2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝的制作方法
【專利說明】 2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝至少包括溶解混合、溶脹和溶解等基本過程。在目前的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，包括以下步驟:
(1)預(yù)先在反應(yīng)釜中投加水、季銨鹽或叔胺為催化劑、烷基溴化物和2，4-二羥基二苯甲酮，攪拌并升溫至70_90°C ；
(2)緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘I?5公斤，投加固體堿的時間為I?5小時；
(3)在110°C?120°C、常壓條件下回流反應(yīng)，反應(yīng)時間為10?12h，合成出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的粗產(chǎn)品，經(jīng)減壓蒸餾、乙醇重結(jié)晶提純。
本發(fā)明提供的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0010]
實施例
[0011]本實施例的2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，包括以下步驟: (1)預(yù)先在反應(yīng)釜中投加水、季銨鹽或叔胺為催化劑、烷基溴化物和2，4_二羥基二苯甲酮，攪拌并升溫至70°C ；
(2)緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘5公斤，投加固體堿的時間為I?5小時；
(3)在110°C°C、常壓條件下回流反應(yīng)，反應(yīng)時間為12h，合成出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的粗產(chǎn)品，經(jīng)減壓蒸餾、乙醇重結(jié)晶提純。
2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，可直接制備出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮，無需進(jìn)一步加工，工序簡單，測量數(shù)據(jù)精確，易于實施。
【主權(quán)項】
1.一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)預(yù)先在反應(yīng)釜中投加水、季銨鹽或叔胺為催化劑、烷基溴化物和2，4_二羥基二苯甲酮，攪拌并升溫至70-90°C ； (2)緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘I?5公斤，投加固體堿的時間為I?5小時； (3)在110°C?120°C、常壓條件下回流反應(yīng)，反應(yīng)時間為10?12h，合成出2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的粗產(chǎn)品，經(jīng)減壓蒸餾、乙醇重結(jié)晶提純。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-羥基-4-烷氧基二苯甲酮的合成工藝，包括合成反應(yīng)副產(chǎn)物的綜合利用及其回收工藝，是一種綠色合成二苯甲酮類紫外線吸收劑工藝。預(yù)先在反應(yīng)釜中投加水、催化劑、烷基溴化物和2，4-二羥基二？苯甲酮，攪拌并升溫至70-90℃,緩慢投加固體堿，投加固體堿的速度為每分鐘1～5公斤，投加固體堿的時間為1～5小時，然后在110℃～120℃回流條件下反應(yīng)，通過緩慢投加固體堿，可顯著抑制副反應(yīng)的發(fā)生，從而提高產(chǎn)品的收率。用副產(chǎn)物溴化鉀來生產(chǎn)原料烷基溴化物，利用減壓蒸餾得到沸點相對較低的前餾分經(jīng)皂化分離回收副產(chǎn)物苯甲酸、副產(chǎn)物脂肪醇及未反應(yīng)完全的烷基溴化物。
【IPC分類】C07C49/84, C07C45/61
【公開號】CN105622370
【申請?zhí)枴緾N201410584585
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月28日