一種水飛薊賓的精提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水飛薊賓的精提取方法，包括如下步驟：a)壓榨除油；b)提取；c)濃縮；d)吸附；e)洗脫；f)干燥提??；g)殘留乙醇分離；h)二次濃縮，本發(fā)明通過在水飛薊賓提取過程中采用超聲波輔助提取，從而增加了水飛薊賓的提取效率；本發(fā)明通過增加殘留乙醇分離的步驟，從而有效的減少了水飛薊賓中的有機(jī)溶劑殘留量；本發(fā)明還通過增加了大孔樹脂吸附洗脫等步驟，從而有效的去除了水飛薊賓中的雜質(zhì)，進(jìn)而提高了水飛薊賓的純度。
【專利說明】
一種水飛薊賓的精提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明水飛薊賓的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種水飛薊賓的精提取方法的技術(shù)領(lǐng)域?！尽颈尘凹夹g(shù)】】
[0002]水飛薊賓是抗氧化劑，從一種名為乳薊植物提煉而成。水飛薊賓能穩(wěn)定肝細(xì)胞膜，維持肝細(xì)胞之完整性，使毒素?zé)o法穿透破壞肝臟，并能加速合成肝臟細(xì)胞的DNA(去氧核糖核酸)，可預(yù)防肝硬化、脂肪肝、膽管炎、牛皮癬等癥，同時(shí)具有肝癌、前列腺癌、乳癌及子宮頸癌細(xì)胞的生長及分化抑制作用。是目前世界上所發(fā)現(xiàn)最具肝疾療效的類黃酮，現(xiàn)有水飛薊賓的制備一般是采用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取出來的，由于現(xiàn)有水飛薊賓在制備過程中，只是采用了簡單的真空干燥來去除水飛薊賓中的有機(jī)溶劑，因此所得到的水飛薊賓中存在有機(jī)溶劑，這些有機(jī)溶劑不但對人體有害，而且這些有機(jī)溶劑還會影響到水飛薊賓的藥效;現(xiàn)有的水飛薊賓的提取，一般僅僅采用簡單的有機(jī)溶液提取，因此水飛薊賓的純度較低。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0003]本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提出一種水飛薊賓的精提取方法，本發(fā)明通過在水飛薊賓提取過程中采用超聲波輔助提取，從而增加了水飛薊賓的提取效率；本發(fā)明通過增加殘留乙醇分離的步驟，從而有效的減少了水飛薊賓中的有機(jī)溶劑殘留量；本發(fā)明還通過增加了大孔樹脂吸附洗脫等步驟，從而有效的去除了水飛薊賓中的雜質(zhì)，進(jìn)而提高了水飛薊賓的純度。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0005]a)壓榨除油:將水飛薊的果實(shí)，進(jìn)行壓榨除油，從而得到水飛薊油和水飛薊渣餅；
[0006]b)提取:首先將步驟a)得到的水飛薊渣餅進(jìn)行粉碎過濾去雜的前期處理，然后將前期處理后的水飛薊渣餅放進(jìn)提取罐中，再然后加入乙醇提取溶液進(jìn)行反復(fù)提取，從而得到乙醇和水飛薊賓的混合溶液；
[0007]c)濃縮:對步驟b)得到的乙醇和水飛薊賓的混合溶液，進(jìn)行真空干燥濃縮，從而得到粗制水飛薊賓；
[0008]d)吸附:將步驟才c)得到的粗制水飛薊賓，重新融入ph值為13.0的堿水溶液中，然后采用大孔樹脂S-8進(jìn)行吸附，從而得到飽和的大孔樹脂S-8;
[0009]e)洗脫:首先對步驟d)得到的飽和大孔樹脂S-8進(jìn)行酸洗，然后進(jìn)行醇洗，從而得到水飛薊賓的乙醇溶液；
[0010]f)干燥提取:對步驟e)得到的水飛薊賓的乙醇溶液，進(jìn)行旋蒸干燥，從而得到水飛薊賓成品；
[0011]g)殘留乙醇分離:將步驟f)得到的水飛薊賓成品重新加入到純水中，然后加熱升溫，從而使水飛薊賓成品中殘留的乙醇溶解進(jìn)純水中；
[0012]h) 二次濃縮:對步驟g)純水中沉淀出的水飛薊賓進(jìn)行二次真空干燥濃縮，從而得到精制的水飛薊賓成品。
[0013]作為優(yōu)選，所述步驟b)在進(jìn)形提取時(shí)，采用的是加熱回流的方式進(jìn)行提取的，所述步驟b)在進(jìn)提取時(shí)還采用了超聲波輔助提取。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)的加熱溫度為60°C_80°C，所述步驟b)在進(jìn)形每次進(jìn)提取時(shí)的輔助超聲波為35KHZ-40KHZ的超聲波。
[0015]作為優(yōu)選，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)的恒溫時(shí)間為lh-1.5h，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)，加入乙醇的重量為水飛薊渣餅重量的6-7倍。
[0016]作為優(yōu)選，所述步驟g)在進(jìn)行殘留乙醇分離的加熱溫度為50°C-60°C，恒溫持續(xù)時(shí)間0.5h-lh，所述步驟d)在進(jìn)行殘留乙醇分離時(shí)也采用了超聲波輔助溶解。
[0017]作為優(yōu)選，所述步驟g)在進(jìn)行殘留乙醇分離所采用的輔助超聲波為35KHZ-40KHZ的超聲波，所述步驟g到步驟h可以重復(fù)操作，直至使水飛薊賓中的乙醇全部分離。
[0018]作為優(yōu)選，所述步驟f)中在進(jìn)行酸洗采用的是ph值為2.0的磷酸溶液，所述步驟f)中在進(jìn)行醇洗時(shí)采用的是70 % -90 %的乙醇溶液。
【【具體實(shí)施方式】】
[0019]本發(fā)明一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于，包括如下步驟:a)壓榨除油:將水飛薊的果實(shí)，進(jìn)行壓榨除油，從而得到水飛薊油和水飛薊渣餅;b)提取:首先將步驟a)得到的水飛薊渣餅進(jìn)行粉碎過濾去雜的前期處理，然后將前期處理后的水飛薊渣餅放進(jìn)提取罐中，再然后加入乙醇提取溶液進(jìn)行反復(fù)提取，從而得到乙醇和水飛薊賓的混合溶液;c)濃縮:對步驟b)得到的乙醇和水飛薊賓的混合溶液，進(jìn)行真空干燥濃縮，從而得到粗制水飛薊賓;d)吸附:將步驟才c)得到的粗制水飛薊賓，重新融入ph值為13.0的堿水溶液中，然后采用大孔樹脂S-8進(jìn)行吸附，從而得到飽和的大孔樹脂S-8;e)洗脫:首先對步驟d)得到的飽和大孔樹脂S-8進(jìn)行酸洗，然后進(jìn)行醇洗，從而得到水飛薊賓的乙醇溶液;f)干燥提取:對步驟
e)得到的水飛薊賓的乙醇溶液，進(jìn)行旋蒸干燥，從而得到水飛薊賓成品；g)殘留乙醇分離:將步驟f)得到的水飛薊賓成品重新加入到純水中，然后加熱升溫，從而使水飛薊賓成品中殘留的乙醇溶解進(jìn)純水中；h) 二次濃縮;對步驟g)純水中沉淀出的水飛薊賓進(jìn)行二次真空干燥濃縮，從而得到精制的水飛薊賓成品;所述步驟b)在進(jìn)形提取時(shí)，采用的是加熱回流的方式進(jìn)行提取的，所述步驟b)在進(jìn)提取時(shí)還采用了超聲波輔助提取，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)的加熱溫度為60°C-80°C，所述步驟b)在進(jìn)形每次進(jìn)提取時(shí)的輔助超聲波為35KHZ-40KHZ的超聲波，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)的恒溫時(shí)間為lh-1.5h，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)，加入乙醇的重量為水飛薊渣餅重量的6-7倍，所述步驟g)在進(jìn)行殘留乙醇分離的加熱溫度為500C-60 0C，恒溫持續(xù)時(shí)間0.5h-lh，所述步驟d)在進(jìn)行殘留乙醇分離時(shí)也采用了超聲波輔助溶解，所述步驟g)在進(jìn)行殘留乙醇分離所采用的輔助超聲波為35KHZ-40KHZ的超聲波，所述步驟g到步驟h可以重復(fù)操作，直至使水飛薊賓中的乙醇全部分離，所述步驟f)中在進(jìn)行酸洗采用的是Ph值為2.0的磷酸溶液，所述步驟f)中在進(jìn)行醇洗時(shí)采用的是70 % -90 %的乙醇溶液。
[0020]本發(fā)明通過在水飛薊賓提取過程中采用超聲波輔助提取，從而增加了水飛薊賓的提取效率;本發(fā)明通過增加殘留乙醇分離的步驟，從而有效的減少了水飛薊賓中的有機(jī)溶劑殘留量;本發(fā)明還通過增加了大孔樹脂吸附洗脫等步驟，從而有效的去除了水飛薊賓中的雜質(zhì)，進(jìn)而提高了水飛薊賓的純度。
[0021]上述實(shí)施例是對本發(fā)明的說明，不是對本發(fā)明的限定，任何對本發(fā)明簡單變換后的方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于，包括如下步驟: a)壓榨除油:將水飛薊的果實(shí)，進(jìn)行壓榨除油，從而得到水飛薊油和水飛薊渣餅； b)提取:首先將步驟a)得到的水飛薊渣餅進(jìn)行粉碎過濾去雜的前期處理，然后將前期處理后的水飛薊渣餅放進(jìn)提取罐中，再然后加入乙醇提取溶液進(jìn)行反復(fù)提取，從而得到乙醇和水飛薊賓的混合溶液； c)濃縮:對步驟b)得到的乙醇和水飛薊賓的混合溶液，進(jìn)行真空干燥濃縮，從而得到粗制水飛薊賓； d)吸附:將步驟才c)得到的粗制水飛薊賓，重新融入ph值為13.0的堿水溶液中，然后采用大孔樹脂S-8進(jìn)行吸附，從而得到飽和的大孔樹脂S-8; e)洗脫:首先對步驟d)得到的飽和大孔樹脂S-8進(jìn)行酸洗，然后進(jìn)行醇洗，從而得到水飛薊賓的乙醇溶液； f)干燥提取:對步驟e)得到的水飛薊賓的乙醇溶液，進(jìn)行旋蒸干燥，從而得到水飛薊賓成品； g)殘留乙醇分離:將步驟f)得到的水飛薊賓成品重新加入到純水中，然后加熱升溫，從而使水飛薊賓成品中殘留的乙醇溶解進(jìn)純水中； h)二次濃縮:對步驟g)純水中沉淀出的水飛薊賓進(jìn)行二次真空干燥濃縮，從而得到精制的水飛薊賓成品。2.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于:所述步驟b)在進(jìn)形提取時(shí)，采用的是加熱回流的方式進(jìn)行提取的，所述步驟b)在進(jìn)提取時(shí)還采用了超聲波輔助提取。3.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于:所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)的加熱溫度為60 °C-80 °C，所述步驟b)在進(jìn)形每次進(jìn)提取時(shí)的輔助超聲波為35KHZ-40KHZ的超聲波。4.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于:所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)的恒溫時(shí)間為lh-1.5h，所述步驟b)在進(jìn)形每次提取時(shí)，加入乙醇的重量為水飛薊渣餅重量的6-7倍。5.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于:所述步驟g)在進(jìn)行殘留乙醇分離的加熱溫度為500C-600C，恒溫持續(xù)時(shí)間0.5h-lh，所述步驟d)在進(jìn)行殘留乙醇分離時(shí)也采用了超聲波輔助溶解。6.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于:所述步驟g)在進(jìn)行殘留乙醇分離所采用的輔助超聲波為35KHZ-40KHZ的超聲波，所述步驟g到步驟h可以重復(fù)操作，直至使水飛薊賓中的乙醇全部分離。7.如權(quán)利要求1所述一種水飛薊賓的精提取方法，其特征在于:所述步驟f)中在進(jìn)行酸洗采用的是Ph值為2.0的磷酸溶液，所述步驟f)中在進(jìn)行醇洗時(shí)采用的是70%-90%的乙醇溶液。
【文檔編號】C07D407/04GK105884754SQ201610328004
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月17日
【發(fā)明人】周勇, 周曉娟, 梁呈元, 伍曉月, 楊晨霞, 呂培, 吳素芹
【申請人】江蘇健佳藥業(yè)有限公司