一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水楊酸甲酯技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水楊酸甲酯又名冬青油，甜樺油，無色至淡黃色液體，有藥草的特殊氣味，味甜而辣，熔點(diǎn)-8.6 °C，沸點(diǎn)218?2 24 °C，外用局部發(fā)赤劑。具有局部刺激作用，可促進(jìn)局部血液循環(huán)，外用或局部涂擦可產(chǎn)生皮膚血管擴(kuò)張、膚色發(fā)紅等刺激反應(yīng)，并反射性地影響相應(yīng)部位的皮膚、肌肉、神經(jīng)及關(guān)節(jié)，起消腫、消炎和鎮(zhèn)痛作用，亦有止癢之效。用于扭傷、挫傷、腰痛、肌肉痛、神經(jīng)痛、止癢。然而現(xiàn)有的水楊酸甲酯生產(chǎn)，存在加工時間長，產(chǎn)品純度低，同時成本較高，回收利再利用度較差，影響自然環(huán)境，滿足不了使用者的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，解決現(xiàn)有的水楊酸甲酯生產(chǎn)，存在加工時間長，產(chǎn)品純度低，同時成本較高，回收利再利用度較差，影響自然環(huán)境，滿足不了使用者的需求的問題。
[0004]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)；
一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(1)稱取原材料:按重量比稱取以下組份包括水楊酸30-50份、水300-500份、甲醇60-80份、催化劑5-15份、碳酸鈉15-25份、濃硫酸50-70份與沸石1-3份；
(2)預(yù)熱:先想瓶中加入水進(jìn)行加熱，直至水溫上升至55°C_65°C后，依次加入水楊酸與甲醇攪拌20-30min，得到混合液A;
(3)第一次攪拌:當(dāng)混合液A中的溫度上升至80°C-100°C后，加入濃硫酸攪拌45-65min后，加入催化劑攪拌10_20min，得到混合物B ；
(4)第二次攪拌:當(dāng)混合物B的溫度升至105°C_115°C后，加入碳酸鈉攪拌55-75min后，得到混合液C;
(5 )加熱:向混合液C中加入沸石后，在210 °C-220 °C下，勻速攪拌30_45min，即可得到成品O
[0005]上述一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其中，所述的催化劑為甲苯磺酸與水混合攪拌而成，所述的甲苯磺酸與水的比例為1:5，將甲苯磺酸加入水中再常溫下攪拌15-25min 即可。
[0006]本方案的有益效果:
本發(fā)明提供的一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，包括稱取原材料、預(yù)熱、第一次攪拌、第二次攪拌與加熱五步驟，配置方便，操作簡單，先用水楊酸與甲醇進(jìn)行反應(yīng)，加入催化劑進(jìn)行催化，在利用碳酸鈉進(jìn)行洗滌，最后通過高溫加熱得到成品，綠色環(huán)保，經(jīng)濟(jì)可靠，節(jié)約能源，成本較低，較原有的制備方法反應(yīng)程度提高，反應(yīng)時間縮短，同時便于回收利用、降低污水處理難度、減少污水處理成本，提升了整體的安全性，生產(chǎn)周期較短，更能滿足使用者的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1:一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(1)稱取原材料:按重量比稱取以下組份包括水楊酸30份、水300份、甲醇60份、催化劑5份、碳酸鈉15份、濃硫酸50份與沸石I份；
(2)預(yù)熱:先想瓶中加入水進(jìn)行加熱，直至水溫上升至55°C后，依次加入水楊酸與甲醇攪拌20min，得到混合液A ；
(3)第一次攪拌:當(dāng)混合液A中的溫度上升至80V后，加入濃硫酸攪拌45min后，加入催化劑攪拌I Omin，得到混合物B ；
(4)第二次攪拌:當(dāng)混合物B的溫度升至105°C后，加入碳酸鈉攪拌55min后，得到混合液
C；
(5)加熱:向混合液C中加入沸石后，在210°C下，勻速攪拌30min，即可得到成品。
[0008]上述一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其中，所述的催化劑為甲苯磺酸與水混合攪拌而成，所述的甲苯磺酸與水的比例為1:5，將甲苯磺酸加入水中再常溫下攪拌15min即可。
[0009]實(shí)施例2:—種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(1)稱取原材料:按重量比稱取以下組份包括水楊酸40份、水400份、甲醇70份、催化劑10份、碳酸鈉20份、濃硫酸60份與沸石2份；
(2)預(yù)熱:先想瓶中加入水進(jìn)行加熱，直至水溫上升至60°C后，依次加入水楊酸與甲醇攪拌25min，得到混合液A ；
(3)第一次攪拌:當(dāng)混合液A中的溫度上升至90°C后，加入濃硫酸攪拌55min后，加入催化劑攪拌15min，得到混合物B ；
(4)第二次攪拌:當(dāng)混合物B的溫度升至110°C后，加入碳酸鈉攪拌65min后，得到混合液
C；
(5)加熱:向混合液C中加入沸石后，在215°C下，勻速攪拌40min，即可得到成品。
[0010]上述一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其中，所述的催化劑為甲苯磺酸與水混合攪拌而成，所述的甲苯磺酸與水的比例為1:5，將甲苯磺酸加入水中再常溫下攪拌20min即可。
[0011 ]實(shí)施例3: —種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其制備方法如下:
(1)稱取原材料:按重量比稱取以下組份包括水楊酸50份、水500份、甲醇80份、催化劑15份、碳酸鈉25份、濃硫酸70份與沸石3份；
(2)預(yù)熱:先想瓶中加入水進(jìn)行加熱，直至水溫上升至65°C后，依次加入水楊酸與甲醇攪拌30min，得到混合液A ；
(3)第一次攪拌:當(dāng)混合液A中的溫度上升至100°C后，加入濃硫酸攪拌65min后，加入催化劑攪拌20min，得到混合物B ；
(4)第二次攪拌:當(dāng)混合物B的溫度升至115°C后，加入碳酸鈉攪拌75min后，得到混合液
C；(5)加熱:向混合液C中加入沸石后，在2200C下，勻速攪拌45min，即可得到成品。
[0012]上述一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其中，所述的催化劑為甲苯磺酸與水混合攪拌而成，所述的甲苯磺酸與水的比例為1:5，將甲苯磺酸加入水中再常溫下攪拌25min即可。
[0013]本發(fā)明提供的一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，包括稱取原材料、預(yù)熱、第一次攪拌、第二次攪拌與加熱五步驟，配置方便，操作簡單，先用水楊酸與甲醇進(jìn)行反應(yīng)，加入催化劑進(jìn)行催化，在利用碳酸鈉進(jìn)行洗滌，最后通過高溫加熱得到成品，綠色環(huán)保，經(jīng)濟(jì)可靠，節(jié)約能源，成本較低，較原有的制備方法反應(yīng)程度提高，反應(yīng)時間縮短，同時便于回收利用、降低污水處理難度、減少污水處理成本，提升了整體的安全性，生產(chǎn)周期較短，更能滿足使用者的需求。
[0014]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1.一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其特征為，其制備方法如下: (1)稱取原材料:按重量比稱取以下組份包括水楊酸30-50份、水300-500份、甲醇60-80份、催化劑5-15份、碳酸鈉15-25份、濃硫酸50-70份與沸石1-3份； (2)預(yù)熱:先想瓶中加入水進(jìn)行加熱，直至水溫上升至55°C_65°C后，依次加入水楊酸與甲醇攪拌20-30min，得到混合液A; (3)第一次攪拌:當(dāng)混合液A中的溫度上升至80°C-100°C后，加入濃硫酸攪拌45-65min后，加入催化劑攪拌10_20min，得到混合物B ； (4)第二次攪拌:當(dāng)混合物B的溫度升至105°C_115°C后，加入碳酸鈉攪拌55-75min后，得到混合液C; (5)加熱:向混合液C中加入沸石后，在210°C-220 °C下，勻速攪拌30_45min，即可得到成品O2.如權(quán)利要求1所述一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，其特征為，所述的催化劑為甲苯磺酸與水混合攪拌而成，所述的甲苯磺酸與水的比例為1:5，將甲苯磺酸加入水中再常溫下攪拌15-25min即可。
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種綠色環(huán)保型水楊酸甲酯的制備方法，包括稱取原材料、預(yù)熱、第一次攪拌、第二次攪拌與加熱五步驟，配置方便，操作簡單，先用水楊酸與甲醇進(jìn)行反應(yīng)，加入催化劑進(jìn)行催化，在利用碳酸鈉進(jìn)行洗滌，最后通過高溫加熱得到成品，綠色環(huán)保，經(jīng)濟(jì)可靠，節(jié)約能源，成本較低，較原有的制備方法反應(yīng)程度提高，反應(yīng)時間縮短，同時便于回收利用、降低污水處理難度、減少污水處理成本，提升了整體的安全性，生產(chǎn)周期較短，更能滿足使用者的需求。
【IPC分類】C07C69/84, C07C67/08
【公開號】CN105669444
【申請?zhí)枴緾N201511013000
【發(fā)明人】王成棟, 王成慧
【申請人】鎮(zhèn)江高鵬藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2015年12月31日