一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法
【專利說明】一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種塑料潤滑劑脂肪雙酰胺類化合物的制備方法，具體是一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]乙撐雙硬脂酸酰胺(N，N' -Ethylenebisstearamide，簡稱EBS)是塑料潤滑劑脂肪雙酰胺類化合物中的代表性品種，在硬質(zhì)PVC、ABS、AS、PC、Ρ0Μ等熱塑性樹脂的加工中具有舉足輕重的地位。
[0004]目前EBS和合成方法一般可分為4種路線:1)硬脂酸與胺類化合物反應(yīng)；2)硬脂酸酯與胺類化合物反應(yīng)；3)硬脂酰氯與胺類化合物反應(yīng)；4)腈化物的水解。第一種方法工藝簡單，反應(yīng)條件不苛刻，無三廢，但純度低；后三種方法雖然能得到高純度的產(chǎn)品。但能耗大，工藝復(fù)雜，工序長。從大規(guī)模工藝的角度看第一種方法雖然容易實(shí)施，且得到的產(chǎn)品成本較低，但在成鹽階段生成的銨鹽中間體極易著色，使產(chǎn)品色值偏高，銨鹽在脫水階段有其他副反應(yīng)發(fā)生，導(dǎo)致產(chǎn)品純度下降，熔程變寬。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的以上問題，提供一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法，具有副產(chǎn)物少、純度高的優(yōu)點(diǎn)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法，包括以下步驟:
1)將硬脂酸和抗氧劑加入到密閉反應(yīng)容器中，緩慢攪拌混合物并通入氮?dú)猓_保排盡空氣后停止通入氮?dú)猓?br> 2)在上述的混合物中加入乙二胺進(jìn)行成鹽反應(yīng)；
3)在步驟2)的反應(yīng)物中加入復(fù)配催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后即得乙撐雙硬脂酸酰胺；
在步驟2)中，所述成鹽反應(yīng)的反應(yīng)條件為，在100?110°C溫度下反應(yīng)1.5?2h。
[0007]在步驟3)中，所述脫水反應(yīng)的反應(yīng)條件為，在190?200°C溫度下反應(yīng)5.5?6h。
[0008]本發(fā)明中，所述硬脂酸和乙二胺的摩爾比為2:1.13?1.16，所述抗氧劑為硼氫化鈉，所述復(fù)配催化劑為磷酸和亞磷酸的組合物。
[0009]本發(fā)明中，所述硬脂酸和乙二胺的摩爾比為2:1.15。
[0010]本發(fā)明中，所述復(fù)配催化劑中磷酸和亞磷酸的質(zhì)量比為3:10o
[0011]本發(fā)明的有益效果是:
1、使用硼氫化鈉作為抗氧劑，得到的產(chǎn)品熔點(diǎn)優(yōu)、白度高、色值低。
[0012]2、使用磷酸、亞磷酸作為復(fù)配催化劑，催化效果好，得到的產(chǎn)品熔點(diǎn)更優(yōu)。
[0013]3、脫水溫度適宜，既防止溫度過低使得反應(yīng)時間過長，脫水不徹底，低熔點(diǎn)物質(zhì)較多，又避免溫度過高使得抗氧劑消耗過大，產(chǎn)品出現(xiàn)黃變。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。以下實(shí)施例僅是用于對本發(fā)明的進(jìn)一步具體描述，而不是用于對本發(fā)明要求保護(hù)范圍的限定。
[0015]實(shí)施例1
在裝有攪拌桿的1L密閉四頸燒瓶中加入142g (0.5mol)硬脂酸和0.3g硼氫化鈉，緩慢攪拌下通入氮?dú)?min，確保排盡空氣后停止通入氮?dú)?；加?7.4g (0.290mol)乙二胺在100°C溫度下進(jìn)行成鹽反應(yīng)1.5h ;在反應(yīng)物中加入0.3g磷酸和1.0g亞磷酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及190°C溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后得白色乙撐雙硬脂酸酰胺產(chǎn)品，產(chǎn)品參數(shù)為:酸值< 7mg/g，胺值 Omg/g，m.p.148°C，色值 3。
[0016]實(shí)施例2
在裝有攪拌桿的1L密閉四頸燒瓶中加入142g (0.5mol)硬脂酸和0.3g硼氫化鈉，緩慢攪拌下通入氮?dú)?min，確保排盡空氣后停止通入氮?dú)猓患尤?7.0g (0.283mol)乙二胺在110°C溫度下進(jìn)行成鹽反應(yīng)2h ;在反應(yīng)物中加入0.3g磷酸和1.0g亞磷酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及200°C溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后得白色乙撐雙硬脂酸酰胺產(chǎn)品，產(chǎn)品參數(shù)為:酸值< 7mg/g，胺值 Omg/g，m.p.150°C，色值 3。
[0017]實(shí)施例3
在裝有攪拌桿的1L密閉四頸燒瓶中加入142g (0.5mol)硬脂酸和0.3g硼氫化鈉，緩慢攪拌下通入氮?dú)?min，確保排盡空氣后停止通入氮?dú)?；加?7.3g (0.288mol)乙二胺在105°C溫度下進(jìn)行成鹽反應(yīng)1.8h ;在反應(yīng)物中加入0.3g磷酸和1.0g亞磷酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)及195°C溫度下進(jìn)行脫水反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后得白色乙撐雙硬脂酸酰胺產(chǎn)品，產(chǎn)品參數(shù)為:酸值< 6mg/g，胺值 0mg/g，m.p.145°C，色值 2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將硬脂酸和抗氧劑加入到密閉反應(yīng)容器中，緩慢攪拌混合物并通入氮?dú)?，確保排盡空氣后停止通入氮?dú)猓? 2)在步驟1)的混合物中加入乙二胺進(jìn)行成鹽反應(yīng)，所述成鹽反應(yīng)的反應(yīng)條件為在100?110°C溫度下反應(yīng)L 5?2h ; 3)在步驟2)的反應(yīng)物中加入復(fù)配催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后即得乙撐雙硬脂酸酰胺，所述脫水反應(yīng)的反應(yīng)條件為在190?200°C溫度下反應(yīng)5.5?6h ; 其中，所述硬脂酸和乙二胺的摩爾比為2:1.13?1.16，所述抗氧劑為硼氫化鈉，所述復(fù)配催化劑為磷酸和亞磷酸的組合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法，其特征在于，所述硬脂酸和乙二胺的摩爾比為2:1.15。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法，其特征在于，所述復(fù)配催化劑中磷酸和亞磷酸的質(zhì)量比為3:10o
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙撐雙硬脂酸酰胺的制備方法，包括以下步驟：將硬脂酸和抗氧劑加入到密閉反應(yīng)容器中，緩慢攪拌混合物并通入氮?dú)?，確保排盡空氣后停止通入氮?dú)?；再加入乙二胺進(jìn)行成鹽反應(yīng)；最后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后即得乙撐雙硬脂酸酰胺。本發(fā)明利用硬脂酸和乙二胺作為原料直接在高溫條件下脫水得到乙撐雙硬脂酸酰胺產(chǎn)品，使用硼氫化鈉作為抗氧劑、磷酸、亞磷酸作為復(fù)配催化劑，催化效果好，得到的產(chǎn)品熔點(diǎn)優(yōu)、白度高、色值低；脫水溫度適宜，既防止溫度過低使得反應(yīng)時間過長，脫水不徹底，低熔點(diǎn)物質(zhì)較多，又避免溫度過高使得抗氧劑消耗過大，產(chǎn)品出現(xiàn)黃變，具有副產(chǎn)物少、純度高的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07C233/36, B01J27/16, C07C231/02
【公開號】CN105348128
【申請?zhí)枴緾N201510714538
【發(fā)明人】楊磊
【申請人】安徽助成信息科技有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月29日