專利名稱：一種鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法。
背景技術：
稀土鋯酸鹽(Re2Zr207)功能眾多，用途廣泛，如用作熱障涂層，由于很低的導熱性、較高的化學穩(wěn)定性，因此備受關注，此外，其作為光催化劑，具有較高的催化活性，也被廣泛研究。稀土鋯酸鹽的性能主要表現(xiàn)在高熔點、高離子導電性、高化學穩(wěn)定性、高催化活性等。近年來，其作為光致發(fā)光材料的基體受到重視，但是相關研究還較少。
現(xiàn)有關于稀土鋯酸鏑材料的研究報道主要集中在熱障涂層和光催化方面，其制備方法相對比較單一，主要為共沉淀-煅燒法[周宏明，易丹青，熱障涂層用Dy2Zr207陶瓷粉末制備及其熱物理性能研究，航空材料學報，2008， 28(1):65-69]、高》顯固相燒結、法[Q. Xu, W. Pan, Preparation and thermophysical propertiesof Dy2Zr207 ceramic for thermal barrier coatings, Materials Letters, 2005， 59:2804-2807]和溶膠凝膠法[Y. P. Tong, Z. X. Yu, Rapid preparation andcharacterization of Dy2Zr207 nanocrystals, Materials Research Bulletin, 2008， 43:2736-2741]，且現(xiàn)有合成方法的合成溫度普遍偏高， 一般需要IOO(TC甚至更高，合成工藝相對復雜，而采用較為溫和條件下水熱法合成的報道幾乎沒有。此外，鋯酸鏑作為發(fā)光材料基質被研究的報道也非常少，鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的合成還未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋯酸鏑摻鋱(Dy2Zr207: iV+)綠色發(fā)光材料的制備方法。采用水熱工藝，在較低的反應溫度下實現(xiàn)了鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的制備。
本發(fā)明采用的技術方案的步驟如下
1) 將硝酸鏑、硝酸鋱按摩爾百分比溶于去離子水中，控制硝酸鋱的比例為總稀土陽離子摩爾數(shù)的4%~7%，攪拌；
2) 將與上述總稀土陽離子等摩爾量的氯氧化鋯溶于去離子水中，攪拌，并將其逐滴加入上述稀土硝酸鹽溶液中，攪拌；
3) 逐滴加入1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液生成白色沉淀，控制溶液的pH值為8~10，繼續(xù)攪拌；
4)將上述溶液裝入高壓釜，采用水熱工藝，處理好的溶液離心、干燥，獲得 鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料。
所述水熱工藝，溫度控制為180~220°C，處理時間為5 20小時。 本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明是以硝酸鏑、硝酸鋱、氯氧化鋯為反應物，通過水熱工藝合成出了鋯 酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料。產物結晶性較好，制備工藝簡單，反應條件溫和，對 探索開發(fā)新型稀土發(fā)光材料具有重要意義，同時將為稀土發(fā)光材料的研究拓展 新的領域。


圖1是實施例1所得產物的XRD圖譜。
圖2中曲線(a)、 (b)、 (c)、 (d)分別對應實施例l、 2、 3和4所得產物光致發(fā) 光發(fā)射光譜譜圖。
具體實施例方式
實施例1:
分別取1.3695克硝酸鏑(Dy(N03)3'6H20)、 0.0566克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20) 溶于40毫升去離子水中，硝酸鏑、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.0750摩爾/升、 0.0031爾/升，攪拌15分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H2O)1.0069克溶于40毫升去 離子水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.0781摩爾/升，攪拌15分鐘。將氯氧化鋯 溶液逐滴滴入上述硝酸鏑和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌15分鐘。逐滴向上述混 合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調節(jié)溶液的pH值為8.0，繼續(xù)攪拌0.5 小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，填充度為80%，內 襯容積為100毫升。該溶液在20(TC下處理10小時，把處理好的溶液離心、干 燥，獲得所需產物，其中鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的4%。圖l是本 例所得產物的XRD圖譜，圖中各個衍射峰位置與Dy2Zr207的標準卡片(JCPDS NO. 78-1293)—致，為氟石結構，說明Tb的摻入沒有引起結構的變化。圖2中 曲線(a)是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在最強發(fā)射峰，是綠光發(fā)射光 譜。
實施例2:
分別取2.2825克硝酸鏑(Dy(N03)3'6H20)、 0.1192克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20) 溶于40毫升去離子水中，硝酸鏑、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.125摩爾/升、0.0066 摩爾/升，攪拌20分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H2O)1.6959克溶于40毫升去離子
4水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.1316摩爾/升，攪拌15分鐘。將氯氧化鋯溶液逐滴滴入上述硝酸鏑和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌20分鐘。逐滴向上述混合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調節(jié)溶液的pH值為8.5，繼續(xù)攪拌0.5小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，填充度為80%,內襯容積為100毫升。該溶液在18(TC下處理10小時，把處理好的溶液離心、干燥，獲得所需產物，鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的5%。圖2中曲線(b)是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。實施例3:
分別取4.565克硝酸鏑(Dy(N03)3'6H20)、 0.2891克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20)溶于40毫升去離子水中，硝酸鏑、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.25摩爾/升、0.016摩爾/升，攪拌20分鐘；取氯氧化鋯(ZrOC1^8H20)3.4279克溶于40毫升去離子水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.266摩爾/升，攪拌15分鐘。將氯氧化鋯溶液逐滴滴入上述硝酸鏑和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌20分鐘。逐滴向上述混合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調節(jié)溶液的pH值為9.0，繼續(xù)攪拌0.5小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，填充度為80%，內襯容積為100毫升。該溶液在220"C下處理5小時，把處理好的溶液離心、干燥，獲得所需產物,鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的6%。圖2中曲線(c)是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
實施例4:
分別取3.6520克硝酸鏑(Dy(N03)3'6H20)、 0.2728克硝酸鋱(Tb(N03)3'6H20)溶于40毫升去離子水中，硝酸鏑、硝酸鋱的摩爾濃度分別為0.2000摩爾/升、0.0151摩爾/升，攪拌15分鐘；取氯氧化鋯(ZrOCl2'8H2O)2.7718克溶于40毫升去離子水中，氯氧化鋯的摩爾濃度為0.2151摩爾/升，攪拌15分鐘。將氯氧化鋯溶液逐滴滴入上述硝酸鏑和硝酸鋱的混合溶液中，攪拌20分鐘。逐滴向上述混合溶液中加入1摩爾/升的氫氧化鈉溶液，調節(jié)溶液的pH值為10.0，繼續(xù)攪拌0.5小時。把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，填充度為80%，內襯容積為100毫升。該溶液在190。C下處理20小時，把處理好的溶液離心、干燥，獲得所需產物,鋱的摻雜濃度占總稀土元素總摩爾數(shù)的7%。圖2中曲線(d)是其光致發(fā)光發(fā)射光譜，在545納米處存在尖銳的綠光發(fā)射光譜。
權利要求
1、一種鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將硝酸鏑、硝酸鋱按摩爾百分比溶于去離子水中，控制硝酸鋱的比例為總稀土陽離子摩爾數(shù)的4％～7％，攪拌；2)將與上述總稀土陽離子等摩爾量的氯氧化鋯溶于去離子水中，攪拌，并將其逐滴加入上述稀土硝酸鹽溶液中，攪拌；3)逐滴加入1.0摩爾/升的氫氧化鈉溶液生成白色沉淀，控制溶液的pH值為8～10，繼續(xù)攪拌；4)將上述溶液裝入高壓釜，采用水熱工藝，處理好的溶液離心、干燥，獲得鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料。
2、 根據權利要求1所述的一種鋯酸鏑慘鋱綠色發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于所述水熱工藝，溫度控制為180-220°C，處理時間為5 20小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的制備方法。將硝酸鏑、硝酸鋱按摩爾比溶于去離子水。將氯氧化鋯溶于去離子水，攪拌，控制其摩爾量與上述總稀土陽離子摩爾量相等，并把其逐滴滴入上述溶液，攪拌。逐滴加入氫氧化鈉溶液得到白色沉淀，控制溶液的pH值為8～10。將上述溶液裝入高壓釜，填充度為80％，在180～220℃處理5～20小時；最后將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料。本發(fā)明采用水熱法實現(xiàn)了鋯酸鏑摻鋱綠色發(fā)光材料的合成，產物結晶性好，工藝過程簡單，條件溫和。
文檔編號C09K11/77GK101671558SQ20091015363
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權日2009年9月30日
發(fā)明者越 安, 杜平凡, 王耐艷, 王龍成, 祝洪良, 金達萊, 陳建軍, 高林輝 申請人:浙江理工大學