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3-去氧-3-氨基-人參二醇及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號:9610587閱讀:322來源:國知局
3-去氧-3-氨基-人參二醇及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物技術(shù)領(lǐng)域,特別設(shè)及一種3-去氧-3-氨基-人參二醇及其制備方 法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 達(dá)瑪燒型四環(huán)Ξ祗類化合物具有一定的抗腫瘤作用,生物堿類化合物具有多種 生物活性,通過各種化學(xué)手段在達(dá)瑪燒四環(huán)Ξ祗母體結(jié)構(gòu)上引入N原子合成類生物堿 ("a化aloid-1化e")類衍生物,提高達(dá)瑪燒型四環(huán)Ξ祗類化合物的抗腫瘤活性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點與不足,提供一種3-去 氧-3-氨基-人參二醇的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的另一目的在于提供了上述制備方法獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇。 陽0化]本發(fā)明的再一目的在于提供上述3-去氧-3-氨基-人參二醇的應(yīng)用。
[0006] 本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種3-去氧-3-氨基-人參二醇的制備 方法,包括W下步驟:將帶有加熱、攬拌、回流冷凝管的500ml燒瓶中分別加入化合物人參 二醇氧化物2. 5g、乙酸錠3g、250ml甲醇,攬拌反應(yīng),TLC板跟蹤反應(yīng)過程,24小時后停止反 應(yīng),減壓蒸干甲醇,加入40ml水后,用分別用100ml乙酸乙醋萃取3次,合并萃取液,依次用 飽和碳酸氨鋼溶液、水及飽和食鹽水洗涂,無水Na2S〇4脫水,過濾,濾液濃縮,經(jīng)硅膠柱純化 得化合物3-去氧-3-氨基-人參二醇;反應(yīng)式如圖1所示。
[0007] 所述的人參二醇氧化物的結(jié)構(gòu)式如式I所示:
[0008]
[0009] 一種3-去氧-3-氨基-人參二醇由上述制備方法獲得,所述的3-去氧-3-氨 基-人參二醇的結(jié)構(gòu)式如式II所示:
[0010]
[0011] 上述獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇應(yīng)用于制備抗腫瘤藥物。
[0012] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果:
[0013] 本發(fā)明獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇經(jīng)抗腫瘤活性測試,結(jié)果顯示對腫瘤細(xì) 胞有較好的活性,急性毒性測試,結(jié)果顯示毒性較小,有望制成一種毒性小,活性強的抗腫 瘤藥物。將促進(jìn)Ξ屯作用機制的闡明,可望增加Ξ屯產(chǎn)品科技含量,提高產(chǎn)品附加值,并容 易產(chǎn)業(yè)化。
【附圖說明】
[0014] 圖1為實施例1的3-去氧-3-氨基-人參二醇的反應(yīng)式。
[0015] 圖2為3-去氧-3-氨基-人參二醇結(jié)構(gòu)鑒定圖譜。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實施方式不限 于此。
[0017] 實施例1
[001引如圖1所示反應(yīng)式,本發(fā)明提供了一種3-去氧-3-氨基-人參二醇的制備方法, 包括W下步驟:將帶有加熱、攬拌、回流冷凝管的500ml燒瓶中分別加入化合物人參二醇氧 化物2. 5g、乙酸錠3g、250ml甲醇,攬拌反應(yīng),TLC板跟蹤反應(yīng)過程,24小時后停止反應(yīng),減 壓蒸干甲醇,加入40ml水后,用分別用100ml乙酸乙醋萃取3次,合并萃取液,依次用飽和 碳酸氨鋼溶液、水及飽和食鹽水洗涂,無水Na2S04脫水,過濾,濾液濃縮,經(jīng)硅膠柱純化得化 合物3-去氧-3-氨基-人參二醇。
[0019] 所述的人參二醇氧化物的結(jié)構(gòu)式如式I所示:
[0020]
[0021] 一種3-去氧-3-氨基-人參二醇由上述制備方法獲得,所述的3-去氧-3-氨 基-人參二醇的結(jié)構(gòu)式如式II所示:
[0022]
[0023] 上述制備方法獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇為白色粉末,收率為88. 4%。
[0024]制備獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇的鑒定結(jié)果數(shù)據(jù)如下:iH NMR (400MHz, CDCI3)δ: 0. 73 (3H, S, H-19),0. 85 (3H, S, H-30),0. 87 (3H, S, H-28),0. 94 (3H, S ,Η-18),0. 97 (3Η,s,Η-29),1. 17 (3Η,s,Η-26),1. 21 (3Η,s,Η-27),1. 26 (3Η,s,Η-21),2.:Μ-2 .36(lH,m,CH-3),3. 48-3. 55(lH,m,CH-12) ;"C NMR(CDCl3,l〇〇MHz)δ:76. 6(C-20),73. 0(C -25),69.9(C-12),59. 6 (C-3),56. 4 (C-5),54. 6 (C-17),51.1(C-14),49.9(C-9),49. 0 (C-1 3),39. 6 (C-8),39. 4 (C-1),38. 1 (C-4),37. 2 (C-10),36. 4 (C-24),35. 7 (C-22),34. 8 (C-7), 32. 9 (C-27),31. 0 (C-15),30. 4 (C-11),28. 3 (C-26),27.9(C-29),27. 0 (C-2),25. 1 (C-16), 19. 3 (C-21),18. 5 (C-6),17. 0 (C-30),16. 2 (C-23),15. 9 (C-18),15. 6 (C-19),15. 5 (C-28); ESI-MS(m/z) :460. 4[M+l]"〇
[00巧]本發(fā)明獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇經(jīng)抗腫瘤活性測試,結(jié)果顯示對腫瘤細(xì) 胞有較好的活性,急性毒性測試,結(jié)果顯示毒性較小,有望制成一種毒性小,活性強的抗腫 瘤藥物。將促進(jìn)Ξ屯作用機制的闡明,可望增加Ξ屯產(chǎn)品科技含量,提高產(chǎn)品附加值,并容 易產(chǎn)業(yè)化。
[00%] 上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式,但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的 限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化, 均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種3-去氧-3-氨基-人參二醇的制備方法,其特征在于:包括W下步驟:將帶有 加熱、攬拌、回流冷凝管的500ml燒瓶中分別加入化合物人參二醇氧化物2. 5g、乙酸錠3g、 250ml甲醇,攬拌反應(yīng),TLC板跟蹤反應(yīng)過程,24小時后停止反應(yīng),減壓蒸干甲醇,加入40ml 水后,用分別用100mL乙酸乙醋萃取3次,合并萃取液,依次用飽和碳酸氨鋼溶液、水及飽和 食鹽水洗涂,無水Na2S〇4脫水,過濾,濾液濃縮,經(jīng)硅膠柱純化得化合物3-去氧-3-氨基-人 參二醇。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-去氧-3-氨基-人參二醇的制備方法,其特征在于:所述 的人參二醇氧化物的結(jié)構(gòu)式如式I所示:3. -種3-去氧-3-氨基-人參二醇由權(quán)利要求1或2所述的制備方法獲得,其特征在 于:所述的3-去氧-3-氨基-人參二醇的結(jié)構(gòu)式如式II所示:4.權(quán)利要求1或2所述的制備方法獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇應(yīng)用于制備抗 腫瘤藥物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-去氧-3-氨基-人參二醇及其制備方法和應(yīng)用,屬于藥物技術(shù)領(lǐng)域。所述的3-去氧-3-氨基-人參二醇的制備方法,包括以下步驟:將帶有加熱、攪拌、回流冷凝管的500ml燒瓶中分別加入化合物人參二醇氧化物2.5g、乙酸銨3g、250ml甲醇,攪拌反應(yīng),24小時后停止反應(yīng),減壓蒸干甲醇,加入40ml水后,用分別用100ml乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,依次用飽和碳酸氫鈉溶液、水及飽和食鹽水洗滌,無水Na2SO4脫水,過濾,濾液濃縮,經(jīng)硅膠柱純化得化合物3-去氧-3-氨基-人參二醇。本發(fā)明獲得的3-去氧-3-氨基-人參二醇對腫瘤細(xì)胞有較好的活性,毒性較小,有望制成一種毒性小,活性強的抗腫瘤藥物。
【IPC分類】A61P35/00, C07J41/00
【公開號】CN105367619
【申請?zhí)枴緾N201510776822
【發(fā)明人】鄒澄, 胡建林, 蒲洪, 張玲, 趙慶
【申請人】昆明醫(yī)科大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月13日
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