專利名稱：納米水溶性微凝膠驅油材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于水溶性功能高分子納米材料領域，特別涉及納米水溶性微凝膠驅油材料，及采用反相微乳液光聚合法制備納米水溶性微凝膠驅油材料的方法。
背景技術：
聚合物驅油已成為當今提高油田采收率的重要技術，然而對于非均質地層，驅替僅能作用于高滲透層，波及不到含油的低滲透層，這就造成了原油的采收率降低，成本費用升高。一般針對非均質地層常采用注水井調剖和生產(chǎn)井堵水技術，但這種技術有效范圍僅限于近井地帶，不能深入到油井深部，達不到大幅度提高原油采收率的目的。近年來國外應用的“凝膠體系油藏深部流體轉向技術”，“膠體分散凝膠”驅油技術已打破聚合物凝膠堵水和聚合物驅油的傳統(tǒng)概念，推動聚合物驅油技術向更高效能層面發(fā)展。(In-DepthColloidal Dispersion Gels Improve Oil Recovery Efficiency用膠體分散凝膠深部調驅以提高石油采收率Mark.J.C.，Smith J.E.，SPE 27780.527～539，1994；膠態(tài)分散凝膠驅油技術的研究與進展韓大匡，韓冬，揚普華，錢玉環(huán)，油田化學1996，13，3.273～276)。
膠態(tài)分散凝膠是一種微粒狀水溶性交聯(lián)聚合物。它們制備的方法有三種(A)在線交聯(lián)聚合，即聚合物/交聯(lián)劑稀溶液在注入的地層中現(xiàn)場發(fā)生內交聯(lián)，形成微凝膠。例如部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)/金屬離子Al3+，Cr3+螯合劑體系，在合適條件下，可在較長時期保持流動性和注入能力，從而可調節(jié)油藏深部流體的流度。但這種反應方式受地層和雜質的影響，易發(fā)生吸附分離，絮凝沉淀等作用使體系失效。同時，又因稀釋液注入量大，能耗高，在實際應用中存在不少困難。(B)地面交聯(lián)體系，即利用聚合物與交聯(lián)劑在地面進行預交聯(lián)，所制備的凝膠具有良好的可靠性。但是，由于體系粘度很大，不能進入地層深部，一般只能用于近井調剖或者堵水。(C)預交聯(lián)聚合，即單體/交聯(lián)劑采用合適的聚合條件進行交聯(lián)聚合，形成一定尺寸的微凝膠，例如采用反相微乳液聚合可得到納米尺寸的交聯(lián)聚合物，這種反應方式具有制備簡單，粒徑尺寸可調節(jié)的優(yōu)點，但如何適應油藏深部調驅的需要，在設計和合成適用的微凝膠體系方面尚待進一步完善。

發(fā)明內容
本發(fā)明的一目的是提供納米尺寸水溶性微凝膠驅油材料。
本發(fā)明的另一目的是提供采用反相微乳液光聚合法制備納米尺寸水溶性微凝膠驅油材料的方法，該方法具有效率高，能耗低，易控制等特點，便于設計和合成不同尺寸和不同結構的微凝膠驅油材料，制備出的納米尺寸水溶性微凝膠驅油材料適應不同油藏地層結構的需要。
本發(fā)明采用反相微乳液光聚合方法直接制備納米尺寸微凝膠驅油材料，通過采用丙烯酰胺/丙烯酸/第三單體合成出三元共聚物納米尺寸微凝膠驅油材料；采用非氧化-還原引發(fā)體系的低溫光引發(fā)劑，實施低溫反相微乳液光聚合，即在不加熱情況下，甚至在低溫條件下，利用紫外光輻射使引發(fā)劑發(fā)生光化學反應，生成活性自由基引發(fā)聚合，從而可以在室溫下或者低溫下(0～10℃)進行聚合反應，這樣有利于反相微乳液體系的穩(wěn)定，有利于粒徑的控制，有利于產(chǎn)物在水中具有良好的分散性。
本發(fā)明采用的反相微乳液是熱力學穩(wěn)定、光學上透明的水溶液體系，同樣，當水溶液單體增加時的反相微乳液體系也能保持著同樣透明性，因此反相微乳液反應體系適合光聚合應用。本發(fā)明的光聚合方法采用高壓汞燈為光源，其主要輻射波長為365nm，通過紫外光的輻射，激發(fā)聚合體系中活性物質發(fā)生光化學反應，生成自由基，引發(fā)單體聚合，它不同于一般熱化學反應，聚合反應不需要加熱，可以在比較溫和的反應環(huán)境下進行，有利于反相微乳液體系的穩(wěn)定，有利于微孔尺寸的控制和不同尺寸微凝膠的制備，以及有利于產(chǎn)物在水中具有良好的分散性。
本發(fā)明的納米水溶性微凝膠驅油材料是透明或半透明反相微乳液狀態(tài)，其中水相微凝膠為類球形，粒徑為20～200nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒粒徑為500nm～5μm。
本發(fā)明的納米水溶性微凝膠驅油材料，以質量百分比計，該驅油材料由丙烯酰胺(AM)10～30％水溶性陰離子單體1～30％第三單體(M3) 1～20％表面活性劑 10～40％溶劑1(油相) 20～60％溶劑2(油相) 0～5％去離子水15～30％及占反應單體總質量0.1～10％的交聯(lián)劑，和占反應單體總質量0.1～3.0％的光引發(fā)劑組成。
本發(fā)明的采用反相微乳液光聚合法制備納米尺寸水溶性微凝膠驅油材料的方法包括以下步驟，以質量百分比計，(1)單體溶液配制將占反應體系10～30％的丙烯酰胺溶入占反應體系15～30％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系1～30％的水溶性陰離子單體，再加入占反應體系1～20％的第三單體，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量0.1～10％的交聯(lián)劑，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7。
(2)反相微乳液體系配制將占反應體系10～40％的表面活性劑溶入占反應體系20～60％的溶劑1中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系。
(3)光聚合反應將占反應單體總質量0.1～3.0％的光引發(fā)劑用占反應體系0～5％的溶劑2溶解后(有些光引發(fā)劑為液體，不需要加入溶劑2，故加入量可為0)，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻至5℃～10℃，通入惰性氣體1小時以上，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完惰性氣體后再用超聲波處理5～10分鐘，然后在1KW～2KW的高壓汞燈照射下進行光聚合交聯(lián)反應。一般照射時間15～30分鐘聚合反應完成，此時反應體系呈透明或半透明微乳液狀態(tài)，它的粘度比反應前略低，其中水相微凝膠為類球形，粒徑為20～200nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒粒徑為500nm～5μm。
本發(fā)明采用反相微乳液光聚合方法合成的微粒狀水溶性微凝膠是一類交聯(lián)的三元共聚物，它含有非離子水溶性單體、水溶性陰離子單體和第三單體(M3)，其中第三單體(M3)可按不同需要選擇各種各樣的單體賦予產(chǎn)物新的性質和功能，在聚合反應體系中第三單體占單體總質量的10～50％，尤以30～40％為佳。非離子水溶性單體和水溶性陰離子單體占有的比例不低于單體總質量的50％，一般情況下應控制在單體總質量的70％以上。
所述的非離子水溶性單體是丙烯酰胺(AM)。
所述的水溶性陰離子單體選自丙烯酸、丙烯酸鈉、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉中的一種或一種以上的混合物等。
所述的第三單體(M3)選自丙烯酰胺衍生物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡啶鹽、N-乙烯基吡咯烷酮中的一種或一種以上的混合物等。
所述的丙烯酰胺衍生物選自N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺中的一種或一種以上的混合物等。
所述的丙烯酸酯選自丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、β-胺基乙基丙烯酸酯、N，N-二甲胺基乙基丙烯酸酯、N，N-二甲胺基乙基丙烯酸硫酸鹽、N，N-二甲胺基乙基丙烯酸鹽酸鹽、N，N-二甲胺基乙氧基丙烯酸酯、N，N-二甲胺基乙氧基丙烯酸鹽酸鹽中的一種或一種以上的混合物等。
所述的甲基丙烯酸酯選自甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一種或一種以上的混合物。
本發(fā)明中選擇的交聯(lián)劑是采用雙官能團或多官能團水溶性交聯(lián)劑，如N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化銨、聚乙二醇雙丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一種或一種以上的混合物等。用量在0.1％～10％。
本發(fā)明的反相微乳液光聚合體系，連續(xù)油相介質(溶劑1)可選用脂肪烴、各種型號溶劑油或芳烴中的一種或一種以上的混合物等，其比例一般為20～60％(質量百分濃度)，尤以25～40％為佳。
所述的脂肪烴選自辛烷、癸烷、環(huán)己烷中的一種或一種以上的混合物等。
所述的溶劑油選自煤油、白油、柴油、汽油、石腦油中的一種或一種以上的混合物等。
所述的芳烴選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物等。
本發(fā)明中溶解光引發(fā)劑的溶劑(溶劑2)可選用芳烴，如苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物等。
本發(fā)明中的表面活性劑為司班(Span)系列、吐溫(Tween)系列、琥珀酸雙異辛酯磺酸鹽(AOT)、十二烷基磺酸鈉(SDS)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)中的一種或一種以上的混合物等。表面活性劑的親油-親水平衡(HLB)應保持在3～12，尤以4～6為佳。但根據(jù)不同的單體和油相組合的性質可以變動，以獲得最佳穩(wěn)定的反相微乳液聚合體系。表面活性劑的用量一般為10～40％，尤以20～30％為佳。
所述的司班(Span)系列選自司班-60、司班-65、司班-80、司班-85中的一種或一種以上的混合物等。
所述的吐溫(Tween)系列選自吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、吐溫-61、吐溫-81、吐溫-65、吐溫-85中的一種或一種以上的混合物等。
本發(fā)明采用的光引發(fā)劑屬于單組分光裂解型引發(fā)劑，選自安息香、安息香醚類衍生物、羥基或胺基取代的苯乙酮衍生物、雙偶氮引發(fā)劑中的一種或一種以上的混合物等。光引發(fā)劑用量為總單體量的0.1％～3.0％。
所述的安息香醚類衍生物選自安息香甲醚、安息香乙醚、安息香雙甲醚(I-651)中的一種或一種以上的混合物等。
所述的羥基或胺基取代的苯乙酮衍生物選自1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(I-184)、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-嗎啉代丙酮(I-907)、4-(2-羥基乙氧基)苯基-(2-羥基-2-甲基丙基)酮(I-2959)、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮(D-1173)中的一種或一種以上的混合物等。
所述的雙偶氮引發(fā)劑是偶氮二異丁腈(AIBN)或偶氮二異丁脒鹽酸鹽(AIBA)中的一種或一種以上的混合物等。
所述的惰性氣體是氮氣、氬氣、氦氣等。
本發(fā)明采用反相微乳液光聚合法直接制備納米尺寸水溶性微凝膠的工藝，適合低溫條件下反應，具有反應速度快、生產(chǎn)效率高、能耗低、反應體系穩(wěn)定、操作簡便、粒徑大小容易控制等特點。在本發(fā)明體系中，產(chǎn)物反相微乳液水相凝膠粒徑控制在20～200nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒粒徑為500nm～5μm。作為驅油的材料，它們具有良好的流動性和注入性。
具體實施例方式
實施例1(1)將占反應體系20％的丙烯酰胺溶入占反應體系15％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系5％的丙烯酸鈉，再加入占反應體系1.5％的N-乙烯基吡咯烷酮，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量1％的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7。
(2)將占反應體系28％的表面活性劑(18％的司盤-80，10％的吐溫-60)溶入占反應體系30％的白油中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系。
(3)將占反應單體總質量1％的偶氮二異丁腈用占反應體系0.5％的甲苯溶解后，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻至10℃，通入氮氣60分鐘，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完氮氣后再用超聲波處理5分鐘，然后在1KW的高壓汞燈(燈與反應器間距15cm)下照射30分鐘，光聚合交聯(lián)反應即可完成。此時反應體系呈透明或半透明微乳液狀態(tài)，它的粘度比反應前略低。
(4)該反相微乳液產(chǎn)物為透明狀態(tài)，其水相微凝膠為類球形，平均粒徑為80nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒的平均粒徑為4μm。
實施例2(1)將占反應體系24％的丙烯酰胺溶入占反應體系17.5％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系5％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉，再加入占反應體系3％的N-乙烯基吡咯烷酮，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量3％的二烯丙基二甲基氯化銨，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7。
(2)將占反應體系25％的表面活性劑(16％的司班-85，9％的吐溫-65)溶入占反應體系25％的溶劑1(20％的白油，5％的柴油)中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系。
(3)將占反應單體總質量1％的2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-嗎啉代丙酮(I-907)用占反應體系0.5％的苯溶解后，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻至5℃，通入氮氣60分鐘，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完氮氣后再用超聲波處理10分鐘，然后在2KW的高壓汞燈(燈與反應器間距15cm)下照射15分鐘，光聚合交聯(lián)反應即可完成。此時反應體系呈透明或半透明微乳液狀態(tài)，它的粘度比反應前略低。
(4)該反相微乳液產(chǎn)物為透明狀態(tài)，其水相微凝膠為類球形，平均粒徑為75nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒的平均粒徑為2μm。
實施例3(1)將占反應體系15％的丙烯酰胺溶入占反應體系15％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系10％的甲基丙烯酸鈉，再加入占反應體系6％的N-羥乙基丙烯酰胺，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量5％的聚乙二醇雙丙烯酸酯，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7。
(2)將占反應體系30％的表面活性劑(20％的司班-40，10％的吐溫81)溶入占反應體系24％的煤油中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系。
(3)將占反應單體總質量1.45％的2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮(D-1173)，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻至8℃，通入氮氣90分鐘，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完氮氣后再用超聲波處理8分鐘，然后在1KW的高壓汞燈(燈與反應器間距15cm)下照射20分鐘，光聚合交聯(lián)反應即可完成。此時反應體系呈透明或半透明微乳液狀態(tài)，它的粘度比反應前略低。
(4)該反相微乳液產(chǎn)物為半透明狀態(tài)，其水相微凝膠為類球形，平均粒徑為110nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒的平均粒徑為1.5μm。
實施例4(1)將占反應體系13.5％的丙烯酰胺溶入占反應體系19％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系9％的烯丙基磺酸鈉，再加入占反應體系5％的N-丁基丙烯酰胺，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量10％的季戊四醇三丙烯酸酯，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7。
(2)將占反應體系26％的表面活性劑(17％司班-65，9％吐溫-85)溶入占反應體系27％的環(huán)己烷中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系。
(3)將占反應單體總質量2％的光引發(fā)劑用占反應體系0.5％的二甲苯溶解后，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻至10℃，通入氮氣70分鐘，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完氮氣后再用超聲波處理5分鐘，然后在2KW的高壓汞燈(燈與反應器間距15cm)下照射30分鐘，光聚合交聯(lián)反應即可完成。此時反應體系呈透明或半透明微乳液狀態(tài)，它的粘度比反應前略低。
(4)該反相微乳液產(chǎn)物為半透明狀態(tài)，其水相微凝膠為類球形，平均粒徑為150nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒的平均粒徑為800nm。
實施例5(1)將占反應體系28％的丙烯酰胺溶入占反應體系17％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系4％的苯乙烯磺酸鈉，再加入占反應體系1.5％的N，N-二甲胺基乙基丙烯酸硫酸鹽，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量1％的N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7。
(2)將占反應體系17％的琥珀酸雙異辛酯磺酸鹽(AOT)溶入占反應體系32％的甲苯中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即可得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系。
(3)將占反應單體總質量0.5％的安息香雙甲醚(I-651)用占反應體系0.5％的甲苯溶解后，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻至10℃，通入氮氣80分鐘，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完氮氣后再用超聲波處理10分鐘，然后在1KW的高壓汞燈(燈與反應器間距15cm)下照射30分鐘，光聚合交聯(lián)反應即可完成。此時反應體系呈透明或半透明微乳液狀態(tài)，它的粘度比反應前略低。
(4)該反相微乳液產(chǎn)物為透明狀態(tài)，其水相微凝膠為類球形，平均粒徑為90nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒的平均粒徑為5μm。
權利要求
1.一種納米水溶性微凝膠驅油材料，其特征是所述的納米水溶性微凝膠驅油材料是透明或半透明反相微乳液狀態(tài)，以質量百分比計，該驅油材料由丙烯酰胺10～30％水溶性陰離子單體1～30％第三單體1～20％表面活性劑 10～40％溶劑1 20～60％溶劑2 0～5％去離子水15～30％及占反應單體總質量0.1～10％的交聯(lián)劑，和占反應單體總質量0.1～3.0％的光引發(fā)劑組成；所述的水溶性陰離子單體選自丙烯酸、丙烯酸鈉、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉中的一種或一種以上的混合物；所述的第三單體選自丙烯酰胺衍生物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、N-乙烯基吡啶鹽、N-乙烯基吡咯烷酮中的一種或一種以上的混合物；所述的表面活性劑為司班、吐溫、琥珀酸雙異辛酯磺酸鹽、十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或一種以上的混合物；所述的溶劑1選自脂肪烴、溶劑油或芳烴中的一種或一種以上的混合物；所述的溶劑2選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物；所述的交聯(lián)劑選自N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化銨、聚乙二醇雙丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一種或一種以上的混合物；所述的光引發(fā)劑選自安息香、安息香醚類衍生物、羥基或胺基取代的苯乙酮衍生物、雙偶氮引發(fā)劑中的一種或一種以上的混合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的透明或半透明反相微乳液狀態(tài)，其中水相微凝膠為類球形，粒徑為20～200nm，在水中同時注入水溶性表面活性劑和該材料，可直接快速分散，充分分散膨脹后的微凝膠顆粒粒徑為500nm～5μm。
3.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的丙烯酰胺衍生物選自N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺中的一種或一種以上的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的丙烯酸酯選自丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、β-胺基乙基丙烯酸酯、N，N-二甲胺基乙基丙烯酸酯、N，N-二甲胺基乙基丙烯酸硫酸鹽、N，N-二甲胺基乙基丙烯酸鹽酸鹽、N，N-二甲胺基乙氧基丙烯酸酯、N，N-二甲胺基乙氧基丙烯酸鹽酸鹽中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的甲基丙烯酸酯選自甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的一種或一種以上的混合物。
6.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的司班選自司班-60、司班-65、司班-80、司班-85中的一種或一種以上的混合物；所述的吐溫選自吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80、吐溫-61、吐溫-81、吐溫-65、吐溫-85中的一種或一種以上的混合物。
7.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的脂肪烴選自辛烷、癸烷、環(huán)己烷中的一種或一種以上的混合物；所述的溶劑油選自煤油、白油、柴油、汽油、石腦油中的一種或一種以上的混合物；所述的芳烴選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物。
8.根據(jù)權利要求1所述的驅油材料，其特征是所述的安息香醚類衍生物選自安息香甲醚、安息香乙醚、安息香雙甲醚中的一種或一種以上的混合物；所述的羥基或胺基取代的苯乙酮衍生物選自1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-嗎啉代丙酮、4-(2-羥基乙氧基)苯基-(2-羥基-2-甲基丙基)酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮中的一種或一種以上的混合物；所述的雙偶氮引發(fā)劑是偶氮二異丁腈或偶氮二異丁脒鹽酸鹽中的一種或一種以上的混合物。
9.一種根據(jù)權利要求1～8任一項所述的納米水溶性微凝膠驅油材料的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟，以質量百分比計(1)單體溶液配制將占反應體系10～30％的丙烯酰胺溶入占反應體系15～30％的去離子水中，攪拌使之溶解后，加入占反應體系1～30％的水溶性陰離子單體，再加入占反應體系1～20％的第三單體，待完全溶解后，再加入占反應單體總質量0.1～10％的交聯(lián)劑，充分攪拌至溶液澄清無固體不溶物，采用1％NaOH水溶液將溶液調整至pH＝7；(2)反相微乳液體系配制將占反應體系10～40％的表面活性劑溶入占反應體系20～60％的溶劑1中，待充分溶解均勻后，將步驟(1)的單體水溶液逐步加入，充分攪拌，即得到透明或半透明的反相微乳液聚合反應體系；(3)光聚合反應將占反應單體總質量0.1～3.0％的光引發(fā)劑用占反應體系0～5％的溶劑2溶解后，加入到步驟(2)的反相微乳液體系中，攪拌均勻后，將反應器置于冰水浴中冷卻，通入惰性氣體，以置換反應體系的氧氣，使反應在脫氧條件下進行，通完惰性氣體后再用超聲波處理，然后在光照下進行光聚合交聯(lián)反應；至光聚合交聯(lián)反應完成。
全文摘要
本發(fā)明屬于水溶性功能高分子納米材料領域，特別涉及納米水溶性微凝膠驅油材料，及采用反相微乳液光聚合法制備納米水溶性微凝膠驅油材料的方法。通過采用丙烯酰胺/陰離子單體/第三單體合成出三元共聚物納米尺寸微凝膠驅油材料；采用非氧化—還原引發(fā)體系的低溫光引發(fā)劑，實施低溫反相微乳液光聚合，即在不加熱或低溫條件下(0～10℃)，利用紫外光使引發(fā)劑分解，生成活性自由基引發(fā)聚合，這有利于反相微乳液的穩(wěn)定，有利于粒徑的控制，有利于產(chǎn)物在水中的分散。制備的驅油材料是透明或半透明反相微乳液，其水相微凝膠為類球形，粒徑20～200nm。在水中與表面活性劑同時加入，可快速分散，充分膨脹后的微凝膠粒徑為500nm～5μm。
文檔編號C09K8/588GK1903974SQ20051001225
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月26日 優(yōu)先權日2005年7月26日
發(fā)明者吳飛鵬, 施盟泉, 張云龍, 張玉璽, 何勇 申請人:中國科學院理化技術研究所