一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，先向壓力反應(yīng)釜中加入氯乙醛縮二甲醇和甲醇，攪拌均勻；然后入液氨，加熱至150℃后進(jìn)行高壓反應(yīng)；將中間物料加入濃縮釜中，進(jìn)行多次蒸餾，每次蒸餾的壓力由高降低，直至成功回收甲醇，并對(duì)溶液進(jìn)行離心過(guò)濾；向離心液中加入氫氧化鈉進(jìn)行Ph值的調(diào)節(jié)；在正常壓力下進(jìn)行精餾、萃取脫水并提純后再進(jìn)行二次精餾，控制二次精餾為減壓精餾以保障安全直至收集合格餾份，即得產(chǎn)品產(chǎn)品氨基乙醛縮二甲醇。該制備方法工藝簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化且制備的產(chǎn)品純度高。
【專利說(shuō)明】
一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基乙醛縮二甲醇，別名2，2_二甲氧基乙胺和氨基乙醛二甲基縮醛，分子式為C4H12N02，是合成鹽酸伊法布雷定、普氨酸類似物等原料藥的關(guān)鍵中間體。其制備方法帶來(lái)的成本、安全性能、簡(jiǎn)便與否成為其作為關(guān)鍵中間體參與制備其他原料藥的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，因此，對(duì)其制備方法的改善具有非常重要的意義。現(xiàn)有生產(chǎn)氨基乙醛縮二甲醇的方法主要是以乙酸乙烯酯為起始原料，經(jīng)過(guò)溴化、合成等工藝過(guò)程生成目標(biāo)產(chǎn)物，但其工藝復(fù)雜、成本高、不易推廣和工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種制備工藝簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化、純度高的氨基乙醛縮二甲醇的制備方法。
[0004]為此，本發(fā)明提供一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
51、向壓力反應(yīng)釜中加入氯乙醛縮二甲醇和甲醇，攪拌均勻；
52、向壓力反應(yīng)釜中通入液氨，加熱、高壓反應(yīng)；
53、將步驟S2反應(yīng)得到的中間物料加入濃縮釜中，蒸餾回收甲醇，并離心過(guò)濾；
54、向步驟S3的離心液中加入強(qiáng)堿調(diào)節(jié)Ph值；
55、將步驟S4的溶液進(jìn)行一次精餾并萃取脫水；
56、將步驟S5的溶液進(jìn)行二次精餾直至收集合格餾份，即可產(chǎn)品氨基乙醛縮二甲醇。
[0005]優(yōu)選地，步驟S2中將反應(yīng)液加熱至150°C。
[0006]進(jìn)一步地，步驟S3中，包括多個(gè)蒸餾子步驟，每個(gè)子步驟中設(shè)定由高至低不同的壓力，直至蒸餾回收所有甲醇。
[0007]優(yōu)選地，步驟S4中，加入的強(qiáng)堿為氫氧化鈉，且所述氫氧化鈉的濃度為50%_70%。
[0008]優(yōu)選地，步驟S6中二次精餾為減壓精餾。
[0009]優(yōu)選地，對(duì)步驟S5萃取脫水后產(chǎn)物進(jìn)行提純。
[0010]本發(fā)明提供的所述氨基乙醛縮二甲醇的制備方法其蒸餾分多個(gè)子步驟，且在不同級(jí)別的壓力下進(jìn)行，有助于提高甲醇的回收率;加入高濃度氫氧化鈉，可最優(yōu)的調(diào)節(jié)溶液的Ph值;對(duì)強(qiáng)堿溶液進(jìn)行兩次精餾，且二次精餾采用減壓精餾，在提高了精餾效率的同時(shí)安全性同步得到提尚；對(duì)萃取脫水后的廣物進(jìn)彳丁提純有助于提尚最終廣物氣基乙酸縮一■甲醇的純度。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明提供的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳述。
[0013]實(shí)施例1
向壓力反應(yīng)釜中加入氯乙醛縮二甲醇和甲醇，攪拌均勻;然后入液氨，加熱至150°C后進(jìn)行高壓反應(yīng);將中間物料加入濃縮釜中，進(jìn)行多次蒸餾，每次蒸餾的壓力由高降低，直至成功回收甲醇，并對(duì)溶液進(jìn)行離心過(guò)濾；向離心液中加入濃度為50%的氫氧化鈉進(jìn)行Ph值的調(diào)節(jié)至Ph值為12;在正常壓力下進(jìn)行精餾、萃取脫水并提純后再進(jìn)行二次精餾，控制二次精餾為減壓精餾以保障安全直至收集合格餾份，得產(chǎn)品產(chǎn)品氨基乙醛縮二甲醇。
[0014]實(shí)施例2
向壓力反應(yīng)釜中加入氯乙醛縮二甲醇和甲醇，攪拌均勻;然后入液氨，加熱至150°C后進(jìn)行高壓反應(yīng);將中間物料加入濃縮釜中，進(jìn)行多次蒸餾，每次蒸餾的壓力由高降低，直至成功回收甲醇，并對(duì)溶液進(jìn)行離心過(guò)濾；向離心液中加入濃度為70%的氫氧化鈉進(jìn)行Ph值的調(diào)節(jié)至Ph值為14;在正常壓力下進(jìn)行精餾、萃取脫水并提純后再進(jìn)行二次精餾，控制二次精餾為減壓精餾以保障安全直至收集合格餾份，得產(chǎn)品產(chǎn)品氨基乙醛縮二甲醇。
[0015]實(shí)施例3
向壓力反應(yīng)釜中加入氯乙醛縮二甲醇和甲醇，攪拌均勻;然后入液氨，加熱至150°C后進(jìn)行高壓反應(yīng);將中間物料加入濃縮釜中，進(jìn)行多次蒸餾，每次蒸餾的壓力由高降低，直至成功回收甲醇，并對(duì)溶液進(jìn)行離心過(guò)濾；向離心液中加入濃度為55%的氫氧化鈉進(jìn)行Ph值的調(diào)節(jié)至Ph值為13;在正常壓力下進(jìn)行精餾、萃取脫水并提純后再進(jìn)行二次精餾，控制二次精餾為減壓精餾以保障安全直至收集合格餾份，得產(chǎn)品產(chǎn)品氨基乙醛縮二甲醇。
[0016]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、向壓力反應(yīng)釜中加入氯乙醛縮二甲醇和甲醇，攪拌均勻； 52、向壓力反應(yīng)釜中通入液氨，加熱、高壓反應(yīng)； 53、將步驟S2反應(yīng)得到的中間物料加入濃縮釜中，蒸餾回收甲醇，并離心過(guò)濾； 54、向步驟S3的離心液中加入強(qiáng)堿調(diào)節(jié)Ph值； 55、將步驟S4的溶液進(jìn)行一次精餾并萃取脫水； 56、將步驟S5的溶液進(jìn)行二次精餾直至收集合格餾份，即可產(chǎn)品氨基乙醛縮二甲醇。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，步驟S2中將反應(yīng)液加熱至150°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，步驟S3中，包括多個(gè)蒸餾子步驟，每個(gè)子步驟中設(shè)定由高至低不同的壓力，直至蒸餾回收所有甲醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，步驟S4中，加入的強(qiáng)堿為氫氧化鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉的濃度為50%-70%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，步驟S6中二次精館!為減壓精館I。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基乙醛縮二甲醇的制備方法，其特征在于，對(duì)步驟S5萃取脫水后產(chǎn)物進(jìn)行提純。
【文檔編號(hào)】C07C213/10GK105906514SQ201610271444
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】李彪, 李一彪, 潘美玲
【申請(qǐng)人】福建萬(wàn)科藥業(yè)有限公司