釜式連續(xù)加氫制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于有機(jī)化工中間體產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別涉及一種釜式連續(xù)加氫制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]對氨基苯酚，又名羥基苯胺，簡稱PAP，是一種無色或淡黃色片狀或針狀晶體；遇光或在空氣中變成褐色，溶于熱水和醇，微溶于涼水，幾乎不溶于苯和氯仿。PAP是一種用途十分廣泛的有機(jī)化工中間體:在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于合成撲熱息痛、安妥明、維生素B、復(fù)合劑煙酰胺等藥品；在橡膠工業(yè)中，可合成4010NA、4020、4030等對苯二胺類防老劑；也是生產(chǎn)散染料、酸性染料、直接染料、硫化染料和皮毛染料等的中間體。
[0003]目前，國內(nèi)外工業(yè)化生產(chǎn)對氨基苯酚的原料主要是對硝基苯酚和硝基苯，由于采用的工藝方法不同，對氨基苯酚有多種合成方法，目前我國工業(yè)化生產(chǎn)對氨基苯酚的主要有以下三種方法:硝基苯加氫還原法、對硝基苯酚鐵粉法、對硝基苯酚加氫還原法。
[0004]硝基苯加氫還原法工藝特點:該工藝原料易得、工藝路線短、收率高、污染小、產(chǎn)品質(zhì)量好，但需要貴金屬作催化劑。催化劑壽命短，貴金屬回收成本高，相應(yīng)增加了生產(chǎn)成本。由于反應(yīng)在烯酸介質(zhì)中進(jìn)行，對設(shè)備材質(zhì)要求高。另外因產(chǎn)品中帶有苯胺能夠致癌，抑制了它在醫(yī)藥中的發(fā)展。目前，我國還沒有采用此工藝超過5000噸/a的生產(chǎn)廠家。
[0005]對硝基苯酚鐵粉法:該工藝簡單，但三廢污染嚴(yán)重，屬國家產(chǎn)業(yè)政策中淘汰項目。
[0006]對硝基苯酚加氫還原法:該工藝采用間歇反應(yīng)，以R-Ni為催化劑，以水和醇類混合液為溶劑，將對硝基苯酚加入加氫還原釜后，在90-110°C進(jìn)行還原反應(yīng)，還原成對氨基苯酚溶液，然后經(jīng)過過濾、結(jié)晶、離心、干燥得到對氨基苯酚成品。此工藝是我國目前工業(yè)化主要的生產(chǎn)方法。由于采用釜式間歇生產(chǎn)，該方法存在生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、溶劑及置換氣體損失嚴(yán)重、由于采用間歇式反應(yīng)自控程度低，安全性差的缺點。其中，中國專利申請“由對硝基苯酚制備對氨基苯酚的液相加氫新工藝”(申請?zhí)?9104692.7，公布號CN1237575A，公布日1999年12月8日)中記載的制備方法中，對硝基苯酚于還原反應(yīng)器中在2倍以上的極性溶劑和0.5-10%催化劑存在條件下，控制氫氣壓力0.l-10MPa、溫度50-170°C反應(yīng)0.5-5小時。該制備方法的設(shè)備中，未使用多級氫化釜進(jìn)行連續(xù)氫化反應(yīng)，生產(chǎn)效率有限，影響對氨基苯酚產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。
[0007]因此，目前的有機(jī)化工中間體產(chǎn)品制備領(lǐng)域中，需要開發(fā)出一種采用釜式連續(xù)化清潔工藝、生產(chǎn)能力大、勞動強(qiáng)度低、設(shè)備投資少、綜合成本低的對氨基苯酚生產(chǎn)系統(tǒng)。
【實用新型內(nèi)容】
[0008]本實用新型的目的針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種在多個氫化釜中，能夠連續(xù)進(jìn)行氫化反應(yīng)制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)。
[0009]本實用新型的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0010]釜式連續(xù)加氫制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)，該反應(yīng)系統(tǒng)包括氫化裝置，所述氫化裝置包括多個氫化釜，各氫化釜之間設(shè)置有用于輸送對硝基苯酚的醇溶液的溢流管，以保持各氫化釜之間連通；且所述各氫化釜之間還設(shè)有用于傳輸氫氣的平衡管，以保持各氫化釜之間連通。
[0011]進(jìn)一步地，所述氫化釜的數(shù)量為η個，分別為一級氫化釜、二級氫化釜、三級氫化藎、直至η級氫化藎；
[0012]該反應(yīng)系統(tǒng)還包括:
[0013]配料裝置，與所述一級氫化釜連接，以向各級氫化釜輸送對硝基苯酚的醇溶液；
[0014]過濾裝置，與η級氫化釜連接，用于接收并分離來自各級氫化釜的物料；所述過濾裝置還通過催化劑傳送管分別與各級氫化釜連接，以將過濾后的含有催化劑的濃縮液傳送回各級氫化釜；
[0015]結(jié)晶裝置，與所述過濾裝置連接，用于接收來自所述過濾裝置的液體物料，以對所述液體物料進(jìn)行結(jié)晶處理；并且所述結(jié)晶裝置還與所述配料裝置連接，將結(jié)晶后得到的對氨基苯酚結(jié)晶母液傳輸給所述配料裝置；
[0016]精制裝置，與所述結(jié)晶裝置連接，用于接收來自所述結(jié)晶裝置的結(jié)晶后的固體物料，以進(jìn)彳丁抗氧化劑精制處理；
[0017]離心裝置，與所述精制裝置連接，用于接收來自所述精制裝置的精制后的物料，以進(jìn)行離心處理，得到對氨基苯酚精制母液和對氨基苯酚物料；
[0018]干燥裝置，與所述離心裝置連接，用于接收來自所述離心裝置的對氨基苯酚物料，以對所述對氨基苯酚物料進(jìn)行干燥處理；
[0019]儲氣裝置，與所述η級氫化釜連接，用于以向各級氫化釜輸送氫氣。
[0020]利用釜式連續(xù)加氫制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)制備對氨基苯酚的方法，包括以下步驟:
[0021]對硝基苯酚的醇溶液配制步驟:將對硝基苯酚配制成為對硝基苯酚的醇溶液；
[0022]氫化釜升溫步驟:分別向所述氫化釜內(nèi)加入催化劑，氮氣置換合格后，向一級氫化釜內(nèi)加入反應(yīng)液，對所述氫化釜進(jìn)行攪拌處理、加熱處理；
[0023]反應(yīng)物輸送步驟:當(dāng)所述氫化釜內(nèi)的溫度均達(dá)到規(guī)定溫度時，將所述對對硝基苯酚的醇溶液連續(xù)輸送至所述氫化釜中；
[0024]連續(xù)氫化步驟:將氫氣輸入所述氫化釜進(jìn)行連續(xù)氫化還原處理，得到含對氨基苯酚的料液；
[0025]產(chǎn)物分離步驟:將所述含對氨基苯酚的料液進(jìn)行過濾處理、結(jié)晶處理，得到對氨基苯酚結(jié)晶母液和結(jié)晶后的固體物料；將所述結(jié)晶后的固體物料進(jìn)行抗氧化精制處理、離心處理、干燥處理，得到氨基苯酚成品。
[0026]進(jìn)一步地，在所述氫化釜之間，所述對硝基苯酚的醇溶液與氫氣的流向相反。
[0027]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)物輸送步驟和連續(xù)氫化步驟同時開始進(jìn)行。
[0028]進(jìn)一步地，所述對硝基苯酚的醇溶液配制步驟中，是將對硝基苯酚溶于質(zhì)量濃度45-60%的醇類的溶液中；所述對硝基苯酚的醇溶液含有20-40%對硝基苯酚；優(yōu)選地，所述醇類為甲醇或乙醇。
[0029]進(jìn)一步地，當(dāng)所述氫化釜第一次開車之前，所述醇類的溶液由醇類和水配制；當(dāng)所述氫化釜第一次開車之后，所述醇類的溶液由醇類和所述對氨基苯酚結(jié)晶母液配制。
[0030]進(jìn)一步地，所述氫化釜升溫步驟中，所述催化劑為雷尼鎳催化劑、納米鎳催化劑、鈀碳催化劑中的一種或幾種。
[0031]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)物輸送步驟中，所述規(guī)定溫度為不低于90°C，所述氫化釜的壓力為8-20kg/cm2，優(yōu)選為15kg/cm2;所述對硝基苯酚的醇溶液流入所述氫化釜的流量為0.8_2m3/h，優(yōu)選為 lm3/h ；
[0032]進(jìn)一步地，所述連續(xù)氫化步驟中，所述連續(xù)加氫處理的溫度為90-110°C，壓力為0.8_2.0MPa0
[0033]本實用新型相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果:
[0034]1、本實用新型由于實現(xiàn)了釜式連續(xù)加氫，設(shè)備利用率高，所以設(shè)備投資明顯減少，約減少20%左右。過程無物料排放，最大限度的降低了物耗，使新工藝的原料成本較老工藝下降了 650元/T左右。
[0035]2、本實用新型由于實現(xiàn)了釜式連續(xù)加氫，對氨基苯酚品質(zhì)可以穩(wěn)定地保持在98.5%以上，而且明顯的縮短了工藝流程?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備對氨基苯酚的工藝是單釜反應(yīng)，就是一個釜一個釜地反應(yīng)完，然后進(jìn)行后續(xù)的處理；在此過程中，每個釜反應(yīng)的物料可能都不一樣，受干擾的因素很多，得到的對氨基苯酚的質(zhì)量不穩(wěn)定。本實用新型是釜式的連續(xù)的反應(yīng)，就是配好的物料連續(xù)地加入氫化釜里，同時連續(xù)出料，在出料口進(jìn)行含量的控制，因此得到的對氨基苯酚的質(zhì)量較穩(wěn)定均一。
[0036]3、本實用新型由于實現(xiàn)了釜式連續(xù)加氫，所以過程無物料排放、外溢及泄漏，降低了物料消耗。
[0037]4、本實用新型提供了一種釜式連續(xù)化清潔工藝，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量高，勞動強(qiáng)度低，設(shè)備投資少，綜合成本低。
【附圖說明】
[0038]圖1為本實用新型的設(shè)有2個離心機(jī)的釜式連續(xù)加氫制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)的示意圖。
[0039]圖1中的標(biāo)記:
[0040]1:配料裝置，201:一級氫化釜，202:二級氫化釜，203:三級氫化釜，
[0041]3:平衡管，4:溢流管，5:催化劑傳輸管，6:物料傳輸管，7:過濾裝置，
[0042]8:結(jié)晶裝置，9和1001:精制裝置，1002:離心裝置，11:干燥裝置，12:儲氣裝置，13:結(jié)晶母液傳輸管，14:氫氣傳輸管，15:精制母液傳輸管。
[0043]圖2為本實用新型的設(shè)有I個離心機(jī)的釜式連續(xù)加氫制備對氨基苯酚的反應(yīng)系統(tǒng)的示意圖。
[0044]圖2中的標(biāo)記:
[0045]1:配料裝置，201:一級氫化釜，202:二級氫化釜，203:三級氫化釜，
[0046]3:平衡管，4:溢流管，5:催化劑傳輸管，6:物料傳輸管，7:過濾裝置，
[0047]8:結(jié)晶裝置，9:精制裝置，10:離心裝置，11:干燥裝置，12:儲氣裝置，13:結(jié)晶母液傳輸管，14:氫氣傳輸管，15:精制母液傳輸管。
【具體實施方式】
[0048]如圖1所示，