4-羥基二苯甲酮的制備方法
【專利說明】4-羥基二苯甲酮的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑中間體的制備方法，具體涉及一種4-羥基二苯甲酮的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]水性二苯甲酮類光引發(fā)劑具有光引發(fā)效率高、無色、無味，在很寬的pH值范圍內(nèi)都是高度水溶性等優(yōu)點，在水性光引發(fā)劑中占有相當重要的地位，主要是在二苯甲酮母核上引入離子性基團，使得它既保持了其母體的光引發(fā)性能，又增強了水溶性。4-羥基二苯甲酮是制備2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)苯磺酸鈉的重要中間體。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種4-羥基二苯甲酮的制備方法，原料易得，反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時間短,產(chǎn)品收率高,生產(chǎn)成本低。
[0007]所述4-羥基二苯甲酮的制備方法，它包括以下步驟:
一、在四口燒瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完畢，升溫至110°c，反應(yīng)30min冷卻，抽濾，洗滌，用無水乙醇重結(jié)晶后真空干燥得白色棱形晶體；
二、將苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化鋁，在室溫下靜置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入濃鹽酸洗滌，蒸餾除去硝基苯，將殘余物重結(jié)晶，得白色針狀晶體4-羥基二苯甲酮。
[0008]本發(fā)明提供的4-羥基二苯甲酮的制備方法，其有益效果在于，原料易得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的4-羥基二苯甲酮的制備方法進行詳細的說明。
[0011]
實施例
[0012] 一、在四口燒瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完畢，升溫至110°C，反應(yīng)30min冷卻，抽濾，洗滌，用無水乙醇重結(jié)晶后真空干燥得白色棱形晶體；
二、將苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化鋁，在室溫下靜置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入濃鹽酸洗滌，蒸餾除去硝基苯，將殘余物重結(jié)晶，得白色針狀晶體4-羥基二苯甲酮。
【主權(quán)項】
1.一種4-羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在四口燒瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完畢，升溫至110°C，反應(yīng)30min冷卻，抽濾，洗滌，用無水乙醇重結(jié)晶后真空干燥得白色棱形晶體； 二、將苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化鋁，在室溫下靜置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入濃鹽酸洗滌，蒸餾除去硝基苯，將殘余物重結(jié)晶，得白色針狀晶體4-羥基二苯甲酮。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種4-羥基二苯甲酮的制備方法，包括以下步驟：一、在四口燒瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完畢，升溫至110℃，反應(yīng)30min冷卻，抽濾，洗滌，用無水乙醇重結(jié)晶后真空干燥得白色棱形晶體；二、將苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化鋁，在室溫下靜置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入濃鹽酸洗滌，蒸餾除去硝基苯，將殘余物重結(jié)晶，得白色針狀晶體4-羥基二苯甲酮。本發(fā)明提供的制備方法，原料易得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07C49-83, C07C45-46
【公開號】CN104649883
【申請?zhí)枴緾N201310578571
【發(fā)明人】張國盛
【申請人】青島歐美亞橡膠工業(yè)有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月19日