專利名稱：：一種建筑用硅酮防火密封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及環(huán)保型建筑材料，尤其涉及一種建筑用硅酮防火密封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
：硅酮密封膠具有優(yōu)異的耐老化性、生理惰性、抗震性、抗壓性等，且能在常溫常壓下硫化，自80年代初進(jìn)入到中國(guó)市場(chǎng)后，國(guó)內(nèi)硅酮密封膠產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，產(chǎn)品應(yīng)用廣泛、用量激增，被廣泛用于建筑、汽車、電子電氣、機(jī)械、化工等行業(yè)。普通的硅橡膠雖具有一定的阻燃性，但不具有難燃性及自熄性。隨著高層建筑、賓館酒店、醫(yī)院、車站、以及大型公共娛樂場(chǎng)所、公共交通設(shè)施等人員密集區(qū)域中硅酮密封膠使用量的大增，消防安全的重要性凸現(xiàn)出來，使得建筑裝飾行業(yè)對(duì)防火級(jí)別的要求越來越高。近兩年來，國(guó)內(nèi)幾家大型公共娛樂場(chǎng)所、商廈火災(zāi)造成的慘痛教訓(xùn)使人們對(duì)消防和防火安全有了更加深刻的認(rèn)識(shí)，如何在火災(zāi)的情況下，最大限度地贏得寶貴的搶救時(shí)間，減少人員的傷亡和生命財(cái)產(chǎn)的損失成為科研工作者們一直在不斷探索的課題。通常，硅酮密封膠通過加入鹵素阻燃劑或無機(jī)阻燃劑來獲得阻燃效果，雖然鹵素阻燃劑的阻燃效率高，但由于其阻燃機(jī)理是燃燒時(shí)生成不燃的鹵化氫氣體，會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，同時(shí)對(duì)人員產(chǎn)生危害，現(xiàn)已逐步被禁止使用。采用無機(jī)阻燃劑為阻燃填料，與鹵素阻燃劑相比，它們具有無毒、低煙、低腐蝕的優(yōu)點(diǎn)，但要獲得優(yōu)良的阻燃效果，需加入的量較大，而大量無機(jī)阻燃填料的使用又會(huì)降低密封膠的機(jī)械加工性能及力學(xué)性能，限制其應(yīng)用范圍。本發(fā)明采用無機(jī)阻燃劑與氮系阻燃劑復(fù)配，利用其協(xié)同阻燃效應(yīng)，降低體系中無機(jī)阻燃劑的用量，在保證密封膠具有良好力學(xué)性能基礎(chǔ)上，具有優(yōu)良的阻燃性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種建筑用硅酮防火密封膠及其制備方法。建筑用硅酮防火密封膠以重lt份計(jì)其組分包括a，"-二羥基聚硅氧烷100聚二甲基硅氧烷0.0150無機(jī)阻燃劑3080氮系阻燃劑10-50填料0.0130交聯(lián)劑215硅烷偶聯(lián)劑0.24催化劑0.15無機(jī)顏料0.110所述的無機(jī)阻燃劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、活性氫氧化鎂、活性氫氧化鋁、碳酸鎂4硼酸鋅或堿式碳酸鋅中的至少一種。所述的氮系阻燃劑為三聚氰胺及其衍生物三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸鹽、磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺或聚磷酸三聚氰胺中的至少一種。所述的填料為超細(xì)碳酸鈣、活性納米鈣、硅微粉、石英粉、高嶺土或矽粉中的至少一種。所述的交聯(lián)劑為甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的至少一種。所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷、N-(l3-氨乙基)-a-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨甲基三乙氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。所述的催化劑為二丁基二月桂酸錫、二辛基二月桂酸錫、二丁基二醋酸錫、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯或鈦酸酯螯合物中的至少一種?！N建筑用硅酮防火密封膠的制備方法包括如下步驟1)將a，二羥基聚硅氧烷100重量份、填料0.0130重量份、無機(jī)阻燃劑3080重量份、氮系阻燃劑1050重量份加入到捏合機(jī)中，并在10018(TC，真空度0.060.lMPa下脫水0.54小時(shí)，冷卻后制得基料；2)將上述制得基料、聚二甲基硅氧烷0.0150重量份、無機(jī)顏料0.110重量份、交聯(lián)劑215重量份、硅烷偶聯(lián)劑0.24重量份、催化劑0.15重量份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，保持真空度0.060.lMPa，攪拌速度為2080轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌反應(yīng)0.56小時(shí)，制得建筑用硅酮防火密封膠。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果1)產(chǎn)品采用無機(jī)阻燃劑與氮系阻燃劑復(fù)配為無鹵環(huán)保型阻燃劑，具有無鹵、低煙、低毒、低腐蝕性、阻燃效率高、對(duì)環(huán)境無污染等特點(diǎn)；2)無機(jī)阻燃劑與氮系阻燃劑具有協(xié)同阻燃作用，在達(dá)到同等阻燃等級(jí)FV—O的情況下，有效減少無機(jī)阻燃劑的添加量，大大改善產(chǎn)品的機(jī)械加工性能；3)產(chǎn)品制備方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備，從而大大提高了產(chǎn)品的生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)過程中的損耗，并且生產(chǎn)過程中無三廢產(chǎn)生；4)產(chǎn)品施工方便，耐氣候、老化性能優(yōu)異，防火阻燃性佳，由于采用了中性固化體系，對(duì)石材、混凝土、玻璃、金屬等基材無腐蝕性，與基材粘結(jié)性好。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的特點(diǎn)是以a，"-二羥基聚硅氧烷，采用無機(jī)阻燃劑與氮系阻燃劑協(xié)同作用，制備對(duì)基材無污染、對(duì)基材的粘結(jié)性及防火阻燃性均優(yōu)的建筑用硅酮防火密封膠。尚需說明的是以上所述的a，"_二羥基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、填料、無機(jī)阻燃劑、氮系阻燃劑、交聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑均可外購(gòu)獲得；所述的行星攪拌機(jī)、捏合機(jī)及其它設(shè)備均為現(xiàn)有的常規(guī)設(shè)備。下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制。在各實(shí)施例中，除特別注明的以外，所用原料均可外購(gòu)獲得。實(shí)施例1:將a，"-二羥基聚硅氧烷100份，氫氧化鋁30份、三聚氰胺氰尿酸鹽50份、高嶺土0.01份加入到捏合機(jī)中于溫度18(TC真空度0.IMPa下混煉脫水0.5小時(shí)，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將聚二甲基硅氧烷0.01份、炭黑0.l份、甲基三甲氧基硅烷2份、3_縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷2份、N-(13-氨乙基)-a-氨丙基三甲氧基硅烷2份、鈦酸異丙酯2份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.lMPa，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)0.5小時(shí)制成建筑用硅酮防火密封膠。產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果詳見表1所示。實(shí)施例2:將a，二羥基聚硅氧烷100份、硼酸鋅80份、三聚氰胺氰尿酸鹽10份、硅微粉20份加入到捏合機(jī)中于溫度IO(TC真空度0.08MPa下混煉脫水2.5小時(shí)，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將聚二甲基硅氧烷20份、鐵紅10份，乙烯基三丁酮肟基硅烷8份、甲基三丁酮肟基硅烷7份、N-(13_氨乙基)_a_氨丙基三甲氧基硅烷0.2份、鈦酸酯螯合物5份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.06MPa，轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)6小時(shí)制成建筑用硅酮防火密封膠。產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果詳見表1所示。實(shí)施例3:將a，二羥基聚硅氧烷100份，超細(xì)碳酸鈣30份、氫氧化鎂60份、三聚氰胺30份加入到捏合機(jī)中于溫度15(TC真空度0.06MPa下混煉脫水4小時(shí)，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將聚二甲基硅氧烷50份、鐵紅5份，甲基三丁酮肟基硅烷6份、N-(13-氨乙基)_a-氨丙基三甲氧基硅烷3份、二丁基二月桂酸錫0.5份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.08MPa，轉(zhuǎn)速30轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)3小時(shí)制成建筑用硅酮防火密封膠。產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果詳見表1所示。比較例1:將a，二羥基聚硅氧烷100份，氫氧化鋁80份、氫氧化鎂80份、高嶺土0.01份加入到捏合機(jī)中于溫度18(TC真空度0.IMPa下混煉脫水0.5小時(shí)，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將聚二甲基硅氧烷0.01份、炭黑0.l份、甲基三甲氧基硅烷2份、3_縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷2份、N-(13-氨乙基)-a-氨丙基三甲氧基硅烷2份、鈦酸異丙酯2份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.lMPa，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)0.5小時(shí)制成建筑用硅酮防火密封膠。產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果詳見表1所示。比較例2:將a，"-二羥基聚硅氧烷100份、硼酸鋅90份、硅微粉20份加入到捏合機(jī)中于溫度IO(TC真空度0.08MPa下混煉脫水2.5小時(shí)，冷卻后得基料。在室溫下，將基料加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，再將聚二甲基硅氧烷20份、鐵紅10份，乙烯基三丁酮肟基硅烷8份、甲基三丁酮肟基硅烷7份、N-(13-氨乙基)-a-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份、鈦酸酯螯合物5份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)與基料一起于真空度0.06MPa，轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分鐘下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)6小時(shí)制成建筑用硅酮防火密封膠。產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果詳見表1所示。表l產(chǎn)品性能測(cè)試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>通過實(shí)施例1與比較例1、實(shí)施例2與比較例2比較來看，在達(dá)到相同阻燃等級(jí)時(shí)，無機(jī)阻燃劑與氮系阻燃劑復(fù)配阻燃填料的用量要低于單獨(dú)使用無機(jī)阻燃劑的用量。權(quán)利要求一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征在于以重量份計(jì)其組分包括α，ω-二羥基聚硅氧烷100聚二甲基硅氧烷0.01～50無機(jī)阻燃劑30～80氮系阻燃劑10～50填料0.01～30交聯(lián)劑2～15硅烷偶聯(lián)劑0.2～4催化劑0.1～5無機(jī)顏料0.1～10其中α，ω-二羥基聚硅氧烷結(jié)構(gòu)式為n＝50～2000，R為CH3-、CH3CH2-或苯基。FSA00000021296200011.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征在于所述的無機(jī)阻燃劑為氫氧化鎂、氫氧化鋁、活性氫氧化鎂、活性氫氧化鋁、碳酸鎂、硼酸鋅或堿式碳酸鋅中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征所述的氮系阻燃劑為三聚氰胺及其衍生物三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸鹽、磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺或聚磷酸三聚氰胺中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征在于所述的填料為超細(xì)碳酸鈣、活性納米鈣、硅微粉、石英粉、高嶺土或矽粉中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑為甲基三丁酮后基硅烷、乙烯基三丁酮后基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的至少一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷、N-(13-氨乙基)-a-氨丙基三甲氧基硅烷、Y_氨甲基三乙氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種建筑用硅酮防火密封膠，其特征在于所述的催化劑為二丁基二月桂酸錫、二辛基二月桂酸錫、二丁基二醋酸錫、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯或鈦酸酯螯合物中的至少一種。8.—種如權(quán)利要求1所述建筑用硅酮防火密封膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)將a，二羥基聚硅氧烷100重量份、填料0.0130重量份、無機(jī)阻燃劑3080重量份、氮系阻燃劑1050重量份加入到捏合機(jī)中，并在10018(TC，真空度0.060.lMPa下脫水0.54小時(shí)，冷卻后制得基料；2)將上述制得基料、聚二甲基硅氧烷0.0150重量份、無機(jī)顏料0.110重量份、交聯(lián)劑215重量份、硅烷偶聯(lián)劑0.24重量份、催化劑0.15重量份加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，保持真空度0.060.lMPa，攪拌速度為2080轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌反應(yīng)0.56小時(shí)，制得建筑用硅酮防火密封膠。全文摘要本發(fā)明公開了一種建筑用硅酮防火密封膠及其制備方法。其制備方法是將α，ω-二羥基聚硅氧烷、填料、無機(jī)阻燃劑、氮系阻燃劑份加入到捏合機(jī)中，并在100～180℃，真空度0.06～0.1MPa下脫水0.5～4小時(shí)，冷卻后制得基料。在室溫下，將基料、聚二甲基硅氧烷、無機(jī)顏料、交聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、催化劑加入到行星攪拌機(jī)內(nèi)，保持真空度0.06～0.1MPa，攪拌速度為20～80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌反應(yīng)0.5～6小時(shí)，制得對(duì)基材無污染、阻燃性、粘結(jié)性及儲(chǔ)存穩(wěn)定性優(yōu)異的建筑用硅酮防火密封膠。無機(jī)阻燃劑與氮系阻燃劑協(xié)同阻燃，在達(dá)到同等阻燃等級(jí)FV一0的情況下，有效減少無機(jī)阻燃劑的添加量，大大改善產(chǎn)品的機(jī)械加工性能。文檔編號(hào)C09J183/00GK101747859SQ20101010521公開日2010年6月23日申請(qǐng)日期2010年1月29日優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日發(fā)明者丁曉林,劉華,張惠君,朱利丹,楊靜,陳世龍,高傳花申請(qǐng)人:浙江凌志精細(xì)化工有限公司