專利名稱：綠茶中茶紅色素的提取方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然色素提取技術領域，具體涉及一種綠茶中茶紅色素的提取方。
背景技術：
茶紅色素(tea red pigment，簡稱TRP)是從綠茶或紅茶或它們的廢次粉末中提取制備的一種天然色素，易溶于水，難溶于有機溶劑，其主要組分是兒茶素、多酚類物質氧化聚合物茶紅素(TRs)、茶黃素(TFs)、茶褐素(TBs)，還含有氨基酸、礦物質、黃酮類等物質。茶紅色素具有抗氧化、抗衰老、軟化血管、改善微循環(huán)、抗脂質過氧化、清除人體自由基、提高人類肌體免疫力、抗突變、抗癌、預防癌細胞的生成等獨特的醫(yī)藥療效，還能降血糖、降血月旨、防治心血管疾病等功能，是一種非常值得開發(fā)的天然色素。我 國綠茶中茶紅色素在現有的研究中，關于茶紅色素的測定方法和功效研究較多，但在綠茶中提取茶紅色素的工藝研究報道較少，有如林宣賢等人有關茶紅色素的制備和安全性研究(中國食品添加劑[J]，試驗研究:83-85)，李鶴等人研究綠茶中茶紅色素提取工藝(西華大學學報(自然科學版)[J]，2010，9，29(5):89-90，94)，報道用熱水浸提、醇沉、氯仿純化，得到茶紅色素粗品含量在0.363g/克綠茶；但上述方法均存在提取步驟多、復雜且總體色素提取效率不高的缺陷，該現狀亟待解決。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服了現有技術綠茶中茶紅色素的提取方法存在提取步驟繁多且提取率不高的缺陷，提供了一種快速、成本低廉、提取率高和適宜于工業(yè)化生產的綠茶中茶紅色素的提取方法。本發(fā)明的綠茶中茶紅色素的提取方法包括如下步驟:(I)將經干燥、粉碎的綠茶與體積百分比60% -80%乙醇水溶液均勻混合，均質提取后固液分離；其中，所述的均質提取溫度為40°C -60°C，所述的均質提取條件為9000-10000轉/min處理彡lOmin，然后3000-4000轉/min處理彡3小時；所述的乙醇水溶液的用量為質量體積比> lg/5ml，該質量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質量體積比；(2)之后含0% -10%體積百分比甲醇的氯仿溶液萃取、分離并過濾，得濾液；(3)將濾液調pH值至8.5-10.5后經30_60°C氧化2_5小時即可。本發(fā)明中，所述的綠茶為本領域常規(guī)使用，一般品種不限，可為新鮮采摘茶葉、市售綠茶或廢次茶粉等。本發(fā)明中，所述的干燥、粉碎為本領域常規(guī)的預處理操作。所述的干燥為一般實驗所用普通干燥，如曬干、晾干、烘干等。所述的粉碎較佳的為粉碎過100目。 本發(fā)明中，所述的水為本領域常規(guī)，均為去離子水。本發(fā)明中，所述的乙醇水溶液的濃度較佳的為70% -80%。所述的乙醇水溶液的用量較佳的為質量體積比lg/5ml-lg/30ml，該質量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質量體積比。
本發(fā)明中，所述的均質提取溫度較佳的為50°C -60°C。所述的均質提取條件較佳的為先10000轉/min作用10_30min，然后3000轉/min處理5-8小時，更佳的為先10000轉/min作用20min，然后3000轉/min處理5-8小時。本發(fā)明中，所述的均質提取所用設備較佳的為高剪切均質機，市售可得，如上海索維的SA1-3型高剪切均質機。本發(fā)明中，所述的固液分離之后較佳的還將固液分離所得的濾渣按均質提取步驟重復操作一次，合并固液分離得到的液體。本發(fā)明中，所述的含0% -10%甲醇的氯仿溶液較佳的為含10%體積比甲醇的氯仿溶液。所述的氯仿溶液的用量為本領域常規(guī)使用，較佳的為萃取體積比1: 2。本發(fā)明中，所述的調pH值堿性的試劑為本領域常規(guī)所用，較佳的為質量體積比20% g/ml氫氧化鈉調節(jié)pH值。所述的調pH值較佳的為9.0-10.0。本發(fā)明中，所述的氧化較佳的處理條件為，45°C -60°C下反應4-5小時。較佳地，本發(fā)明在氧化步驟之后還可按本領域常規(guī)操作，經減壓真空濃縮，真空干燥后即得干粉產品。其中，所述的真空濃縮較佳的為真空濃縮至固形物含量達到30% ;所述的真空干燥條件較佳的為，70°C、0.7Mpa下干燥至恒重。本發(fā)明中，所用試劑均為食品級。本發(fā)明所用試劑和原料除特殊說明外均市售可得。在符合本領域常識的基礎上，本發(fā)明中上述的各技術特征的優(yōu)選條件可以任意組合得到本發(fā)明較佳實例。本發(fā)明的積極進步效果在于:(I)本發(fā)明的綠茶中茶紅色素的提取方法工藝簡單、快速、成本低廉，提取率高，33% -36.3%，明顯優(yōu)于傳統提取法，宜于工業(yè)化生產；(2)利用本發(fā)明提取的茶紅色素產品水溶性好，產品外觀色澤好，性狀穩(wěn)定，作為飲料、食品著色劑和醫(yī)藥用品具有廣闊的前景，為擴大綠茶中茶紅色素的產業(yè)應用價值打下基礎。


圖1為實施例1綠茶中茶紅色素的提取方法的工藝流程示意圖。圖2為實施例1獲得茶紅色素的HPLC譜圖。圖3為實施例1獲得茶紅色素的提取液的直觀照片。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。實施例1圖1為本 實施例的工藝流程示意圖。(I)取市售新鮮綠茶，常溫干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取10.0克，按質量體積比1: 10g/mL加入用去離子水配制的70%濃度的乙醇溶液，60°C下均質提取；
(3)混合液先在10000轉每分鐘下預處理10分鐘，再在3000轉每分鐘下均質提取5小時,過濾,收集濾液；(4)濾渣按上述步驟(3)再均質提取一次，過濾，合并兩次濾液。(5)按體積比1: 2的比例向濾液中加入含10%甲醇的氯仿，萃取分離；(6)萃取后得到溶液用質量體積分數為20%的氫氧化鈉溶液調pH至9.0后,在45°C氧化反應5小時，減壓真空濃縮至固形物含量30%左右時，70°C下、0.7Mpa下真空干燥后即得粉末狀茶紅色素干粉，提取率為33.1色素顏色為棕色。本實施例的產品經HPLC檢測，結果如圖2所示。同時可見圖3中本實施例1產品在減壓真空濃縮前獲得茶紅色素的提取液的直觀照片。提取物HPLC分析:精密稱7.0mg茶紅色素，溶于5mL95%乙醇中，待充分溶解后，0.45 u m膜過濾，濾液進行HPLC分析,分析條件:Nuclesoil C18 3 u m(4.6mm*100mm) ;A相為2%乙酸，B相為乙腈，A相在0-50min內由92%線性變化至69%;檢測波長為280nm ;流速1.2mL/min ;溫度為室溫；進樣體積L。 其中，各峰位通過查找文獻與各類物質的標準品HPLC分析對照得出:EGC-表沒食子兒茶素；DL-C-兒茶素；EC-表兒茶素；EGCG-表沒食子兒茶素沒食子酸酯；ECG_表兒茶素沒食子酸酯；TF1-茶黃素；TF2-茶黃素-3-單沒食子酸酯；TF3-茶黃素-3’ -單沒食子酸酯；TF4-茶黃素雙沒食子酸酯，表明本實施例提取的是茶紅色素。實施例2
(I)取市售新鮮綠茶，常溫干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取10.0克，按質量體積比1: 30g/mL加入用去離子水配制的80%濃度的乙醇溶液，60°C下均質提?。?3)混合液先在10000轉每分鐘下預處理10分鐘，再在4000轉每分鐘下均質提取8小時,過濾,收集濾液；(4)濾渣按上述步驟(3)再均質提取一次，過濾，合并兩次濾液。(5)按體積比1: 2的比例向濾液中加入含10%甲醇的氯仿，萃取分離；(6)萃取后得到溶液用質量體積分數為20%的氫氧化鈉溶液調pH至10.0后,在60°C氧化反應5小時，減壓真空濃縮至固形物含量30%左右時，70°C下、0.7Mpa下真空干燥后即得粉末狀茶紅色素干粉，提取率為36.3%,色素顏色為紅棕色。實施例3(I)取市售新鮮綠茶，常溫干燥、粉碎、過100目篩，備用。(2)稱取10.0克，按質量體積比1: 20g/mL加入用去離子水配制的80%濃度的乙醇溶液，50°C下均質提?。?3)混合液先在10000轉每分鐘下預處理20分鐘，再在3000轉每分鐘下均質提取4小時,過濾,收集濾液；(4)濾渣按上述步驟(3)再均質提取一次，過濾，合并兩次濾液。(5)按體積比1: 2的比例向濾液中加入含10%甲醇的氯仿，萃取分離；(6)萃取后得到溶液用質量體積分數為20%的氫氧化鈉溶液調pH至9.5后,在550C氧化反應4.5小時，減壓真空濃縮至固形物含量30%左右時，70°C下、0.7Mpa下真空干燥后即得粉末狀茶紅色素干 粉，提取率為34.5%,色素顏色為橙紅色。
權利要求
1.一種綠茶中茶紅色素的提取方法，其特征在于:其包括如下步驟: (1)將經干燥、粉碎的綠茶與體積百分比60%-80%乙醇水溶液均勻混合，均質提取后固液分離；其中，所述的均質提取溫度為40°C _60°C，所述的均質提取條件為9000-10000轉/min處理≥lOmin，然后3000-4000轉/min處理≥3小時；所述的乙醇水溶液的用量為質量體積比> lg/5ml，該質量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質量體積比； (2)之后含0%-10%體積百分比甲醇的氯仿溶液萃取、分離并過濾，得濾液； (3)將濾液調pH值至8.5-10.5后經30-60。。氧化2-5小時即可。
2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的乙醇水溶液的濃度為70% -80% ;所述的乙醇水溶液的用量為質量體積比lg/5ml-lg/30ml。
3.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的均質提取溫度為50°C-60°C;所述的均質提取條件為先10000轉/min作用10_30min，然后3000轉/min處理5_8小時，較佳的為先10000轉/min作用20min，然后3000轉/min處理5_8小時；所述的均質提取所用設備為高剪切均質機。
4.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的固液分離之后還將固液分離所得的濾渣按均質提取步驟重復操作一次，合并固液分離得到的液體。
5.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的含0%-10%甲醇的氯仿溶液為含10%體積比甲醇的氯仿溶液。
6.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的氯仿溶液的用量為萃取體積比I: 2。
7.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的調PH值堿性的試劑為質量體積比20% g/ml氫氧化鈉調節(jié)pH值；所述的調pH值為9.0-10.0。
8.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:所述的氧化處理條件為，45°C-60°C下反應4-5小時。
9.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于:在所述的氧化步驟之后還經減壓真空濃縮，真空干燥后即得干粉產品。
10.如權利要求9所述的提取方法，其特征在于:所述的真空濃縮為真空濃縮至固形物含量達到30% ;所述的真空干燥條件為，70°C、0.7Mpa下干燥至恒重。
全文摘要
本發(fā)明公開一種綠茶中茶紅色素的提取方法。該提取方法包括如下步驟(1)將經干燥、粉碎的綠茶與體積百分比60％-80％乙醇水溶液均勻混合，均質提取后固液分離；其中，所述的均質提取溫度為40℃-60℃，所述的均質提取條件為9000-10000轉/min處理≥10min，然后3000-4000轉/min處理≥3小時；所述的乙醇水溶液的用量為質量體積比≥1g/5ml，該質量體積比為綠茶與乙醇水溶液的質量體積比；(2)之后含0％-10％體積百分比甲醇的氯仿溶液萃取、分離并過濾，得濾液；(3)將濾液調pH值至8.5-10.5后經30-60℃氧化2-5小時即可。該提取方法快速、成本低廉、提取率高和適宜于工業(yè)化生產。
文檔編號C09B61/00GK103160136SQ201110407009
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月8日 優(yōu)先權日2011年12月8日
發(fā)明者劉國慶, 趙肖, 胡衛(wèi)華, 錢曉勇 申請人:上海藍普生物科技有限公司