一種合成腺嘌呤的工藝過程的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及腺嘌呤的制備領域，具體涉及一種合成腺嘌呤的工藝過程，本發(fā)明通過用腺苷為起始原料進行和興腺嘌呤的新工藝，反應步驟少、收率高、質(zhì)量好、三廢少、適用于工業(yè)化生產(chǎn)腺嘌呤，有較好的前景。
【專利說明】
一種合成腺嘌昤的工藝過程
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及腺嘌呤的制備領域，具體涉及一種合成腺嘌呤的工藝過程。
【背景技術】
[0002]腺嘌呤，化學名為6-氨基嘌呤，化學式為C5H5N5,是核酸的組成成分，參與遺傳物質(zhì)的合成;是很多醫(yī)藥原料的中間體，主要用于生產(chǎn)維生素B4、植物激素6-芐基腺嘌呤、腺嘌呤核苷及其它醫(yī)藥原料;其磷酸鹽能促進白細胞增生，使白細胞數(shù)目增加，用于防治各種原因引起的白細胞減少癥，特別是用于腫瘤化學治療時引起的白細胞減少癥，也用于急性粒細胞減少癥，但現(xiàn)有合成腺嘌呤的反應步驟多，收率低，增加投入成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決上述不足，提供一種合成腺嘌呤的工藝過程，工藝簡單、收率高，適宜推廣。
[0004]本發(fā)明的技術解決方案:一種合成腺嘌呤的工藝過程，所述工藝過程包括以下生產(chǎn)步驟:
(A)首先把一定量的醋酐加入到反應釜，緩慢投入腺苷，攪拌升溫至11(TC-12(TC使之溶清，加入甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續(xù)110°C-12(TC保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將計量好的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入規(guī)定量的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結(jié)束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續(xù)80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續(xù)升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結(jié)束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0005]作為本方案的進一步優(yōu)化，所述的各反應底物的用量按重量份計為:腺苷:42-50重量份，醋酐:130-150重量份，甲苯磺酸:0.5-1重量份，步驟(C)中水的加入量:230-250重量份，活性炭的加入量2-4重量份，氫氧化鈉的加入量20-30重量份;步驟(D)中鹽酸加入量:10-15重量份。
[0006]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明通過用腺苷為起始原料進行和興腺嘌呤的新工藝，反應步驟少、收率高、質(zhì)量好、三廢少、適用于工業(yè)化生產(chǎn)腺嘌呤，有較好的前景。
【具體實施方式】
[0007]下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術方案進行多方面的描述。
[0008]實施例1:
一種合成腺嘌呤的工藝過程，所述工藝過程包括以下生產(chǎn)步驟:
(A)首先把130重量份的醋酐加入到反應釜，緩慢投入42重量份的腺苷，攪拌升溫至110°C_120°C使之溶清，加入0.5重量份的甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續(xù)110°C-120°C保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將230重量份的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入20重量份的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結(jié)束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續(xù)80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續(xù)升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用10重量份的鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結(jié)束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0009]實施例2:
一種合成腺嘌呤的工藝過程，所述工藝過程包括以下生產(chǎn)步驟:
(A)首先把150重量份的醋酐加入到反應釜，緩慢投入50重量份的腺苷，攪拌升溫至110°C_120°C使之溶清，加入I重量份的甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續(xù)110 °C-120°C保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將250重量份的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入30重量份的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結(jié)束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續(xù)80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續(xù)升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用15重量份的鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結(jié)束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0010]實施例3:
(A)首先把140重量份的醋酐加入到反應釜，緩慢投入46重量份的腺苷，攪拌升溫至110°C_120°C使之溶清，加入0.7重量份的甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續(xù)110°C-120°C保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜；
(B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體
(C)將240重量份的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入25重量份的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結(jié)束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續(xù)80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭；
(D)過濾完畢后，母液繼續(xù)升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用12重量份的鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和結(jié)束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品；
(F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。
[0011]本發(fā)明通過用腺苷為起始原料進行和興腺嘌呤的新工藝，反應步驟少、收率高、質(zhì)量好、三廢少、適用于工業(yè)化生產(chǎn)腺嘌呤，有較好的前景。
[0012]本發(fā)明的基本教導已加以說明，對具有本領域通常技能的人而言，許多延伸和變化將是顯而易知者。由于說明書揭示的本發(fā)明可在未脫離本發(fā)明精神或大體特征的其它特定形式來實施，且這些特定形式的一些形式已經(jīng)被指出，所以，說明書揭示的實施例應視為舉例說明而非限制。本發(fā)明的范圍是由所附的申請專利范圍界定，而不是由上述說明所界定，對于落入申請專利范圍的均等意義與范圍的所有改變?nèi)詫谄浞秶畠?nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種合成腺嘌呤的工藝過程，其特征在于，所述工藝過程包括以下生產(chǎn)步驟: (A)首先把一定量的醋酐加入到反應釜，緩慢投入腺苷，攪拌升溫至11(TC-12(TC使之溶清，加入甲苯磺酸保溫反應50-80分鐘至料液渾濁，繼續(xù)110°C-12(TC保溫反應4-6小時后降溫至15°C左右，靜至過夜； (B)將上述反應液抽濾分離，過濾，濾餅用適量水洗滌，烘干得淡黃色乙酰腺嘌呤固體 (C)將計量好的水投入反應釜中，開啟攪拌，加入規(guī)定量的氫氧化鈉，投完后，緩慢將計量好的在步驟(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反應釜，投料結(jié)束后升溫至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭進行脫色，繼續(xù)80°C保溫脫色2小時，過濾分離活性炭； (D)過濾完畢后，母液繼續(xù)升溫至95°C保溫反應3-4小時后降溫至30°C，開始用鹽酸中和至中性，析出腺嘌呤； (E)中和結(jié)束后，降溫過夜;離心得到腺嘌呤濕品； (F)腺嘌呤濕品烘干后即完成制備。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成腺嘌呤的工藝過程，其特征在于，所述的各反應底物的用量按重量份計為:腺苷:42-50重量份，醋酐:130-150重量份，甲苯磺酸:0.5_1重量份，步驟(C)中水的加入量:230-250重量份，活性炭的加入量2-4重量份，氫氧化鈉的加入量SO-SO 重量份; 步驟 (D) 中鹽酸加入量: 10-15 重量份。
【文檔編號】C07D473/34GK105906629SQ201610442358
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】袁雪生
【申請人】宿遷遠揚生物科技有限公司