專(zhuān)利名稱(chēng)：白光LED 用單一基質(zhì)Ca₂SiO₃Cl₂: xTb³⁺熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種白光LED用單一基質(zhì)熒光粉的制備方法，具體涉及一種白光LED用單一基質(zhì)熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED具有環(huán)保、節(jié)能、高效、壽命長(zhǎng)、易維護(hù)等特點(diǎn)已在顯示和照明領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。目前，高質(zhì)量的白光LED實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射主要采用(近)紫外光管芯激發(fā)三基色熒光粉方法和LED芯片和熒光粉組合方法。前者流明效率和色彩還原性等性能因混合物之間存在顏色再吸收和配比調(diào)控等問(wèn)題受到較大影響，后者通過(guò)熒光粉將芯片發(fā)出的短波長(zhǎng)的光，部分或全部地轉(zhuǎn)換成可見(jiàn)光，最后復(fù)合成白光，當(dāng)前研究最多和最成熟的是藍(lán)色LED/ 黃色熒光粉此熒光粉的發(fā)光效率較低，并且紫外轉(zhuǎn)換型熒光粉系統(tǒng)的電轉(zhuǎn)換效率較低。因此，研制顏色穩(wěn)定、色彩還原性好的白光LED用單一基質(zhì)熒光粉(SWMP)具有重大意義。近年來(lái)，有關(guān)單一基質(zhì)白光突光粉的研究，已有大量文獻(xiàn)報(bào)道，涉及的基質(zhì)化合物范圍很寬，包括硅酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、釩酸鹽、鋁酸鹽等。其中堿土硅酸鹽和堿土鹵化物復(fù)合的堿土鹵硅酸鹽具有較低的合成溫度、穩(wěn)定的物理化學(xué)性能，從而得到廣泛研究。堿土氯硅酸鹽為一種發(fā)光性能優(yōu)異的基質(zhì)材料。堿土氯硅酸鹽常見(jiàn)合成工藝有固相反應(yīng)法、化學(xué)沉淀法、水熱合成法等。采用固相法制備的熒光粉，粒度較大，粒徑分布不均勻，難以獲得球形顆粒，易存在雜相，使熒光粉的發(fā)光效率降低；化學(xué)沉淀法對(duì)原料的純度要求較高，合成路線(xiàn)較長(zhǎng)，易引入雜質(zhì)，從而影響熒光粉的發(fā)光性能；水熱法有嚴(yán)重的局限性，該法往往只適用于氧化物或少數(shù)對(duì)水不敏感的硫化物的制備，故而需要一種更為簡(jiǎn)單的制備方法。熒光粉的發(fā)光性能，大多受熒光粉粒度和粒徑均勻性的影響，所以高純度、均勻晶相的熒光粉更有利于提高樣品的發(fā)光性能，本發(fā)明則提供了一種操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短、純度高、顆粒均勻的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉的制備方法，以經(jīng)過(guò)水熱處理的SiO2為熒光粉原料，實(shí)現(xiàn)粒徑均勻的熒光粉的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2: xTb3+熒光粉的制備方法，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2: xTb3+，X的取值范圍為0. OOf0. 004，采用粒徑為r5 y m的SiO2為原料，將其在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理，獲得反應(yīng)活性更高的SiO2粉體A，將CaCl2和Ca (NO3) 2溶解于去離子水中形成混合的透明溶液B，將氧化鋱溶解于硝酸溶液中制得含Tb的稀土離子溶液C ;將粉體A、混合溶液B，以及溶液C混合并超聲分散均勻，形成混合物，在混合物中加入混合懸浮劑，形成穩(wěn)定的懸浮液，再進(jìn)行噴霧干燥，獲得粉體，最后將該粉體置于氧化鋁坩堝中，將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，密封，于電阻爐中燒結(jié)即可。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，SiO2在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理的方法為將SiO2與重量濃度為15%的氨水溶液放置于水熱反應(yīng)釜中，在20(T240°C熱處理15 25h，最后冷卻、干燥，制成粉體，其中，水熱反應(yīng)釜的填充度為75% ；作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述稀土離子溶液C的制備方法為將Tb4O7置于重量濃度為50飛8%硝酸溶液中，在75、8°C的條件下使Tb4O7粉體完全溶解，形成稀土離子溶液C，其中，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜；作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者的比例為1:2 ;作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，噴霧干燥的溫度為24(T290°C ；
作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述燒結(jié)制度為以10°C /min速率升溫至300°C，保溫2 5h，再以15°C /min速率升溫至70(T760°C，保溫5 8h，最后隨爐冷卻；本發(fā)明采用粒徑為I飛的SiO2為原料，將其在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理，獲得反應(yīng)活性更高，粒徑更均勻的SiO2粉體A，將其與含有Ca2+、Cl—、Tb3+離子的溶液混合形成懸浮液，并加入復(fù)合懸浮劑，再進(jìn)行噴霧干燥，在較低溫度下煅燒即可獲得高純度的Ca2SiO3Cl2: XTb3+熒光粉。所制備出的Ca2SiO3Cl2: xTb3+粉體顆粒均勻，分散性良好，平均粒徑為2 3 ii m，用365 375nm紫外光激發(fā)，在紅_綠-藍(lán)區(qū)域均有發(fā)射峰出現(xiàn)，在38(T700nm光譜范圍內(nèi)，出現(xiàn)7個(gè)發(fā)射峰，混合后發(fā)射白光，屬多色合成白光。色坐標(biāo)為(0. 3167,0. 3487)與標(biāo)準(zhǔn)(0. 33，0. 33)很接近，色溫為T(mén)c=4582K。該方法制備出的熒光粉是一種很有潛力的白光LED用單一基質(zhì)熒光粉。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例2Ca2Si03Cl2:0. 002Tb3+的掃描電鏡圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例3Ca2Si03Cl2:0. 003Tb3+的發(fā)射光譜圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例4Ca2Si03Cl2:0. 003Tb3+的色坐標(biāo)圖。
具體實(shí)施例方式為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種白光LED用堿土氯硅酸鹽基白光熒光粉，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中X的取值范圍為0. 001 0. 004。技術(shù)方案是I)按照化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)量合成0. 02 mo I Ca2SiO3Cl2 :xTb3+所需的SiO2O. 02mol，且所用SiO2的粒徑為I飛Pm，量取濃度為15wt%的氨水溶液20ml，將二者置于水熱反應(yīng)釜中于20(T240°C溫度條件下對(duì)SiO2進(jìn)行水熱處理15 25h，其中水熱反應(yīng)釜的填充度為75%，然后冷卻，干燥，形成粉體A。2)按照化學(xué)計(jì)量比，量取合成0. 02mol的Ca2SiO3Cl2所需的無(wú)水CaCl2和Ca(NO3)2 4H20，各0. 02mol，將其加入4 6ml的去離子水中，并不斷攪拌直至原料全部溶解為止，形成溶液B。3)按照X取值范圍為0. 00002^0. 00008mol稱(chēng)量Tb4O7，將Tb4O7置于適量的濃度為65 68wt%硝酸溶液中，在75 98°C溫度條件下使Tb4O7粉體完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜，形成稀土離子溶液C。4)將粉體A與溶液B與溶液C均勻混合,最后加入混合懸浮劑Iml,混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者體積比例為1:2，且濃度為5wt%，在整個(gè)混料過(guò)程中持續(xù)不斷的攪拌，形成漿料D，再經(jīng)過(guò)24(T290°C噴霧干燥，形成粉體E。5)將粉體E置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，將其放入箱式電阻爐中，以10°c /min速率升溫至300°C，保溫疒5h，再以15°C /min速率升溫至70(T760°C，保溫5 8h，隨爐冷卻，獲得Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法做進(jìn)一步闡述實(shí)施例1 :本發(fā)明提供一種白光LED用堿土氯硅酸鹽基白光熒光粉，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中X的取值為0. 001。技術(shù)方案是
I)按照化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)量合成0. 02 mo I Ca2SiO3Cl2 :xTb3+所需的SiO2O. 02mol，且所用SiO2的粒徑為I飛Pm，量取濃度為15wt%的氨水溶液20ml，將二者置于水熱反應(yīng)釜中于230°C溫度條件下對(duì)SiO2進(jìn)行水熱處理15h，其中水熱反應(yīng)釜的填充度為75%，然后冷卻，干燥，形成粉體A。2 )按照化學(xué)計(jì)量比，量取合成0. 02mol的Ca2SiO3Cl2所需的無(wú)水CaCl2和Ca(NO3)2 4H20，各0. 02mol，將其加入4 6ml的去離子水中，并不斷攪拌直至原料全部溶解為止，形成溶液B。3)按照Tb的摩爾量為0. 00002mol稱(chēng)量Tb4O7，將Tb4O7置于適量的濃度為65 68wt%硝酸溶液中，在95°C溫度條件下使Tb4O7粉體完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜，形成稀土離子溶液C。4)將粉體A與溶液B與溶液C均勻混合,最后加入混合懸浮劑Iml,混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者體積比例為1:2，且濃度為5wt%，在整個(gè)混料過(guò)程中持續(xù)不斷的攪拌，形成漿料D，再經(jīng)過(guò)240°C噴霧干燥，形成粉體E。5)將粉體E置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，將其放入箱式電阻爐中，以10°C /min速率升溫至300°C，保溫2h，再以15°C /min速率升溫至760°C，保溫5h，隨爐冷卻，獲得Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉。實(shí)施例2本發(fā)明提供一種白光LED用堿土氯硅酸鹽基白光熒光粉，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中X的取值為0. 002。技術(shù)方案是I)按照化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)量合成0. 02mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO2O. 02mol，且所用SiO2的粒徑為1、Pm,量取濃度為15wt%的氨水溶液20ml,將二者置于水熱反應(yīng)爸中于230°C溫度條件下對(duì)SiO2進(jìn)行水熱處理18h，其中水熱釜的填充度為75%，然后冷卻，干燥，形成粉體A。2 )按照化學(xué)計(jì)量比，量取合成0. 02mol的Ca2SiO3Cl2所需的無(wú)水CaCl2和Ca(NO3)2 4H20，各0. 02mol，將其加入4_6ml的去離子水中，并不斷攪拌直至原料全部溶解為止，形成溶液B。3)按照Tb的摩爾量為0. 00004mol稱(chēng)量Tb4O7,將Tb4O7置于適量的濃度為65 68wt%硝酸溶液中，在90°C溫度條件下使Tb4O7粉體完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜，形成稀土離子溶液C。4)將粉體A與溶液B與溶液C均勻混合,最后加入混合懸浮劑Iml,混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者體積比例為1:2，且濃度為5wt%，在整個(gè)混料過(guò)程中持續(xù)不斷的攪拌，形成漿料D，再經(jīng)過(guò)260°C噴霧干燥，形成粉體E。5)將粉體E置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，將其放入箱式電阻爐中，以10°C /min速率升溫至300°C，保溫5h，再以15°C /min速率升溫至710°C，保溫7h，隨爐冷卻，獲得Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉。圖1是本發(fā)明實(shí)施例2Ca2Si03Cl2:0. 002Tb3+的掃描電鏡圖；實(shí)施例3本發(fā)明提供一種白光LED用堿土氯硅酸鹽基白光熒光粉，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中X的取值為O. 003。技術(shù)方案是I)按照化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)量合成O. 02mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO2O. 02mol，且所 用SiO2的粒徑為1、μ m,量取濃度為15wt%的氨水溶液20ml,將二者置于水熱反應(yīng)爸中于240°C溫度條件下對(duì)SiO2進(jìn)行水熱處理20h，其中水熱釜的填充度為75%，然后冷卻，干燥，形成粉體A。 2 )按照化學(xué)計(jì)量比，量取合成O. 02mol的Ca2SiO3Cl2所需的無(wú)水CaCl2和Ca(NO3)2 · 4H20，各O. 02mol，將其加入4_6ml的去離子水中，并不斷攪拌直至原料全部溶解為止，形成溶液B。3)按照Tb的摩爾量為O. 00006稱(chēng)量Tb4O7,將Tb4O7置于適量的濃度為65 68wt%硝酸溶液中，在98°C溫度條件下使Tb4O7粉體完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜，形成稀土離子溶液C。4)將粉體A與溶液B與溶液C均勻混合,最后加入混合懸浮劑Iml,混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者體積比例為1:2，且濃度為5wt%，在整個(gè)混料過(guò)程中持續(xù)不斷的攪拌，形成漿料D，再經(jīng)過(guò)290°C噴霧干燥，形成粉體E。5)將粉體E置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，將其放入箱式電阻爐中，以10°C /min速率升溫至300°C，保溫5h，再以15°C /min速率升溫至700°C，保溫7h，隨爐冷卻，獲得Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉。圖2是本發(fā)明實(shí)施例3Ca2Si03Cl2:0. 003Tb3+的發(fā)射光譜圖；實(shí)施例4本發(fā)明提供一種白光LED用堿土氯硅酸鹽基白光熒光粉，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中X的取值為O. 003。技術(shù)方案是I)按照化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)量合成O. 02 mo I Ca2SiO3Cl2: xTb3+所需的SiO2O. 02mol，且所用SiO2的粒徑為I飛μ m，量取濃度為15wt%的氨水溶液20ml，將二者置于水熱反應(yīng)釜中于220°C溫度條件下對(duì)SiO2進(jìn)行水熱處理25h，其中水熱釜的填充度為75%，然后冷卻，干燥，形成粉體A。2 )按照化學(xué)計(jì)量比，量取合成O. 02mol的Ca2SiO3Cl2所需的無(wú)水CaCl2和Ca(NO3)2 · 4H20，各O. 02mol，將其加入4_6ml的去離子水中，并不斷攪拌直至原料全部溶解為止，形成溶液B。3)按照Tb的摩爾量為O. 00006mol稱(chēng)量Tb4O7,將Tb4O7置于適量的濃度為65 68wt%硝酸溶液中，在80°C溫度條件下使Tb4O7粉體完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜，形成稀土離子溶液C。4)將粉體A與溶液B與溶液C均勻混合,最后加入混合懸浮劑Iml,混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者體積比例為1: 2，且濃度為5wt%，在整個(gè)混料過(guò)程中持續(xù)不斷的攪拌，形成漿料D，再經(jīng)過(guò)270°C噴霧干燥，形成粉體E。5)將粉體E置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，將其放入箱式電阻爐中，以10°C /min速率升溫至300°C，保溫3h，再以15°C /min速率升溫至750°C，保溫5h，隨爐冷卻，獲得Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉。圖3是本發(fā)明實(shí)施例4Ca2Si03Cl2:0. 003Tb3+的色坐標(biāo)圖。實(shí)施例5本發(fā)明提供一種白光LED用堿土氯硅酸鹽基白光熒光粉，其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中X的取值為O. 004。技術(shù)方案是
I)按照化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)量合成O. 02mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO2O. 02mol，且所用SiO2的粒徑為I 5 μ m，量取濃度為15wt%的氨水溶液20ml，將二者置于水熱反應(yīng)釜中于200°C溫度條件下對(duì)SiO2進(jìn)行水熱處理23h，其中水熱釜的填充度為75%，然后冷卻，干燥，形成粉體A。2)按照化學(xué)計(jì)量比，量取合成O. 02mol的Ca2SiO3Cl2所需的無(wú)水CaCl2和Ca(NO3)2 · 4H20，各O. 02mol，將其加入4_6ml的去離子水中，并不斷攪拌直至原料全部溶解為止，形成溶液B。3)按照Tb的摩爾量為O. 00008稱(chēng)量Tb4O7,將Tb4O7置于適量的濃度為65 68wt%硝酸溶液中，在75°C溫度條件下使Tb4O7粉體完全溶解，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜，形成稀土離子溶液C。4)將粉體A與溶液B與溶液C均勻混合,最后加入混合懸浮劑Iml,混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者體積比例為1:2，且濃度為5wt%，在整個(gè)混料過(guò)程中持續(xù)不斷的攪拌，形成漿料D，再經(jīng)過(guò)280°C噴霧干燥，形成粉體E。5)將粉體E置于氧化鋁坩堝中，然后將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，將其放入箱式電阻爐中，以10°C /min速率升溫至300°C，保溫2h，再以15°C /min速率升溫至760°C，保溫5h，隨爐冷卻，獲得Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉。本發(fā)明采用粒徑為I飛μπι的SiO2為原料，將其在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理，獲得反應(yīng)活性更高，粒徑更均勻的SiO2粉體Α，將其與含有Ca2+、Cl—、Tb3+離子的溶液混合形成懸浮液，并加入復(fù)合懸浮劑，再進(jìn)行噴霧干燥，在較低溫度下煅燒即可獲得高純度的Ca2SiO3Cl2: XTb3+熒光粉。所制備出的Ca2SiO3Cl2: xTb3+粉體顆粒均勻，分散性良好，平均粒徑為2 3 μ m，用365 375nm紫外光激發(fā)，在紅_綠-藍(lán)區(qū)域均有發(fā)射峰出現(xiàn)，在38(T700nm光譜范圍內(nèi)，出現(xiàn)7個(gè)發(fā)射峰，混合后發(fā)射白光，屬多色合成白光。色坐標(biāo)為(O. 3167，O. 3487)與標(biāo)準(zhǔn)(O. 33，O. 33)很接近，色溫為T(mén)c=4582K。該方法制備出的熒光粉是一種很有潛力的白光LED用單一基質(zhì)熒光粉。
權(quán)利要求
1.一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2 = XTb3+熒光粉的制備方法，其特征在于其化學(xué)組成式為Ca2SiO3Cl2: xTb3+，X取值范圍為O. ΟΟΓΟ. 004，采用粒徑為I 5 μ m的SiO2為原料， 將其在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理，獲得反應(yīng)活性更高的SiO2粉體A，將CaCl2和Ca (NO3) 2溶解于去離子水中形成混合的透明溶液B，將氧化鋱溶解于硝酸溶液中制得含Tb的稀土離子溶液C ;將粉體A、混合溶液B，以及溶液C混合并超聲分散均勻，形成混合物，在混合物中加入混合懸浮劑，形成穩(wěn)定的懸浮液，再進(jìn)行噴霧干燥，獲得粉體，最后將該粉體置于氧化鋁坩堝中，將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，密封，于電阻爐中燒結(jié)即可。
2.如權(quán)利要求1所述的一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2:xTb3+熒光粉的制備方法， 其特征在于=SiO2在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理的方法為將SiO2與重量濃度為15%的氨水溶液放置于水熱反應(yīng)釜中，在20(T24(TC熱處理15 25h，最后冷卻、干燥，制成粉體，其中， 水熱反應(yīng)釜的填充度為75%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2:xTb3+熒光粉的制備方法， 其特征在于所述稀土離子溶液C的制備方法為將Tb4O7置于重量濃度為5(Γ58%硝酸溶液中，在75、8°C的條件下使Tb4O7粉體完全溶解，形成稀土離子溶液C，其中，硝酸的量以溶解Tb4O7為宜。
4.如權(quán)利要求1所述的一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2:xTb3+熒光粉的制備方法， 其特征在于所述混合懸浮劑為聚乙二醇與阿拉伯樹(shù)膠的混合水溶液，二者的體積比例為 1:2。
5.如權(quán)利要求1所述的一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2:xTb3+熒光粉的制備方法， 其特征在于噴霧干燥的溫度為24(T290°C。
6.如權(quán)利要求1所述的一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2:xTb3+熒光粉的制備方法， 其特征在于所述燒結(jié)制度為以10°C /min速率升溫至300°C，保溫2飛h，再以15°C /min 速率升溫至70(T760°C，保溫5 8h，最后隨爐冷卻。
全文摘要
本發(fā)明所提供一種白光LED用單一基質(zhì)Ca2SiO3Cl2:xTb3+熒光粉的制備方法。采用粒徑為1~5μm的SiO2為原料，將其在堿性環(huán)境下進(jìn)行水熱處理，獲得反應(yīng)活性更高的SiO2粉體A，將CaCl2和Ca(NO3)2溶解于去離子水中形成混合的透明溶液B，將氧化鋱溶解于硝酸溶液中制的含Tb的稀土離子溶液C；將粉體A、混合溶液B，以及溶液C混合并超聲分散均勻，形成混合物，在混合物中加入復(fù)合懸浮劑，形成穩(wěn)定的懸浮液，再進(jìn)行噴霧干燥，獲得粉體，最后將該粉體置于氧化鋁坩堝中，將坩堝放入裝有碳粉的氧化鋯罐中，密封，于電阻爐中燒結(jié)即可。
文檔編號(hào)C09K11/61GK103013504SQ201210544818
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者寧青菊, 郭芳芳, 喬暢君, 李向龍, 史永勝, 于成龍 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)