)選地，該微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的粒徑為2μm-8μm。本發(fā)明又提供了一種氣溶膠設(shè)備，該氣溶膠設(shè)備用于上述微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中，該氣溶膠設(shè)備包括：母液罐、噴槍、第一篩分塔、第二篩分塔、第三篩分塔、鼓風(fēng)機(jī)和引風(fēng)機(jī)；其中，母液罐與第一篩分塔連通，母液罐與所述第一篩分塔之間設(shè)置有噴槍；第一篩分塔、第二篩分塔、第三篩分塔依次連通；鼓風(fēng)機(jī)與所述第一篩分塔連通；引風(fēng)機(jī)與所述第三篩分塔連通。在本發(fā)明提供的氣溶膠設(shè)備中，采用的噴槍包括單噴槍、三噴槍、四噴槍、六噴槍或八噴槍。根據(jù)底層孔隙度需求選擇蒸發(fā)能力因而選擇不同的噴槍，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體情況進(jìn)行選擇。在本發(fā)明提供的氣溶膠設(shè)備中，噴槍的槍頭設(shè)置在所述第一篩分塔內(nèi)部的上端。本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法中：將丙烯酰胺、丙烯 酸、長鏈環(huán)氧烷烴以及丙烯酰胺基磺酸鹽共聚，形成親水-疏水嵌段型水溶性高分子聚合物。其中，丙烯酰胺基磺酸鹽作為多功能性陰離子單體，具有良好的聚合活性，丙烯酰胺基磺酸鹽中的磺酸基團(tuán)中含有的兩個(gè)s-o配位鍵，可有效阻礙外界陽離子的進(jìn)攻，進(jìn)而提高了聚合物的耐溫、抗鹽性能；丙烯酸(aa)中具有的羧酸根離子(-cooh)可顯著改善聚合物在水中的溶解性，提高溶解速度；疏水基團(tuán)設(shè)定為具有長支鏈結(jié)構(gòu)的環(huán)氧烷烴，在烷基碳鏈長度大于6后，可實(shí)現(xiàn)所要求的疏水程度，環(huán)氧烷烴屬于三元環(huán)，由于其張力大，加之c-o鍵的極性作用，使其在酸(陽離子)、堿(陰離子)以及中性(水)中，均可發(fā)生c-o鍵斷裂而開環(huán)，環(huán)氧烷烴開環(huán)聚合的產(chǎn)物為聚醚，主要作用于非離子表面活性劑的預(yù)聚物。其中，開環(huán)嵌段后的長鏈烷烴側(cè)基作為主體疏水基團(tuán)。本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑由于具有微米級(jí)初始粒徑，且外層由長鏈?zhǔn)杷榛洚?dāng)“保護(hù)膜”，可使變形球順利深入地層內(nèi)部，隨著在模擬鹽水中溶解時(shí)間的延長，水分子逐漸透過變形球孔道，進(jìn)入由疏水烷基鏈包裹的嵌段共聚物內(nèi)部，與親水基團(tuán)接觸，導(dǎo)致環(huán)形鏈逐漸溶脹，最終全部打開。親水基團(tuán)完全暴露在鹽水中，而疏水基團(tuán)由于疏水作用開始聚集，使高分子鏈間發(fā)生締合作用，形成動(dòng)態(tài)物理交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，導(dǎo)致其流體力學(xué)體積增加，溶液黏度大幅度提高，進(jìn)而封堵注水地層中的高滲透流通道，且堵而不死，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)油控水的目的。與傳統(tǒng)驅(qū)油劑相比，大大提高了其驅(qū)油能力。本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法通過對(duì)分子尺度以及宏觀尺度的設(shè)計(jì)，可以合理且有效地控制調(diào)堵時(shí)間，同時(shí)解決了調(diào)驅(qū)劑調(diào)堵性差、不耐溫、不抗鹽等問題。本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑為親水-疏水嵌段接枝球型聚合物，向外側(cè)基為疏水基團(tuán)，親水基團(tuán)同樣作為側(cè)基有序向內(nèi)排列，形成微米級(jí)“可控溶型變形球”。同時(shí)，通過氣溶膠工藝，控制微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的粒徑為2μm-8μm。本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法的制備工藝流程簡單；本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑是一種可控溶脹時(shí)間的變形材料，解決了現(xiàn)有的調(diào)驅(qū)劑的調(diào)堵性差、不耐溫、不抗鹽等問題。本發(fā)明提供的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑中具有的微米級(jí)初始粒徑與疏水 基團(tuán)殼層包裹的“保護(hù)膜”，使得該調(diào)驅(qū)劑與儲(chǔ)層具有良好的適應(yīng)性，可有效進(jìn)入地層深部，并可控性調(diào)節(jié)自身溶脹時(shí)間，實(shí)現(xiàn)高效調(diào)驅(qū)效果，大幅度提高原油采收率。附圖說明圖1為實(shí)施例1中的氣溶膠裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為實(shí)施例6的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的表觀黏度隨時(shí)間的變化規(guī)律曲線。主要附圖符號(hào)說明1母液罐2噴槍3第一篩分塔4第二篩分塔5第三篩分塔6鼓風(fēng)機(jī)7引風(fēng)機(jī)8柱泵塞具體實(shí)施方式為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。實(shí)施例1本實(shí)施例首先提供了一種氣溶膠設(shè)備，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，該氣溶膠設(shè)備包括：母液罐1、三噴槍2、第一篩分塔3、第二篩分塔4、第三篩分塔5、鼓風(fēng)機(jī)6和引風(fēng)機(jī)7；其中，母液罐1與第一篩分塔3連通，母液罐1與第一篩分塔3之間設(shè)置有噴槍2；噴槍2上設(shè)置有柱塞泵8；第一篩分塔3、第二篩分塔4、第三篩分塔5依次連通；鼓風(fēng)機(jī)6與第一篩分塔3連通；引風(fēng)機(jī)7與第三篩分塔5連通；噴槍2的槍頭設(shè)置在第一篩分塔3內(nèi)部的上端。本實(shí)施例提供了一種微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法，具體包括以下步驟：(1)溶液的配制：以摩爾份計(jì)，丙烯酰胺單體、環(huán)氧己烷、將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸單體與丙烯酸按照40:25:12:7比例配制成濃度為30％的水溶液，加入ph調(diào)節(jié)劑(氫氧化鈉與二乙醇胺)，調(diào)節(jié)ph至7；(2)聚合過程：在恒溫5℃條件下持續(xù)通入99.999％高純氮?dú)猓?0min后依次加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑(由n,n-二乙基二胺、過硫酸鈉、亞硫酸氫鈉組成，各組分 的質(zhì)量比為7:5:1)，此過程持續(xù)通入高純氮?dú)?，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的加入量為單體(單體是指丙烯酰胺單體、環(huán)氧己烷配制成濃度為30％的水溶液中的單體總和，不包含水)總質(zhì)量的0.3％，加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑后持續(xù)通入高純氮?dú)?0min后密封，在密閉條件下反應(yīng)4h，即得膠塊；(3)膠塊后處理：將膠塊攪碎，并在80℃下熟化1.5h，60℃下烘干6h后進(jìn)行粉碎、篩分處理，選擇500目的網(wǎng)篩進(jìn)行篩分，得到雙梳型嵌段共聚物粉體；(4)微球狀調(diào)驅(qū)劑乳液的制備：將雙梳型嵌段共聚物粉體以500ppm的濃度溶于正己烷親油性溶劑中，在水浴溫度30℃下攪拌3h，攪拌速度為150rad/min，得到乳液；(5)聚合物的造粒：將乳液預(yù)熱至40℃，并通過上述的氣溶膠設(shè)備進(jìn)行造粒，最終制得微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑，編號(hào)tq-1。通過上述的氣溶膠設(shè)備進(jìn)行造粒具體包括以下流程：將母液罐1內(nèi)的乳液預(yù)熱至40℃，在柱塞泵8的作用下將乳液由母液罐1進(jìn)入噴槍2中；由塔頂噴頭，呈50℃-80℃的霧化角以霧狀噴至第一篩分塔3內(nèi)，同時(shí)經(jīng)過濾的空氣由鼓風(fēng)機(jī)6進(jìn)入第一篩分塔3內(nèi)，分配均勻的熱空氣與塔內(nèi)霧化料進(jìn)行充分的熱交換，熱交換后水分蒸發(fā)經(jīng)180℃大回轉(zhuǎn)，在頂部排出的霧化料依次進(jìn)入第二篩分塔4、第三篩分塔5，干料呈粉狀落入第一篩分塔3的底部，由第三篩分塔5的頂部排出的霧化料通過進(jìn)入硫化床，經(jīng)過沸騰加熱、冷卻的細(xì)粉顆粒通過震蕩篩進(jìn)入收集罐，收集成品，得到微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑。其中，氣溶膠設(shè)備中的母液罐1、噴槍2、第一篩分塔3、第二篩分塔4、第三篩分塔5的表面均覆蓋有保溫層，是制粒過程處于恒溫環(huán)境中進(jìn)行。實(shí)施例2本實(shí)施例提供了一種微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法，具體包括以下步驟：(1)溶液的配制：以摩爾份計(jì)，丙烯酰胺單體、環(huán)氧辛烷、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸與丙烯酸單體按照50:23:19:7比例配制成濃度為28％的水溶液，加入ph調(diào)節(jié)劑(碳酸氫鈉)，調(diào)節(jié)ph至7.5；(2)聚合過程：在恒溫12℃下持續(xù)通入99.999％高純氮?dú)猓?0min后依次加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑(由二乙烯三胺、過硫酸鉀、亞硫酸氫鉀組成，各組分的質(zhì)量比 為3:2:1)，此過程持續(xù)通入高純氮?dú)猓趸€原復(fù)合引發(fā)劑的加入量為單體(單體是指丙烯酰胺單體、環(huán)氧己烷配制成濃度為28％的水溶液中的單體總和，不包含水)總質(zhì)量的0.25％，加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑后持續(xù)通入高純氮?dú)?0min后密封，在密閉條件下反應(yīng)3h，即得膠塊；(3)膠塊后處理：將膠塊攪碎，并在85℃下熟化2h，85℃下烘干5h后進(jìn)行粉碎、篩分處理，選擇600目的網(wǎng)篩進(jìn)行篩分，得到雙梳型嵌段共聚物粉體；(4)微球狀調(diào)驅(qū)劑乳液的制備：將上述雙梳型嵌段共聚物粉體以1000ppm的濃度溶于正己烷親油性溶劑中，在水浴溫度30℃攪拌2.5h，攪拌速度為150rad/min，得到乳液；(5)聚合物的造粒：將乳液預(yù)熱至40℃，并通過實(shí)施例1的氣溶膠設(shè)備進(jìn)行造粒，最終制得微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑，編號(hào)為tq-2。實(shí)施例3本實(shí)施例提供了一種微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法，具體包括以下步驟：(1)溶液的配制：以摩爾份計(jì)，丙烯酰胺單體、1,2-環(huán)氧十二烷、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸與丙烯酸單體按照45:25:12:5比例配制成濃度為35％的水溶液，加入ph調(diào)節(jié)劑(碳酸氫鈉)，調(diào)節(jié)ph至7；(2)聚合過程：在恒溫15℃下持續(xù)通入99.999％高純氮?dú)猓?0min后依次加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑(由n,n,n’,n’-四乙基乙二胺、過硫酸銨、亞硫酸氫銨組成，各組分的質(zhì)量比為4:2:1)，此過程持續(xù)通入高純氮?dú)?，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的加入量為單體(單體是指丙烯酰胺單體、環(huán)氧己烷配制成濃度為35％的水溶液中的單體總和，不包含水)總質(zhì)量的0.4％，加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑后持續(xù)通入高純氮?dú)?5min后密封，在密閉條件下反應(yīng)2.5h，即得膠塊；(3)膠塊后處理：將膠塊攪碎，并在90℃下熟化2.5h，90℃下烘干2h后進(jìn)行粉碎、篩分處理，選擇700目的網(wǎng)篩進(jìn)行篩分，得到雙梳型嵌段共聚物粉體；(4)微球狀調(diào)驅(qū)劑乳液的制備：將上述雙梳型嵌段共聚物粉體以600ppm的濃度溶于正己烷親油性溶劑中，在水浴溫度25℃下攪拌2.5h，攪拌速度為180rad/min，得到乳液；(5)聚合物的造粒：將乳液預(yù)熱至40℃，并通過氣溶膠設(shè)備進(jìn)行造粒，最終制 得微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑，編號(hào)為tq-3。實(shí)施例4本實(shí)施例提供了一種微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法，具體包括以下步驟：(1)溶液的配制：以摩爾份計(jì)，丙烯酰胺單體、1,2-環(huán)氧十四烷、2-丙烯酰胺基十六烷磺酸單體按照7:3:2:1比例配制成濃度為40％的水溶液，加入ph調(diào)節(jié)劑(碳酸氫鈉)，調(diào)節(jié)ph至6.5；(2)聚合過程：在恒溫12℃下持續(xù)通入99.999％高純氮?dú)猓?0min后依次加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑(由n,n,n’,n’-四烯丙基乙二胺、過硫酸鈉、亞硫酸氫鈉組成，各組分的質(zhì)量比為11:6:3)，此過程持續(xù)通入高純氮?dú)?，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的加入量為單體(單體指丙烯酰胺單體、環(huán)氧己烷配制成濃度為40％的水溶液中的單體總和，不包含水)總質(zhì)量的0.3％，加入氧化還原復(fù)合引發(fā)劑后持續(xù)通入高純氮?dú)?0min后密封，在密閉條件下反應(yīng)3h，即得膠塊；(3)膠塊后處理：將膠塊攪碎，并在80℃下熟化4h，80℃下烘干5h后進(jìn)行粉碎、篩分處理，選擇800目的網(wǎng)篩進(jìn)行篩分，得到雙梳型嵌段共聚物粉體；(4)微球狀調(diào)驅(qū)劑乳液的制備：將上述雙梳型嵌段共聚物粉體以600ppm的濃度溶于正己烷親油性溶劑中，在水浴溫度35℃下攪拌4h，攪拌速度為200rad/min，得到乳液；(5)聚合物的造粒：將乳液預(yù)熱至50℃，并通過氣溶膠設(shè)備進(jìn)行造粒，最終制得微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑，編號(hào)為tq-4。實(shí)施例5在總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l的模擬鹽水中，加入實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑，配制成濃度為500mg/l的聚合物鹽水溶液。激光粒度儀測試結(jié)果顯示，該材料在模擬鹽水中可直接快速分散，粒徑均控制在2μm-8μm，結(jié)果如表1所示。表1樣品編號(hào)tq-1tq-2tq-3tq-4粒徑/μm8.07.83.32.2實(shí)施例6本實(shí)施例對(duì)實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑進(jìn)行了表觀粘 度測試，在120℃下，1500mg/l濃度的聚合物鹽水溶液在總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l的模擬鹽水中，7.34s-1下初始表觀粘度為11.6mpa·s。隨著時(shí)間的延長，水分子透過由疏水基團(tuán)包裹的微球狀聚合物，與球心內(nèi)部的親水基團(tuán)相結(jié)合，致使微球狀材料逐漸溶脹，最終全部打開，形成舒展的兼具親水-疏水基團(tuán)的嵌段共聚物。鏈端打開后，嵌段共聚物中的-so3na基團(tuán)可有效地隔絕二價(jià)陽離子，抑制ca2+與mg2+離子與該調(diào)驅(qū)劑結(jié)合，防止分子鏈斷裂，發(fā)生沉降失活現(xiàn)象，表現(xiàn)出了優(yōu)異的抗鹽能力。持續(xù)測試，3h-9h內(nèi)表觀粘度迅速提升至25.7mpa·s，且在96h之內(nèi)，黏度均保持穩(wěn)定，結(jié)果如圖2所示。圖2的結(jié)果表明，實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑在深入地層的過程中黏度緩慢提升，最終可提升為原來的2.2倍左右，具有微米級(jí)初始粒徑，可順利進(jìn)入地層內(nèi)部。此外，值得注意的是，該實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的溶解速度與疏水基團(tuán)所占比例呈反向相關(guān)性。其中，tq-1與tq-3調(diào)驅(qū)劑中疏水基團(tuán)所占比例分別為26.6％與25.8％；而tq-2與tq-4調(diào)驅(qū)劑中疏水基團(tuán)所占比例分別為19.2％與20％。從圖2中可以發(fā)現(xiàn)，在0-9天內(nèi)，tq-2與tq-4的斜率明顯大于tq-1與tq-3，即前者溶解速率明顯快于后者。實(shí)施例7本實(shí)施例對(duì)實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑進(jìn)行了抗老化能力測試，具體過程如下：一、新鮮樣品黏度測試：采用哈薩克斯坦高礦化度模擬水：總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l，將實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑稀釋至1500ppm濃度，測得85℃，7.34cm-1轉(zhuǎn)速下上述樣品的黏度；二、進(jìn)行老化處理：抽真空，在120℃，無氧條件下密封90天；三、老化樣品黏度測試：取出上述樣品，靜置常溫后，測試其恒溫85℃，7.34cm-1轉(zhuǎn)速下該樣品的老化黏度；四、黏度保留率計(jì)算＝(新鮮樣品黏度-老化樣品黏度)/新鮮樣品黏度×100％。測試結(jié)果如表2所示。表2的結(jié)果表明，在120℃無氧條件下，實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑老化90天后，黏度保留率可達(dá)90％-96％。表2實(shí)施例1-實(shí)施例4樣品黏度保留率實(shí)施例8本實(shí)施例對(duì)實(shí)施例1-實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑分別進(jìn)行模擬巖心驅(qū)油試驗(yàn)。一、巖心取樣：取樣長度為25cm，直徑為3.5cm的哈薩克斯坦油田某區(qū)塊巖心；哈薩克斯坦高礦化度模擬水：總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l；堵前水相滲透率的測定：將巖心抽真空注入哈薩克斯坦高礦化度鹽水注入水至飽和，以1l/min的流量水驅(qū)至壓力穩(wěn)定，測得巖心的水相滲透率為189×103μm2；模擬巖心驅(qū)油試驗(yàn)：于120℃恒溫下注入哈薩克斯坦油田某區(qū)塊脫水原油，將該巖心進(jìn)行飽和處理，24h水驅(qū)至殘余油狀態(tài)；注入2pv實(shí)施例1的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑tq-1，120℃下恒溫72h，并用哈薩克斯坦高礦化度鹽水繼續(xù)驅(qū)替，測得封堵后的水相滲透率為5.2×103μm2，計(jì)算封堵率為97.2％。二、巖心取樣：取樣長度為30cm，直徑為4.0cm的哈薩克斯坦油田某區(qū)塊巖心；哈薩克斯坦高礦化度模擬水：總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l；堵前水相滲透率的測定：將巖心抽真空注入哈薩克斯坦高礦化度鹽水注入水至飽和，以1l/min的流量水驅(qū)至壓力穩(wěn)定，測得巖心的水相滲透率為201×103μm2；模擬巖心驅(qū)油試驗(yàn)：于110℃恒溫下注入哈薩克斯坦油田某區(qū)塊脫水原油，將該巖心進(jìn)行飽和處理，24h水驅(qū)至殘余油狀態(tài)；注入2pv實(shí)施例2的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑tq-2，110℃下恒溫72h。并用哈薩克斯坦高礦化度鹽水繼續(xù)驅(qū)替，測得封堵后的水相滲透率為2.6×103μm2， 計(jì)算封堵率為98.7％。三、巖心取樣：取樣長度為27cm，直徑為3.8cm的哈薩克斯坦油田某區(qū)塊巖心；哈薩克斯坦高礦化度模擬水：總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l；堵前水相滲透率的測定：將巖心抽真空注入哈薩克斯坦高礦化度鹽水注入水至飽和，以1l/min的流量水驅(qū)至壓力穩(wěn)定，測得巖心的水相滲透率為197×103μm2；模擬巖心驅(qū)油試驗(yàn)：于85℃恒溫下注入哈薩克斯坦油田某區(qū)塊脫水原油，將該巖心進(jìn)行飽和處理，24h水驅(qū)至殘余油狀態(tài)；注入2pv實(shí)施例3的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑tq-3，85℃下恒溫72h。并用哈薩克斯坦高礦化度鹽水繼續(xù)驅(qū)替，測得封堵后的水相滲透率為3.1×103μm2，計(jì)算封堵率為98.5％。四、巖心取樣：取樣長度為33cm，直徑為4.1cm的哈薩克斯坦油田某區(qū)塊巖心；哈薩克斯坦高礦化度模擬水：總礦化度為1.28×105mg/l，鈣鎂離子總濃度為425mg/l；堵前水相滲透率的測定：將巖心抽真空注入哈薩克斯坦高礦化度鹽水注入水至飽和，以1l/min的流量水驅(qū)至壓力穩(wěn)定，測得巖心的水相滲透率為176×103μm2；模擬巖心驅(qū)油試驗(yàn)：于95℃恒溫下注入哈薩克斯坦油田某區(qū)塊脫水原油，將該巖心進(jìn)行飽和處理，24h水驅(qū)至殘余油狀態(tài)；注入2pv實(shí)施例4的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑tq-4，95℃下恒溫72h。并用哈薩克斯坦高礦化度鹽水繼續(xù)驅(qū)替，測得封堵后的水相滲透率為2.1×103μm2，計(jì)算封堵率為98.8％。以上實(shí)施例說明本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑的制備方法的制備工藝流程簡單；本發(fā)明的微球狀雙梳型嵌段聚合物調(diào)驅(qū)劑中具有的微米級(jí)初始粒徑，與儲(chǔ)層具有良好的適應(yīng)性，可有效進(jìn)入地層深部，并可控性調(diào)節(jié)自身溶脹時(shí)間，實(shí)現(xiàn)高效調(diào)驅(qū)效果，大幅度提高原油采收率。當(dāng)前第1頁12