的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微米級球狀K2鄭8016的制備方法，屬于無機材料制備領域。
【背景技術】
[0002]錳在自然界分布極為廣泛，在地殼中的豐度為0.085%，其價格低廉、無毒且其價態(tài)多變，在自然界中主要以+2，+3或+4價存在。金屬錳的氧化物種類繁多，僅在土壤中已知的氧化錳礦物就多達十余種，如水鈉錳礦、鋰硬錳礦、鈣錳礦、黑錳礦、隱鉀錳礦等。其中，隱鉀錳礦型氧化錳(Cryptomelane，簡寫為Cry)，因其特有的物理化學性質，已引起許多研究工作者的極大關注，它們廣泛存在于土壤、海洋或者淡水湖的底部及其沉積物中，并具有相同的結構單元，即錳氧八面體(MnO6)。
[0003]本發(fā)明涉及的微米級球狀K2 xMns016屬于隱鉀錳礦型氧化猛，該類氧化錳具有比表面積大、等電點低、氧化能力強、陽離子交換量高等特點，且具有豐富的孔結構，使其顯示出優(yōu)異的電、磁、離子交換、選擇性吸附、催化等性能，在二次電池電極材料、磁性材料、離子交換、吸附、分子篩、催化等領域均具有重要和潛在的應用價值與前景。

【發(fā)明內容】

[0004]1、本發(fā)明涉及一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法，其特征在于該方法利用水熱法一步制備得到目標產(chǎn)物，操作過程簡單，反應條件較溫和且易控制，不引入表面活性劑，減少了雜質離子對產(chǎn)物的影響，在提高產(chǎn)品純度的同時，降低了成本，本發(fā)明中的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法包括如下步驟:
[0005](I)稱取適量的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，在室溫下攪拌至完全溶解；
[0006](2)將適量的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0007](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0008](4)將反應釜轉移到已升至反應溫度的烘箱中，按設定的反應時間進行保溫；
[0009](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物分別洗滌3次；
[0010](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
[0011]2、根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2xMn8O16的制備方法，其特征在于步驟
(1)中的高錳酸鉀的濃度為0.01mol/L?0.20mol/Lo
[0012]3、根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法，其特征在于步驟
(2)中的氫氟酸的用量為ImL?6mL。
[0013]4、根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法，其特征在于步驟(4)中設定的反應溫度范圍為100°C?200°C。
[0014]5、根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法，其特征在于步驟
(4)中，反應時間范圍為Ih?24h。
【附圖說明】
[0015]圖1為微米級球狀K2 xMns01(^掃描電鏡照片，由圖可看出K2 xMns016微米球的直徑在5μηι?8μηι范圍內。
[0016]圖2為微米級球狀K2 ,Mn8O16^ XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0017]【具體實施方式】一:
[0018](I)稱取0.2g的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，室溫攪拌至完全溶解；
[0019](2)將ImL的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0020](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0021](4)將反應釜轉移至已經(jīng)升至反應溫度為120°C的烘箱中，按設定的反應時間12h進行保溫；
[0022](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；
[0023](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
[0024]【具體實施方式】二:
[0025](I)稱取0.1g的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，室溫攪拌至完全溶解；
[0026](2)將ImL的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0027](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0028](4)將反應釜轉移至已經(jīng)升至反應溫度為120°C的烘箱中，按設定的反應時間12h進行保溫；
[0029](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；
[0030](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
[0031]【具體實施方式】三:
[0032](I)稱取0.2g的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，室溫攪拌至完全溶解；
[0033](2)將ImL的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0034](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0035](4)將反應釜轉移至已經(jīng)升至反應溫度為140°C的烘箱中，按設定的反應時間12h進行保溫；
[0036](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；
[0037](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
[0038]【具體實施方式】四:
[0039](I)稱取0.1g的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，室溫攪拌至完全溶解；
[0040](2)將ImL的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0041](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0042](4)將反應釜轉移至已經(jīng)升至反應溫度為140°C的烘箱中，按設定的反應時間12h進行保溫；
[0043](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；
[0044](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
[0045]【具體實施方式】五:
[0046](I)稱取0.3g的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，室溫攪拌至完全溶解；
[0047](2)將2mL的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0048](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0049](4)將反應釜轉移至已經(jīng)升至反應溫度為130°C的烘箱中，按設定的反應時間Sh進行保溫；
[0050](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；
[0051](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
[0052]【具體實施方式】六:
[0053](I)稱取0.6g的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，室溫攪拌至完全溶解；
[0054](2)將5mL的氫氟酸(HF ^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0055](3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封；
[0056](4)將反應釜轉移至已經(jīng)升至反應溫度為140°C的烘箱中，按設定的反應時間12h進行保溫；
[0057](5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；
[0058](6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。
【主權項】
1.本發(fā)明涉及一種微米級球狀K2xMns016的制備方法，其特征在于該方法利用水熱法一步制備得到目標產(chǎn)物，操作過程簡單，反應條件較溫和且易控制，不引入表面活性劑，減少了雜質離子對產(chǎn)物的影響，在提高產(chǎn)品純度的同時，降低了成本，本發(fā)明中的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法包括如下步驟: (1)稱取適量的高錳酸鉀(KMnO4)，加入60mL去離子水配置成具有一定濃度的溶液，在室溫下攪拌至完全溶解； (2)將適量的氫氟酸(HF^ 40% AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，并繼續(xù)攪拌30分鐘； (3)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封； (4)將反應釜轉移到已升至反應溫度的烘箱中，按設定的反應時間進行保溫； (5)當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次； (6)將反應產(chǎn)物置于溫度為60°C的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2 xMns016產(chǎn)物。2.根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2xMns016的制備方法，其特征在于步驟(I)中的高錳酸鉀的濃度為0.01mol/L?0.20mol/Lo3.根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2xMns016的制備方法，其特征在于步驟(2)中的氫氟酸的用量為ImL?6mL。4.根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法，其特征在于步驟(4)中設定的反應溫度范圍為100°C?200°C。5.根據(jù)權利要求1所述的一種微米級球狀K2 xMns016的制備方法，其特征在于步驟(4)中，反應時間范圍為Ih?24h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微米級球狀K2-xMn8O16的制備方法，其特征在于利用水熱法一步制備得到微米級球狀K2-xMn8O16，其制備步驟如下：首先，將適量的氫氟酸(HF≧40％AR)滴加至高錳酸鉀水溶液中，繼續(xù)攪拌30分鐘；然后將混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并將內襯置于反應釜中密封，隨后將其轉移到已升至反應溫度為100℃～200℃的烘箱中，按設定的反應時間1h～24h進行保溫；當反應結束后，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然后用蒸餾水和無水乙醇將反應產(chǎn)物各洗滌3次；將反應產(chǎn)物置于溫度為60℃的烘箱中烘干30分鐘，最后得到了微米級球狀K2-xMn8O16產(chǎn)物。本發(fā)明的優(yōu)點是沒有引入表面活性劑，減少了雜質離子對產(chǎn)物的影響，在提高產(chǎn)品純度的同時，降低了成本。
【IPC分類】C01G45/12
【公開號】CN105036199
【申請?zhí)枴緾N201510291719
【發(fā)明人】張乾, 董立峰, 于建華, 董紅周, 蘇靜
【申請人】青島科技大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年5月30日