連續(xù)生產(chǎn)n,n-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置及其工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及的連續(xù)生產(chǎn)N,N?二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置及其方法，包括有觸媒儲(chǔ)槽、DEA儲(chǔ)槽、DEA/乙醇儲(chǔ)槽和產(chǎn)品罐，還包括合成反應(yīng)器、第一精餾塔、第二精餾塔和氣提塔，通過(guò)本技術(shù)方案，采用乙醇鈉作催化劑，用乙醇作溶劑，不用任何助催化劑，用二乙胺和CO為原料，在溫度90?130℃,壓力1.3?2.0MPa的條件下直接合成DEF，生產(chǎn)DEF的選擇性為99%,通過(guò)本技術(shù)方案，大大降低了原料成本，未反應(yīng)的原料無(wú)需分離直接送至乙胺裝置回收利用，回收成本低且容易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品純度高，DEF含量達(dá)到99.98%，能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外用戶(hù)的要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
連續(xù)生產(chǎn)N,N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置及其工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種N，N-二乙基甲酰胺的生產(chǎn)裝置，特別是涉及一種連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置及其工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]關(guān)于N，N_二乙基甲酰胺(DEF)在常溫下是一種無(wú)色或淡黃色透明液體，分子式為C5H11NO, DEF的用途廣泛，目前主要用作溶劑、防腐劑、驅(qū)蟲(chóng)劑等，隨著電子工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，DEF開(kāi)始大量用于LED熒光屏的清洗劑，用來(lái)清除在工藝中殘留的光刻膠。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)DEF的工業(yè)化裝置還沒(méi)有報(bào)道，只有實(shí)驗(yàn)研究報(bào)道，是用甲醇鈉作為催化劑，環(huán)氧丙烷作助催化劑，用甲醇作溶劑，生產(chǎn)DEF的選擇性為96%，用這種方法生產(chǎn)的DEF原料成本高，未反應(yīng)的原料回收成本高，回收的難度大，產(chǎn)品質(zhì)量差，達(dá)不到用戶(hù)質(zhì)量要求，在市場(chǎng)上沒(méi)有競(jìng)爭(zhēng)力。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種連續(xù)生產(chǎn)N，N_二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置及其工藝，通過(guò)本技術(shù)方案，采用乙醇鈉作催化劑，用乙醇作溶劑，不用任何助催化劑，用二乙胺和CO為原料，在溫度90-130°C，壓力1.3-2.0MPa的條件下直接合成DEF，生產(chǎn)DEF的選擇性為99%，通過(guò)本技術(shù)方案，大大降低了原料成本，未反應(yīng)的原料無(wú)需分離直接返回反應(yīng)系統(tǒng)回收利用，回收成本低且容易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品純度高，DEF含量達(dá)到99.98%，能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外用戶(hù)的要求。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置，包括有觸媒儲(chǔ)槽、DEA儲(chǔ)槽、循環(huán)物料儲(chǔ)槽和產(chǎn)品罐，還包括合成反應(yīng)器、第一精餾塔、第二精餾塔和氣提塔，所述合成反應(yīng)器上設(shè)置有反應(yīng)器液相入口和反應(yīng)器出口，觸媒儲(chǔ)槽、DEA儲(chǔ)槽和循環(huán)物料儲(chǔ)槽上設(shè)置的觸媒儲(chǔ)槽出口、DEA儲(chǔ)槽出口和循環(huán)物料儲(chǔ)槽出口通過(guò)連通管道與合成反應(yīng)器上的反應(yīng)器液相入口相連通，所述第一精餾塔和第二精餾塔上分別設(shè)置有第一精餾塔進(jìn)料口、第一精餾塔頂出料口和第一精餾塔塔釜出料口和第二精餾塔進(jìn)料口、第二精餾塔頂出料口和第二精餾塔塔釜出料口，第一精餾塔頂出料口通過(guò)連接管道與循環(huán)物料儲(chǔ)槽上端的循環(huán)物料儲(chǔ)槽進(jìn)料口相連通，合成反應(yīng)器上的反應(yīng)器出口通過(guò)連通管道與第一精餾塔進(jìn)料口相連通，第一精餾塔塔釜出料口經(jīng)連通管道與第二精餾塔進(jìn)料口相連通，第二精餾塔出料口通過(guò)連通管道與氣提塔的氣提塔物料進(jìn)口相連通，位于氣提塔底部的氣提塔釜出料口通過(guò)連通管道與位于產(chǎn)品罐中部的產(chǎn)品罐進(jìn)口相連通。
[0006]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，還包括有蒸發(fā)器和過(guò)濾機(jī)，所述蒸發(fā)器和過(guò)濾機(jī)設(shè)置在合成發(fā)應(yīng)器與第一精餾塔之間，所述蒸發(fā)器的蒸發(fā)器入口通過(guò)連接管道與合成反應(yīng)器的反應(yīng)器出口相連通，蒸發(fā)器的蒸發(fā)器氣相出口通過(guò)連接管道與第一精餾塔的第一精餾塔進(jìn)料口相連通，蒸發(fā)器的蒸發(fā)器液相出口通過(guò)連接管道與過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾機(jī)進(jìn)口相連，過(guò)濾機(jī)出口通過(guò)連接管道與蒸發(fā)器的蒸發(fā)器回流口相連通。
[0007]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述第二精餾塔為負(fù)壓塔。
[0008]一種連續(xù)生產(chǎn)N，N_ 二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，反應(yīng)方程式為:
觸媒
(CH3CH2)2NH+C0------->(CH3CH2)2NC0H + Q
1.3-2.0MPaG，90 ?130 °C。
[0009]所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，按以下工藝步驟進(jìn)行:
⑴準(zhǔn)備工作:將20%乙醇鈉的乙醇溶液通過(guò)觸媒卸料栗打入觸媒儲(chǔ)槽，液位達(dá)50-80%，觸媒儲(chǔ)槽通入N2保護(hù)，觸媒儲(chǔ)槽工作壓力為0.07-0.2MpaG;將二乙胺由灌區(qū)送入EDA儲(chǔ)槽，液位達(dá)50-80%;
⑵注入合成反應(yīng)器:觸媒儲(chǔ)槽中乙醇溶液通過(guò)觸媒給料栗，經(jīng)過(guò)流量計(jì)以流量為4-7L/h的速度進(jìn)入合成反應(yīng)器中；DEA經(jīng)DEA給料栗加壓，通過(guò)流量計(jì)以流量為1000-1200Kg/h進(jìn)入合成反應(yīng)器;經(jīng)膜分離來(lái)的CO通過(guò)流量計(jì)以流量為430-520Kg/h的速度進(jìn)入合成反應(yīng)器中；
(3)合成反應(yīng):通過(guò)步驟⑵進(jìn)入到合成反應(yīng)器中的CO、DEA和CAT，在1.3_2.0Mpa壓力、溫度90-130°C條件下循環(huán)反應(yīng)，合成反應(yīng)后的物料經(jīng)循環(huán)栗采出進(jìn)入蒸發(fā)過(guò)濾工序，沒(méi)有反應(yīng)掉的氣相經(jīng)冷凝后液相回流至合成反應(yīng)器中，氣相去鍋爐燃燒；
⑷蒸發(fā)過(guò)濾分離:上述步驟⑶中經(jīng)循環(huán)栗采出進(jìn)入蒸發(fā)過(guò)濾工序的合成液通過(guò)蒸發(fā)器，位于蒸發(fā)器底部的液體物料經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)除去鈉鹽和催化劑，過(guò)濾后的清液在2.5MPa蒸汽作為加熱介質(zhì)，蒸汽流量為700-800Kg/h的情況下氣化后進(jìn)入精餾工序，蒸發(fā)器內(nèi)的液體物料進(jìn)入蒸發(fā)器底部，重復(fù)上述過(guò)濾、加熱、分離過(guò)程；
(5)精餾:上述步驟⑷中分離出的氣體進(jìn)入第一精餾塔，經(jīng)過(guò)精餾的DEA、乙醇等輕組分從第一精餾塔頂進(jìn)入冷凝，冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精餾塔中，第一精餾塔塔底采出的是99%左右的DEF進(jìn)入再精餾的第二精餾塔，DEF從第二精餾塔塔頂采出經(jīng)栗升壓后送入氣提工序；
(6)氣提合格產(chǎn)品:上述步驟(5)中，第二精餾塔塔頂采出的DEF進(jìn)入氣提塔的頂部，氮?dú)庥傻撞窟M(jìn)入氣提塔，兩相逆流接觸，經(jīng)過(guò)氮?dú)鈿馓岷笫笵EF達(dá)到產(chǎn)品要求，合格產(chǎn)品由氣提塔塔底采出經(jīng)栗升壓后，送入產(chǎn)品罐中。
[0010]上述權(quán)5的步驟(5)中所述的冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精餾塔中，另一部分從第一精餾塔頂部進(jìn)入循環(huán)物料儲(chǔ)槽，并同權(quán)5步驟⑵中其它CO、DEA和CAT —同進(jìn)入權(quán)5的步驟⑶，進(jìn)行再次合成反應(yīng)。
[0011 ]上述權(quán)5的步驟(5)中所述的第二精餾塔為負(fù)壓塔(^ 180mmHg絕壓)，第二精餾塔再沸采用2.5MPa蒸汽作為加熱介質(zhì)，流量為700-800Kg/h，經(jīng)過(guò)精餾重組分和DEF的混合物達(dá)至IJ130°C時(shí)，由第二精餾塔塔底采出至重組份罐，利用氮?dú)饧訅汉笏偷藉仩t燃燒。
[0012]上述權(quán)5的步驟(6)中，在氣提塔塔頂沒(méi)有被冷凝的氣體放空送至鍋爐燃燒。
[0013]采用上述技術(shù)方案后的有益效果是:一種連續(xù)生產(chǎn)N，N_二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置及其方法，通過(guò)本技術(shù)方案，采用乙醇鈉作催化劑，用乙醇作溶劑，不用任何助催化劑，用二乙胺和CO為原料，在溫度90-130°C，壓力1.3-2.0MPa的條件下直接合成DEF，生產(chǎn)DEF的選擇性為99%，通過(guò)本技術(shù)方案，大大降低了原料成本，未反應(yīng)的原料無(wú)需分離直接送循環(huán)物料罐去反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)，回收成本低且容易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品純度高，DEF含量達(dá)到99.98%，能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外用戶(hù)的要求。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖中，I觸媒儲(chǔ)槽、11觸媒儲(chǔ)槽出口、2DEA儲(chǔ)槽、21 DEA儲(chǔ)槽出口、3循環(huán)物料儲(chǔ)槽、31循環(huán)物料儲(chǔ)槽進(jìn)料口、32循環(huán)物料儲(chǔ)槽出口、4合成反應(yīng)器、41反應(yīng)器液相入口、42反應(yīng)器出口、43反應(yīng)器氣相入口、5蒸發(fā)器、51蒸發(fā)器氣相出口、52蒸發(fā)器液相出口、53蒸發(fā)器回流口、54蒸發(fā)器入口、6過(guò)濾機(jī)、61過(guò)濾機(jī)出口、62過(guò)濾機(jī)進(jìn)口、7第一精餾塔、71第一精餾塔塔釜出料口、72第一精餾塔出料口、73第一精餾塔進(jìn)料口、8第二精餾塔、81第二精餾塔出料口、82第二精餾塔塔釜出料口、83第二精餾塔進(jìn)料口、9氣提塔、91氣提塔釜出料口、92氣提塔氣相進(jìn)口、94氣提塔物料進(jìn)口、1產(chǎn)品罐、1I產(chǎn)品罐進(jìn)口、110連通管道。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明中具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0017]如圖1所示，本發(fā)明涉及的連續(xù)生產(chǎn)N，N_二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置，包括有觸媒儲(chǔ)槽1、DEA儲(chǔ)槽2、循環(huán)物料儲(chǔ)槽3和產(chǎn)品罐10，還包括合成反應(yīng)器4、第一精餾塔7、第二精餾塔8和氣提塔9，所述合成反應(yīng)器4上設(shè)置有反應(yīng)器液相入口 41和反應(yīng)器出口 42，觸媒儲(chǔ)槽1、DEA儲(chǔ)槽2和循環(huán)物料儲(chǔ)槽3上設(shè)置的觸媒儲(chǔ)槽出口 IUDEA儲(chǔ)槽出口21和循環(huán)物料儲(chǔ)槽出口32通過(guò)連通管道110與合成反應(yīng)器4上的反應(yīng)器液相入口 41相連通，所述第一精餾塔7和第二精餾塔8上分別設(shè)置有第一精餾塔進(jìn)料口 73、第一精餾塔出料口 72和第一精餾塔塔釜出料口 71和第二精餾塔進(jìn)料口 83、第二精餾塔出料口 81和第二精餾塔塔釜出料口 82，第一精餾塔出料口 81通過(guò)連接管道110與循環(huán)物料儲(chǔ)槽3上端的循環(huán)物料儲(chǔ)槽進(jìn)料口 31相連通，合成反應(yīng)器4上的反應(yīng)器出口 42通過(guò)連通管道110與第一精餾塔進(jìn)料口 73相連通，第一精餾塔塔釜出料口 71經(jīng)連通管道110與第二精餾塔進(jìn)料口 83相連通，第二精餾塔出料口 81通過(guò)連通管道110與氣提塔9的氣提塔物料進(jìn)口 94相連通，位于氣提塔9底部的氣提塔釜出料口 91通過(guò)連通管道110與位于產(chǎn)品罐10中部的產(chǎn)品罐進(jìn)口 101相連通。
[0018]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，還包括有蒸發(fā)器5和過(guò)濾機(jī)6，所述蒸發(fā)器5和過(guò)濾機(jī)6設(shè)置在合成發(fā)應(yīng)器4與第一精餾塔7之間，所述蒸發(fā)器5的蒸發(fā)器入口54通過(guò)連接管道110與合成反應(yīng)器4的反應(yīng)器出口 42相連通，蒸發(fā)器5的蒸發(fā)器氣相出口 51通過(guò)連接管道110與第一精餾塔7的第一精餾塔進(jìn)料口 73相連通，蒸發(fā)器5的蒸發(fā)器液相出口 52通過(guò)連接管道110與過(guò)濾機(jī)6的過(guò)濾機(jī)進(jìn)口 62相連，過(guò)濾機(jī)出口 61通過(guò)連接管道110與蒸發(fā)器5的蒸發(fā)器回流口53相連通。
[0019]本技術(shù)方案中，所述的第二精餾塔8為負(fù)壓塔。
[0020]本發(fā)明的連續(xù)生產(chǎn)N，N_二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，反應(yīng)方程式為:
觸媒
(CH3CH2)2NH+C0------->(CH3CH2)2NC0H + Q
1.3-2.0MPaG，90 ?130 °C。
[0021 ] 所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，按以下工藝步驟進(jìn)行: ⑴準(zhǔn)備工作:將20%乙醇鈉的乙醇溶液通過(guò)觸媒卸料栗打入觸媒儲(chǔ)槽I，液位達(dá)50-80%，觸媒儲(chǔ)槽I通入N2保護(hù)，觸媒儲(chǔ)槽I工作壓力為0.07-0.2MpaG;將二乙胺由灌區(qū)送入EDA儲(chǔ)槽2，液位達(dá)50-80%;
⑵注入合成反應(yīng)器:觸媒儲(chǔ)槽I中乙醇溶液通過(guò)觸媒給料栗，經(jīng)過(guò)流量計(jì)以流量為4-7L/h的速度進(jìn)入合成反應(yīng)器4中；DEA經(jīng)DEA給料栗加壓，通過(guò)流量計(jì)以流量為1000-1200Kg/h進(jìn)入合成反應(yīng)器4;經(jīng)膜分離來(lái)的CO通過(guò)流量計(jì)以流量為430-520Kg/h的速度進(jìn)入合成反應(yīng)器4中；
(3)合成反應(yīng):通過(guò)步驟⑵進(jìn)入到合成反應(yīng)器4中的CO、DEA和CAT，在1.3_2.0Mpa壓力、溫度90-130°C條件下循環(huán)反應(yīng)，合成反應(yīng)后的物料經(jīng)循環(huán)栗采出進(jìn)入蒸發(fā)過(guò)濾工序，沒(méi)有反應(yīng)掉的氣相經(jīng)冷凝后液相回流至合成反應(yīng)器4中，氣相去鍋爐燃燒；
⑷蒸發(fā)過(guò)濾分離:上述步驟⑶中經(jīng)循環(huán)栗采出進(jìn)入蒸發(fā)過(guò)濾工序的合成液通過(guò)蒸發(fā)器5，位于蒸發(fā)器5底部的液體物料經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)6除去鈉鹽和催化劑，過(guò)濾后的清液在2.5MPa蒸汽作為加熱介質(zhì)，蒸汽流量為700-800Kg/h的情況下氣化后進(jìn)入精餾工序，蒸發(fā)器5內(nèi)的液體物料進(jìn)入蒸發(fā)器5底部，重復(fù)上述過(guò)濾、加熱、分離過(guò)程；
(5)精餾:上述步驟⑷中分離出的氣體進(jìn)入第一精餾塔7，經(jīng)過(guò)精餾的DEA、乙醇等輕組分從第一精餾塔7頂進(jìn)入冷凝，冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精餾塔7中，第一精餾塔7塔底采出的是99%左右的DEF進(jìn)入再精餾的第二精餾塔8，DEF從第二精餾塔8塔頂采出經(jīng)栗升壓后送入氣提工序；
(6)氣提合格產(chǎn)品:上述步驟(5)中，第二精餾塔8塔頂采出的DEF進(jìn)入氣提塔9的頂部，氮?dú)庥傻撞窟M(jìn)入氣提塔9，兩相逆流接觸，經(jīng)過(guò)氮?dú)鈿馓岷笫笵EF達(dá)到產(chǎn)品要求，合格產(chǎn)品由氣提塔9塔底采出經(jīng)栗升壓后，送入產(chǎn)品罐1中。
[0022]上述權(quán)5的步驟(5)中所述的冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精餾塔7中，另一部分從第一精餾塔7頂部進(jìn)入循環(huán)物料儲(chǔ)槽3，并同權(quán)5步驟⑵中其它C0、DEA和CAT—同進(jìn)入權(quán)5的步驟⑶，進(jìn)行再次合成反應(yīng)。
[0023]上述權(quán)5的步驟(5)中所述的第二精餾塔8為負(fù)壓塔(<180mmHg絕壓)，第二精餾塔8再沸采用2.5MPa蒸汽作為加熱介質(zhì)，流量為700-800Kg/h，經(jīng)過(guò)精餾重組分和DEF的混合物達(dá)到130°C時(shí)，由第二精餾塔8塔底采出至重組份罐，利用氮?dú)饧訅汉笏偷藉仩t燃燒。
[0024]上述權(quán)5的步驟(6)中，在氣提塔9塔頂沒(méi)有被冷凝的氣體放空送至鍋爐燃燒。
[0025]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳可行實(shí)施例而已，并非用以限定本發(fā)明的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置，包括有觸媒儲(chǔ)槽、DEA儲(chǔ)槽、循環(huán)物料儲(chǔ)槽和產(chǎn)品罐，其特征在于，還包括合成反應(yīng)器、第一精餾塔、第二精餾塔和氣提塔，所述合成反應(yīng)器上設(shè)置有反應(yīng)器液相入口和反應(yīng)器出口，觸媒儲(chǔ)槽、DEA儲(chǔ)槽和循環(huán)物料儲(chǔ)槽上設(shè)置的觸媒儲(chǔ)槽出口、DEA儲(chǔ)槽出口和循環(huán)物料儲(chǔ)槽出口通過(guò)連通管道與合成反應(yīng)器上的反應(yīng)器液相入口相連通，所述第一精餾塔和第二精餾塔上分別設(shè)置有第一精餾塔進(jìn)料口、第一精餾塔頂出料口和第一精餾塔塔釜出料口和第二精餾塔進(jìn)料口、第二精餾塔頂出料口和第二精餾塔塔釜出料口，第一精餾塔頂出料口通過(guò)連接管道與循環(huán)物料儲(chǔ)槽上端的循環(huán)物料儲(chǔ)槽進(jìn)料口相連通，合成反應(yīng)器上的反應(yīng)器出口通過(guò)連通管道與第一精餾塔進(jìn)料口相連通，第一精餾塔塔釜出料口經(jīng)連通管道與第二精餾塔進(jìn)料口相連通，第二精餾塔出料口通過(guò)連通管道與氣提塔的氣提塔物料進(jìn)口相連通，位于氣提塔底部的氣提塔釜出料口通過(guò)連通管道與位于產(chǎn)品罐中部的產(chǎn)品罐進(jìn)口相連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置，其特征在于，還包括有蒸發(fā)器和過(guò)濾機(jī)，所述蒸發(fā)器和過(guò)濾機(jī)設(shè)置在合成發(fā)應(yīng)器與第一精餾塔之間，所述蒸發(fā)器的蒸發(fā)器入口通過(guò)連接管道與合成反應(yīng)器的反應(yīng)器出口相連通，蒸發(fā)器的蒸發(fā)器氣相出口通過(guò)連接管道與第一精餾塔的第一精餾塔進(jìn)料口相連通，蒸發(fā)器的蒸發(fā)器液相出口通過(guò)連接管道與過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾機(jī)進(jìn)口相連，過(guò)濾機(jī)出口通過(guò)連接管道與蒸發(fā)器的蒸發(fā)器回流口相連通。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化裝置，其特征在于，所述第二精餾塔為負(fù)壓塔。4.一種連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，其特征在于，反應(yīng)方程式為:觸媒 (CH3CH2)2NH+C0------->(CH3CH2)2NC0H + Q 1.3-2.0MPaG，90?130 °C。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，其特征在于，按以下工藝步驟進(jìn)行: ⑴準(zhǔn)備工作.:將20%乙醇鈉的乙醇溶液通過(guò)觸媒卸料栗打入觸媒儲(chǔ)槽，液位達(dá)50-80%，觸媒儲(chǔ)槽通入N2保護(hù)，觸媒儲(chǔ)槽工作壓力為0.07-0.2MpaG;將二乙胺由灌區(qū)送入EDA儲(chǔ)槽，液位達(dá)50-80%; ⑵注入合成反應(yīng)器:觸媒儲(chǔ)槽中乙醇溶液通過(guò)觸媒給料栗，經(jīng)過(guò)流量計(jì)以流量為4-7L/h的速度進(jìn)入合成反應(yīng)器中；DEA經(jīng)DEA給料栗加壓，通過(guò)流量計(jì)以流量為1000-1200Kg/h進(jìn)入合成反應(yīng)器;經(jīng)膜分離來(lái)的CO通過(guò)流量計(jì)以流量為430-520Kg/h的速度進(jìn)入合成反應(yīng)器中； (3)合成反應(yīng):通過(guò)步驟⑵進(jìn)入到合成反應(yīng)器中的⑶、DEA和CAT，在1.3-2.0Mpa壓力、溫度90-130°C條件下循環(huán)反應(yīng)，合成反應(yīng)后的物料經(jīng)循環(huán)栗采出進(jìn)入蒸發(fā)過(guò)濾工序，沒(méi)有反應(yīng)掉的氣相經(jīng)冷凝后液相回流至合成反應(yīng)器中，氣相去鍋爐燃燒； ⑷蒸發(fā)過(guò)濾分離:上述步驟⑶中經(jīng)循環(huán)栗采出進(jìn)入蒸發(fā)過(guò)濾工序的合成液通過(guò)蒸發(fā)器，位于蒸發(fā)器底部的液體物料經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)除去鈉鹽和催化劑，過(guò)濾后的清液在2.5MPa蒸汽作為加熱介質(zhì)，蒸汽流量為700-800Kg/h的情況下氣化后進(jìn)入精餾工序，蒸發(fā)器內(nèi)的液體物料進(jìn)入蒸發(fā)器底部，重復(fù)上述過(guò)濾、加熱、分離過(guò)程； (5)精餾:上述步驟⑷中分離出的氣體進(jìn)入第一精餾塔，經(jīng)過(guò)精餾的DEA、乙醇等輕組分從第一精餾塔頂進(jìn)入冷凝器，冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精餾塔中，第一精餾塔塔底采出的是99%左右的DEF進(jìn)入再精餾的第二精餾塔，DEF從第二精餾塔塔頂采出經(jīng)栗升壓后送入氣提工序； (6)氣提合格產(chǎn)品:上述步驟(5)中，第二精餾塔塔頂采出的DEF進(jìn)入氣提塔的頂部，氮?dú)庥傻撞窟M(jìn)入氣提塔，兩相逆流接觸，經(jīng)過(guò)氮?dú)鈿馓岷笫笵EF達(dá)到產(chǎn)品要求，合格產(chǎn)品由氣提塔塔底采出經(jīng)栗升壓后，送入產(chǎn)品罐中。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，其特征在于，上述權(quán)5的步驟(5)中所述的冷凝后的冷凝液一部分流回到第一精餾塔中，另一部分從第一精餾塔頂部進(jìn)入循環(huán)物料儲(chǔ)槽，并同權(quán)5步驟⑵中其它CO、DEA和CAT —同進(jìn)入權(quán)5的步驟⑶，進(jìn)行再次合成反應(yīng)。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，其特征在于，上述權(quán)5的步驟(5)中所述的第二精餾塔為負(fù)壓塔(< 180mmHg絕壓)，第二精餾塔再沸采用2.5MPa蒸汽作為加熱介質(zhì)，流量為700-800Kg/h，經(jīng)過(guò)精餾重組分和DEF的混合物達(dá)到130°C時(shí)，由第二精餾塔塔底采出至重組份罐，利用氮?dú)饧訅汉笏偷藉仩t燃燒。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的連續(xù)生產(chǎn)N，N-二乙基甲酰胺的工業(yè)化工藝，其特征在于，上述權(quán)5的步驟(6)中，在氣提塔塔頂沒(méi)有被冷凝的氣體放空送至鍋爐燃燒。
【文檔編號(hào)】C07C233/03GK105906524SQ201610391555
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日
【發(fā)明人】王立靜, 辛志國(guó), 張斌
【申請(qǐng)人】德州市德化化工有限公司