一種纖維素樹脂橡膠材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種纖維素樹脂橡膠材料，它是由下述重量份的原料組成的：三元乙丙橡膠4045m 410?500、微晶纖維素10?13、異丙醇2?3、馬來酸酐5?7、8?10%的硫酸0.4?1、苯酚60?70、37%甲醛溶液61?70、氫氧化鋇0.6?0.8、四硼酸鉀1?3、聚苯乙烯6?10、殼聚糖2?3、磷酸二氫鋁4?5、二乙醇胺2?3.5、重質碳酸鈣60?80、環(huán)氧油酸丁酯10?12、硫化劑 MOCA 2?3、防老劑D2?3、苯磺酰氯2?3，本發(fā)明很好的提高了樹脂的強度和抵抗拉伸形變性能，在橡膠材料中起到一定的補強作用，提高了抗曲撓龜裂和熱空氣老化性能。
【專利說明】
一種纖維素樹脂橡膠材料
技術領域
[0001 ]本發(fā)明主要涉及橡膠領域，尤其涉及一種纖維素樹脂橡膠材料。
【背景技術】
[0002]三元乙丙橡膠是乙烯、丙烯和少量的非共軛二烯烴的共聚物，是乙丙橡膠的一種，因其主鏈是由化學穩(wěn)定的飽和烴組成，只在側鏈中含有不飽和雙鍵，故其耐臭氧、耐熱、耐候等耐老化性能優(yōu)異，可廣泛用于汽車部件、建筑用防水材料、電線電纜護套、耐熱膠管、膠帶、汽車密封件等領域；
纖維素具有與淀粉相似的化學結構，是植物通過光合作用合成的天然高分子材料，它廣泛存在于植物、動物和細菌中，每年自然界可產(chǎn)生的纖維素高達1010?1011噸，具有石油化工產(chǎn)品無可比擬的可降解性、可再生性和環(huán)境友好性，是對生態(tài)環(huán)境無污染、無破壞的理想的綠色資源，其中微晶纖維素資源具有資源豐富，可再生、成本低、密度低、強度高、環(huán)境友好等優(yōu)點，用于橡膠材料中可以改善力學、熱氧老化性能。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的就是提供一種纖維素樹脂橡膠材料。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
一種纖維素樹脂橡膠材料，它是由下述重量份的原料組成的:
三元乙丙橡膠4045m 410-500、微晶纖維素10-13、異丙醇2-3、馬來酸酐5-7、8-10%的硫酸0.4-1,苯酚60-70、37%甲醛溶液61-70、氫氧化鋇0.6-0.8、四硼酸鉀1_3、聚苯乙烯6_10、殼聚糖2-3、磷酸二氫鋁4-5、二乙醇胺2-3.5、重質碳酸鈣60-80、環(huán)氧油酸丁酯10_12、硫化劑MOCA 2-3、防老劑D2-3、苯磺酰氯2-3。
[0005]—種纖維素樹脂橡膠材料的制備方法，包括以下步驟:
(I)將微晶纖維素與殼聚糖混合，加入到2-3倍水中，加入異丙醇、馬來酸酐，攪拌均勻后加入8-10%的硫酸，在50-600C的水浴中反應6-7h，調節(jié)pH至中性，減壓蒸出水分和異丙醇，得酸酐纖維素；
(2 )將上述苯酚加熱熔化后加入到反應釜中，加入氫氧化鋇，在70-75 0C下保溫攪拌SO-SO 分鐘 ，加入 37% 甲醛溶液、酸酐纖維素，保持沸騰反應 1-2 小時，降低溫度為 60-65°C，減壓脫水，冷卻出料，得酸酐纖維素樹脂；
(3)將上述磷酸二氫鋁加入到3-4倍水中，加入二乙醇胺、聚苯乙烯，30-40轉/分攪拌4-5分鐘，加入重質碳酸鈣，在60-65°C下加熱至水干，真空干燥，磨成細粉；
(4)將上述細粉、酸酐纖維素樹脂混合，攪拌均勻后加入苯磺酰氯，20-30°C下保溫攪拌50-60分鐘，加入三元乙丙橡膠4045m、環(huán)氧油酸丁酯、四硼酸鉀，送入密煉機中煉膠10-15遍，加入防老劑D，在90-100°C下密煉3-4分鐘，冷卻出料，停放20-24小時，加入剩余各原料，送入開煉機中，打三角包薄通，下片，輥壓成預定厚度，采用平板硫化機進行硫化成型，硫化溫度為135-140 °C、硫化壓力9.5-101^&、硫化時間15-2011^11。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:
本發(fā)明將微晶纖維素通過馬來酸酐的交聯(lián)作用，在苯酚和甲醛形成的酚醛樹脂中形成更為密切的網(wǎng)絡結構，很好的提高了樹脂的強度和抵抗拉伸形變性能，在橡膠材料中起到一定的補強作用，提高了抗曲撓龜裂和熱空氣老化性能。本發(fā)明的橡膠彈性好，阻燃性好，適合作為汽車減震橡膠材料、線束護套料等。
【具體實施方式】
[0007]實施例1:
一種纖維素樹脂橡膠材料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的:
三元乙丙橡膠4045m 500、微晶纖維素13、異丙醇3、馬來酸酐7、10%的硫酸0.4、苯酚70、37%甲醛溶液70、氫氧化鋇0.8、四硼酸鉀3、聚苯乙烯10、殼聚糖3、磷酸二氫鋁5、二乙醇胺3.5、重質碳酸鈣80、環(huán)氧油酸丁酯12、硫化劑MOCA 3、防老劑D2-3、苯磺酰氯2_3。
[0008]—種纖維素樹脂橡膠材料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將微晶纖維素與殼聚糖混合，加入到2倍水中，加入異丙醇、馬來酸酐，攪拌均勻后加入10%的硫酸，在60°C的水浴中反應7h，調節(jié)pH至中性，減壓蒸出水分和異丙醇，得酸酐纖維素；
(2)將上述苯酚加熱熔化后加入到反應釜中，加入氫氧化鋇，在75°C下保溫攪拌30分鐘，加入37%甲醛溶液、酸酐纖維素，保持沸騰反應2小時，降低溫度為65°C，減壓脫水，冷卻出料，得酸酐纖維素樹脂；
(3)將上述磷酸二氫鋁加入到3倍水中，加入二乙醇胺、聚苯乙烯，30轉/分攪拌4分鐘，加入重質碳酸鈣，在65°C下加熱至水干，真空干燥，磨成細粉；
(4)將上述細粉、酸酐纖維素樹脂混合，攪拌均勻后加入苯磺酰氯，30°C下保溫攪拌50分鐘，加入三元乙丙橡膠4045m、環(huán)氧油酸丁酯、四硼酸鉀，送入密煉機中煉膠15遍，加入防老劑D，在100°C下密煉3分鐘，冷卻出料，停放24小時，加入剩余各原料，送入開煉機中，打三角包薄通，下片，輥壓成預定厚度，采用平板硫化機進行硫化成型，硫化溫度為140°C、硫化壓力9.5]\^?、硫化時間20111；[11。
[0009]性能測試:
扯斷強度:14.4Mpa;
斷裂伸長率:316%;
150 0C X 24h X 25%壓縮永久變形:10.2%；
50萬次壓力7 Mpa常溫耐久試驗:通過；
50萬次壓力7 Mpa高溫耐久試驗:通過；
150°C X70h熱空氣老化試驗:
扯斷強度降低率:4.5%、斷裂伸長率降低率:7.7%。
【主權項】
1.一種纖維素樹脂橡膠材料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 三元乙丙橡膠4045m 410-500、微晶纖維素10-13、異丙醇2-3、馬來酸酐5-7、8-10%的硫酸0.4-1,苯酚60-70、37%甲醛溶液61-70、氫氧化鋇0.6-0.8、四硼酸鉀1_3、聚苯乙烯6_10、殼聚糖2-3、磷酸二氫鋁4-5、二乙醇胺2-3.5、重質碳酸鈣60-80、環(huán)氧油酸丁酯10_12、硫化劑MOCA 2-3、防老劑D2-3、苯磺酰氯2-3。2.—種如權利要求1所述的纖維素樹脂橡膠材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將微晶纖維素與殼聚糖混合，加入到2-3倍水中，加入異丙醇、馬來酸酐，攪拌均勻后加入8-10%的硫酸，在50-600C的水浴中反應6-7h，調節(jié)pH至中性，減壓蒸出水分和異丙醇，得酸酐纖維素； (2)將上述苯酚加熱熔化后加入到反應釜中，加入氫氧化鋇，在70-75°C下保溫攪拌SO-SO 分鐘 ，加入 37% 甲醛溶液、酸酐纖維素，保持沸騰反應 1-2 小時，降低溫度為 60-65°C，減壓脫水，冷卻出料，得酸酐纖維素樹脂； (3)將上述磷酸二氫鋁加入到3-4倍水中，加入二乙醇胺、聚苯乙烯，30-40轉/分攪拌4-5分鐘，加入重質碳酸鈣，在60-65°C下加熱至水干，真空干燥，磨成細粉； (4)將上述細粉、酸酐纖維素樹脂混合，攪拌均勻后加入苯磺酰氯，20-30°C下保溫攪拌50-60分鐘，加入三元乙丙橡膠4045m、環(huán)氧油酸丁酯、四硼酸鉀，送入密煉機中煉膠10-15遍，加入防老劑D，在90-100°C下密煉3-4分鐘，冷卻出料，停放20-24小時，加入剩余各原料，送入開煉機中，打三角包薄通，下片，輥壓成預定厚度，采用平板硫化機進行硫化成型，硫化溫度為135-140 °C、硫化壓力9.5-101^&、硫化時間15-2011^11。
【文檔編號】C08B15/10GK105820448SQ201610250264
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年4月21日
【發(fā)明人】戴文忠
【申請人】安徽伊法拉電氣有限公司