專利名稱：極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆及其制備方法和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種加入納米填料的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，能保證浸漬固定超導(dǎo)線圈在極低溫下磁體穩(wěn)定運(yùn)行。適用于磁約束聚變物理實驗裝置大型超導(dǎo)磁體和受力大強(qiáng)磁場磁體等類似的極低溫磁體裝置中。
本發(fā)明為一種極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，其特征在于以環(huán)氧樹脂和增韌環(huán)氧樹脂混合物為主劑、具有增韌的酸酐為固化劑，納米二氧化硅填料為增強(qiáng)劑制備而成。
采用偶聯(lián)劑處理納米填料，防止其因表面作用力而成團(tuán)，所述的偶聯(lián)劑可以是r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷。
其重量配方為環(huán)氧樹脂80～120份增韌環(huán)氧 5～40份酸酐 50～130份納米二氧化硅填料 5～15份其重量配方還可以為環(huán)氧樹脂 80～120份增韌環(huán)氧 5～40份酸酐 50～130份納米二氧化硅填料 5～15份偶聯(lián)劑1～5份一種極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆的制備方法，其特征在于首先將環(huán)氧樹脂和增韌環(huán)氧樹脂混合，加熱至150～250℃，抽真空，脫水1～4小時，再緩慢加入經(jīng)偶聯(lián)劑處理的納米填料，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米填料懸浮在樹脂中，最后再加入酸酐固化劑。
一種極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑處理是指將偶聯(lián)劑和納米填料混合拌勻。
一種極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆的使用方法，其特征在于固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
本發(fā)明的效果本發(fā)明制備的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，經(jīng)測定(1)、按照國標(biāo)GB1149-81測得拉剪強(qiáng)度室溫下大于13.1MPa，-196℃時為大于15.2Mpa。
(2)、室溫沖擊強(qiáng)度大于16.2kg.cm/cm2。
(3)、冷熱循環(huán)沖擊，即-196℃五分鐘，室溫五分鐘，再-196℃五分鐘，室溫五分鐘....大于20次循環(huán)試樣不脆裂。
(4)、冷熱(室溫—液氮)收縮系數(shù)小于0.65％。(5)絕緣擊穿，室溫下大于23.4KV/mm。(5)、含氣量小于1.7％。
(6)粘度在40℃小于63秒，粘度小于75秒的時間大于10小時。
表1列出本發(fā)明的絕緣漆(LH-5)和國內(nèi)上海合成樹脂廠1149，6895，國外英國盧瑟福實驗室01，02，10，20，30，CTD-101K等幾種絕緣漆的性能比較。LH-4不僅室溫強(qiáng)度高，-196℃極低溫時強(qiáng)度也較高。
表2列出本發(fā)明的絕緣漆(LH-5)和國內(nèi)上海合成樹脂廠1149，6895，國外英國盧瑟福實驗室CTD-101K等幾種絕緣漆的電氣性能比較。
表3列出本發(fā)明的絕緣漆(LH-5)浸漬性能及其固化后的含氣量。
表4列出本發(fā)明的絕緣漆(LH-5)和國內(nèi)上海合成樹脂廠1149，6895，國外英國盧瑟福實驗室CTD-101K，71A，79等幾種絕緣漆的冷熱收縮系數(shù)比較。
表1

表2

表3

表4

具體實施方式
實施例1首先將環(huán)氧樹脂80克和增韌環(huán)氧5克混合加熱至150~250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅5克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐50克固化，固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
實施例2首先將環(huán)氧樹脂120克和增韌環(huán)氧40克混合加熱至150～250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅15克，r-氨丙基三乙氧基硅烷5克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝兀辜{米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐130克固化。固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
實施例3首先將環(huán)氧樹脂100克和增韌環(huán)氧30克混合加熱至150～250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅10克，r-氨丙基三乙氧基硅烷1克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐100克固化。固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
實施例4首先將環(huán)氧樹脂90克和增韌環(huán)氧20克混合加熱至150～250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅8克，r-氨丙基三乙氧基硅烷2克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐95克固化。固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
實施例5首先將環(huán)氧樹脂110克和增韌環(huán)氧35克混合加熱至150～250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅7克，r-氨丙基三乙氧基硅烷4克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐105克固化。固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
實施例6首先將環(huán)氧樹脂120克和增韌環(huán)氧40克混合加熱至150～250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅15克，r-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷5克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐130克固化。固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
實施例7首先將環(huán)氧樹脂100克和增韌環(huán)氧30克混合加熱至150～250℃，脫氣，脫水1～4小時后再緩慢加入納米二氧化硅10克，r-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷1克，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米二氧化硅懸浮在環(huán)氧樹脂中，最后再加入固化劑酸酐100克固化。固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
權(quán)利要求
1.一種極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，其特征在于以環(huán)氧樹脂和增韌環(huán)氧樹脂混合物為主劑，具有增韌的酸酐為固化劑，納米二氧化硅填料為增強(qiáng)劑制備而成。
2.，根據(jù)權(quán)利要求1所述的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，其特征在于先采用偶聯(lián)劑處理納米填料，防止其因表面作用力而成團(tuán)，所述的偶聯(lián)劑可以是r-氨丙基三乙氧基硅烷、r-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、r-(甲基丙烯氧基)丙基三甲氧基硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，其特征在于其重量配方為環(huán)氧樹脂 80～120份增韌環(huán)氧 5～40份酸酐 50～130份納米二氧化硅填料 5～15份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆，其特征在于其重量配方為環(huán)氧樹脂80～120份增韌環(huán)氧5～40份酸酐50～130份納米二氧化硅填料 5～15份偶聯(lián)劑 1～5份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆的制備方法，其特征在于首先將環(huán)氧樹脂和增韌環(huán)氧樹脂混合，加熱至150～250℃，抽真空，脫水1～4小時，再緩慢加入經(jīng)偶聯(lián)劑處理的納米填料，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝兀辜{米填料懸浮在樹脂中，最后再加入酸酐固化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆的制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑處理是指將偶聯(lián)劑和納米填料混合拌勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆的使用方法，其特征在于固化條件80～130℃下固化1～2小時，140～150℃固化1～2小時，160～190℃固化5～15小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種極低溫下使用的高強(qiáng)度環(huán)氧浸漬漆及其制備方法和使用方法，其特征在于以環(huán)氧樹脂和增韌環(huán)氧樹脂混合物為主劑，具有增韌的酸酐為固化劑，納米二氧化硅填料為增強(qiáng)劑制備而成。首先將環(huán)氧樹脂和增韌環(huán)氧樹脂混合，加熱至150～250℃，抽真空，脫水1～4小時，再緩慢加入經(jīng)偶聯(lián)劑處理的納米填料，充分?jǐn)嚢韬缶徛禍刂潦覝?，使納米填料懸浮在樹脂中，最后再加入酸酐固化劑。本發(fā)明既增加環(huán)氧絕緣漆在極低溫下的強(qiáng)度和抗脆裂性能，又不影響其浸漬性能。
文檔編號C09D163/00GK1443818SQ0311286
公開日2003年9月24日 申請日期2003年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月21日
發(fā)明者陳強(qiáng), 高秉鈞, 陳敬林 申請人:中國科學(xué)院等離子體物理研究所