一種水溶性辣椒紅色素的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種水溶性辣椒紅色素的制作方法，以油溶性辣椒紅色素為原料，加入等量由堿和醇按比例配制成的溶液，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行皂化反應(yīng)，加入醇溶劑攪拌，冷卻至室溫，離心分離，對(duì)上清液減壓、加溫、蒸餾，回收醇后得到醇溶的辣椒紅色素，再加乳化劑攪拌均勻乳化，根據(jù)需要加入水?dāng)嚢杈鶆?，得到水溶性辣椒紅色素；對(duì)不溶物加入乙酸乙酯攪拌后過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾回收乙酸乙酯，提取殘留辣椒紅色素。本發(fā)明色素利用率超過(guò)95%，制備的水溶性辣椒紅色素性能穩(wěn)定，稀釋后顏色鮮且透亮，工藝路線(xiàn)短，設(shè)備費(fèi)用低，運(yùn)轉(zhuǎn)成本低，保存運(yùn)輸方便，更容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種水溶性辣椒紅色素的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水溶性辣椒紅色素的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]辣椒紅色素是存在于辣椒中的類(lèi)胡蘿卜素色素，通常采用成熟紅辣椒果實(shí)提取的辣椒紅色素，是一種無(wú)毒、安全的天然色素，具有提高人體免疫力，延緩細(xì)胞和機(jī)體衰老，防癌和減肥等獨(dú)特的保健功能，廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品、肉類(lèi)、糕點(diǎn)、色拉、罐頭、飲料等各類(lèi)食品和醫(yī)藥的著色，亦可用于化妝品的生產(chǎn)。未經(jīng)特殊處理的辣椒紅色素為深紅色油溶性液體，色澤鮮艷，著色力強(qiáng)，僅溶于油脂或乙醇等有機(jī)溶劑中，難溶解于水中，極大地限制了辣椒紅色素的應(yīng)用。因此，水溶性辣椒紅色素成為目前辣椒紅色素深加工的熱門(mén)課題。
[0003]CN1772816A公布了水溶性辣椒紅色素的制備方法，其用油溶性天然辣椒紅色素樹(shù)脂為原料，先以安全溶劑食品級(jí)乙醇為溶劑，與氫氧化鉀溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行水解反應(yīng)，控溫連續(xù)攪拌后，經(jīng)薄板層析色譜檢測(cè)，使水解率達(dá)到95%以上，再進(jìn)行過(guò)濾分離，濾餅用食用級(jí)乙醇反復(fù)萃取多次，合并濾液，再進(jìn)行減壓蒸發(fā)濃縮并回收乙醇，制備出水溶性辣椒紅色素液劑，然后再將水溶性辣椒紅色素液劑與賦型材料的溶液混合，均質(zhì)，控溫噴霧干燥，制得水溶性辣椒紅色素粉劑。該技術(shù)方案對(duì)油溶性辣椒紅色素進(jìn)行的水解反應(yīng)，僅只為后續(xù)的噴霧干燥處理做準(zhǔn)備，辣椒紅色素的利用率較低，所需設(shè)備能耗大，生產(chǎn)成本高，最終制得的水溶性辣椒紅色素性能及性狀均不穩(wěn)定，無(wú)法滿(mǎn)足稀釋液透亮的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種水溶性辣椒紅色素的制作方法，其用油溶性辣椒紅色素為原料，加入等量的由堿和甲醇或乙醇按比例配制成的溶液，在恒溫?cái)嚢钘l件下，進(jìn)行皂化反應(yīng)；再加入甲醇或乙醇，離心分離，對(duì)分離所得的上清液減壓蒸餾，回收醇后得到醇溶的辣椒紅色素，在得到醇溶的辣椒紅色素中加入乳化劑攪拌均勻，得到水溶性辣椒紅色素。該水溶性辣椒紅色素應(yīng)用時(shí)可按比例添加純凈水稀釋到所需色價(jià)。該方法有效地克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提出了一種水溶性辣椒紅色素制作的新的技術(shù)方案。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是一種水溶性辣椒紅色素制作方法，將堿(固態(tài))和乙醇或甲醇溶液(濃度為95%)按重量比為5~15: 95~85配制成溶液，與油溶性辣椒紅色素按重量比為1: 1攪拌混合，進(jìn)行皂化反應(yīng)，溫度為55~65°C，時(shí)間為4~6小時(shí)。其與現(xiàn)有技術(shù)的突出區(qū)別在于:再加入油溶性辣椒紅色素重量30~40%的乙醇或甲醇溶液(濃度為95%)，攪拌均勻并冷卻至室溫，以1000~2000r/min進(jìn)行離心分離；取離心分離所得的上清液在0.05~0.08MPa, 35~60°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙醇或甲醇，得到醇溶的辣椒紅色素；按所得醇溶的辣椒紅色素重量的20%~50%攪拌加入乳化劑，乳化的溫度為40~50°C，時(shí)間2~3小時(shí)，直到乳化均勻，得到水溶性辣椒紅色素；按離心所產(chǎn)生的乙醇或甲醇不溶物重量的10倍加入乙酸乙酯(≥99%)，攪拌后過(guò)濾，濾液在0.05~0.08MPa, 35~60°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙酸乙酯，提取殘留辣椒紅色素。[0006]堿為Κ0Η或NaOH，乳化劑為吐溫80或20、司盤(pán)80、辛癸酸甘油酯。
[0007]用戶(hù)在使用時(shí)可根據(jù)具體需求，再加入純凈水，稀釋調(diào)配成水溶液。
[0008]本發(fā)明所述技術(shù)方案工藝路線(xiàn)短，設(shè)備費(fèi)用低，運(yùn)轉(zhuǎn)成本低，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，保存運(yùn)輸方便，更容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。本發(fā)明色素利用率超過(guò)95%，且制備的水溶性色素性能穩(wěn)定，稀釋后顏色鮮且透亮。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下述實(shí)施例旨在進(jìn)一步詳細(xì)描述和解釋本發(fā)明，而不是以任何方式限定本發(fā)明。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明所作的任何簡(jiǎn)單改進(jìn)和替換，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0010]實(shí)例1
取色價(jià)為201的油溶性辣椒紅色素50克為原料，再取2.5克Κ0Η溶解在47.5克乙醇溶液(濃度為95%)配制成Κ0Η乙醇溶液50克，將Κ0Η乙醇溶液緩慢加入到油溶性辣椒紅色素原料中，在55°C條件下，攪拌進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。
[0011]皂化反應(yīng)完成后，加入15克乙醇(濃度為95%)，攪拌均勻并冷卻至室溫，以1000r/min進(jìn)行離心分離，取上清液在壓力0.05MPa，溫度60°C條件下，濃縮蒸餾回收乙醇，得到色價(jià)為150.1的醇溶辣椒紅色素58.9克(占投入色素的87.8%)，離心得到的乙醇不溶物為4.5克,色價(jià)為268 (占投入色素的12%),留待回收色素用。
[0012]在上述58.9克醇溶辣椒紅色素中加入11.8克吐溫80，40°C下攪拌2小時(shí)至乳化均勻，得到色價(jià)為125的水溶性辣椒紅色素。此水溶性辣椒紅色素應(yīng)用時(shí)可按比例添加純凈水稀釋到所需色價(jià)。
[0013]在4.5克乙醇不溶物中加入50ml乙酸乙酯(> 99%)攪拌15分鐘后過(guò)濾，濾液在
0.05MPa, 60°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙酸乙酯，得到殘留辣椒紅色素4.0g，色價(jià)為301。該辣椒紅色素為油溶膏體，可重復(fù)利用。
[0014]實(shí)例2
取色價(jià)為200的油溶性辣椒紅色素100克為原料，再取10克Κ0Η溶解在90克乙醇溶液(濃度為95%)配制成Κ0Η乙醇溶液100克，將Κ0Η乙醇溶液緩慢加入到油溶性辣椒紅色素原料中，在60°C攪拌進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)。
[0015]皂化反應(yīng)完成后，加入30克乙醇(濃度為95%)，攪拌均勻并冷卻至室溫，以1500r/min進(jìn)行離心分離，取上清液在壓力0.07MPa，溫度50°C條件下，濃縮蒸餾回收乙醇，得到色價(jià)為171.3的醇溶辣椒紅色素101克(占投入色素的86.5%)，離心得到的乙醇不溶物為10克,色價(jià)為240 (占投入色素的12%),留待回收色素用。
[0016]在上述101克醇溶紅色素中加入35.4克吐溫80，在溫度50°C下，攪拌2.5小時(shí)至乳化均勻，得到色價(jià)為126.8的水溶性辣椒紅色素。此水溶性辣椒紅色素應(yīng)用時(shí)可按比例添加純凈水稀釋到所需色價(jià)。
[0017]在10克乙醇不溶物中，加入100ml乙酸乙酯攪拌15分鐘后過(guò)濾，濾液在0.06MPa，50°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙酸乙酯，得到殘留辣椒紅色素9.0克，色價(jià)為266。該辣椒紅色素為油溶膏體，可重復(fù)利用。
[0018]實(shí)施例3取色價(jià)為190油溶性辣椒紅色素100克為原料，再取15克KOH溶解在85克乙醇溶液(濃度為95%)配制成KOH乙醇溶液100克，將KOH乙醇溶液緩慢加入到油溶性辣椒紅色素原料中，在65°C攪拌進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。
皂化反應(yīng)完成后，加入40克乙醇(濃度為95%)，攪拌均勻并冷卻至室溫，以2000r/min進(jìn)行離心分離，取上清液在壓力0.08MPa，溫度35°C條件下，濃縮蒸餾回收乙醇，得到色價(jià)為163.9的醇溶辣椒紅色素102克(占投入色素的88%)，離心得到的乙醇不溶物為10.5克，色價(jià)為208.1 (占投入色素的11.5%),留待回收色素用。
[0019]在上述102克醇溶紅色素中加入51克吐溫20，在溫度60°C下，攪拌3小時(shí)至乳化均勻，得到色價(jià)為109.3的水溶性辣椒紅色素。此水溶性辣椒紅色素應(yīng)用時(shí)可按比例添加純凈水稀釋到所需色價(jià)。
[0020]在10.5克乙醇不溶物中，加入105ml乙酸乙酯攪拌15分鐘后過(guò)濾，濾液在
0.0SMPa，35°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙酸乙酯，得到殘留辣椒紅色素10克，色價(jià)為218。該辣椒紅色素為油溶膏體，可重復(fù)利用。
【權(quán)利要求】
1.一種水溶性辣椒紅色素制作方法，將固態(tài)堿和濃度為95%乙醇或甲醇溶液按重量比為5~15: 95~85配制成溶液，與油溶性辣椒紅色素按重量比為1: 1攪拌混合，進(jìn)行皂化反應(yīng)，溫度為55~65°C，時(shí)間為4~6小時(shí)，其特征在于:①再加入油溶性辣椒紅色素重量30~40%的濃度為95%乙醇或甲醇溶液，攪拌均勻并冷卻至室溫，以1000~2000r/min進(jìn)行離心分離；②取離心分離所得的上清液在0.05~0.08MPa, 35~60°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙醇或甲醇，得到醇溶的辣椒紅色素；③按所得醇溶的辣椒紅色素重量的20%~50%攪拌加入乳化劑，乳化的溫度為40~50°C，時(shí)間2~3小時(shí)，直到乳化均勻；④按離心所產(chǎn)生的乙醇或甲醇不溶物重量的10倍加入>99%的乙酸乙酯，攪拌后過(guò)濾，濾液在0.05~0.08MPa, 35~60°C條件下，濃縮，蒸餾回收乙酸乙酯，提取殘留辣椒紅色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性辣椒紅色素制作方法，其特征在于:堿為KOH或NaOH，乳化劑為吐溫80或 20、司盤(pán)80、辛癸酸甘油酯。
【文檔編號(hào)】C09B67/54GK103642275SQ201310719914
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】韋勇, 劉玉申, 黃濤, 馬春艷, 羅永梅 申請(qǐng)人:云南宏綠辣素有限公司