一水葡萄糖制備聚葡萄糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品添加劑領(lǐng)域，特別涉及聚葡萄糖的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚葡萄糖屬于水溶性的膳食纖維，是一種低熱量、無糖、低血糖指數(shù)、穩(wěn)定、具有極 高耐受性的特殊碳水化合物，具有益生元的特點，可廣泛應(yīng)用于各種食品中，尤其是低能 量、高纖維等的功能性食品中。
[0003] 21世紀(jì)食品的發(fā)展主題是健康和美味，而膳食纖維食品有"生命綠洲"之稱，近年 來國際食品結(jié)構(gòu)正朝著膳食纖維食品等方向進行調(diào)整，而聚葡萄糖作為一種高品質(zhì)的膳食 纖維具有眾多優(yōu)點，使得各種食品不會因為聚葡萄糖的添加而影響其口感，且不至于因為 添加膳食纖維而過多地提高食品的成本，甚至在健康的基礎(chǔ)上還能改善口感降低成本，從 而使聚葡萄糖在我國具有良好的發(fā)展前景。
[0004] 目前，聚葡萄糖的生產(chǎn)方法為：將葡萄糖、山梨醇和檸檬酸混合調(diào)配后，進行縮聚 反應(yīng)，得到聚葡萄糖粗品。葡萄糖主要是無水葡萄糖，若用一水葡萄糖按照現(xiàn)有的工藝生 產(chǎn)，聚葡萄糖粗品料液顏色深、透光率差，給后續(xù)純化工序帶來很大的困難，并且得到的聚 葡萄糖粉不僅顏色不夠潔白，一般為淺黃色，而且口感較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種聚葡萄糖生產(chǎn)方法，該方法以一水葡萄糖為原料，經(jīng)反 應(yīng)釜內(nèi)低溫真空條件下烘干后，縮聚反應(yīng)制得聚葡萄糖。該工藝原料來源豐富，成本低廉， 工藝簡單，設(shè)備簡易，易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案為： 一種一水葡萄糖制備聚葡萄糖的方法，其特征在于包括以下步驟： ① 配料：取一水葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比88~90. 6 : 0. 4~1 : 9~ 11進行配料混勻； ② 烘干原料：原料在溫度50°C~70°C，壓力為-0. 08MPa~-0. 098MPa的反應(yīng)釜中，攪 拌反應(yīng)20分鐘~1小時； ③ 縮聚反應(yīng)：原料在溫度70°C~160°C，壓力為-0? 075MPa~-0? 098MPa，攪拌反應(yīng)30 分鐘~4小時； ④ 溶解糖液：加入溫水化料，配成質(zhì)量濃度為28%~32%的聚葡萄糖液； ⑤ 脫色：加入活性炭脫色，過濾； ⑥ 膜過濾：將步驟⑤得到的料液通過納濾膜分離純化，膜截留分子量為200-300Da，分 離截留液和含葡萄糖、檸檬酸、山梨醇等小分子物質(zhì)滲透液； ⑦ 離交：料液進入離子交換柱除去有機雜質(zhì)，得到的產(chǎn)品PH4~7 ; ⑧ 濃縮：對料液進行濃縮，至濃度30 %~80 % ; ⑨ 干燥：對濃縮后料液進行干燥，得到白色至乳白色、口感無不良苦味及其它異味的聚 葡萄糖粉末產(chǎn)品。
[0007] 本發(fā)明的特點還有： 1、所述的步驟②中的烘干條件為：溫度50°C~70°C，壓力為-0? 08MPa~-0? 098MPa， 時間20分鐘~1小時。
[0008] 2、所述的步驟③中的反應(yīng)條件為：溫度70°C~160°C，壓力為-0? 075MPa~-0? 098 MPa，時間30分鐘~4小時。 3、所述的步驟②、③中攪拌速度為0~50轉(zhuǎn)/分鐘。
[0009] 4、所述的步驟⑤中脫色溫度為60~70°C，脫色時間為30~60分鐘，過濾用板框 過濾。
[0010] 5、所述的步驟⑦中離交后料液pH控制在4~7。
[0011] 6、所述的步驟⑨中干燥方式為噴霧干燥或帶式真空干燥，產(chǎn)品為白色至乳白色粉 末。
[0012] 本發(fā)明對工藝條件進行了改進和調(diào)整，具體帶來的積極效果如下： (1)以市場售價來看，一噸無水葡萄糖的價格要比一水葡萄糖高800-1000元左右，若 實現(xiàn)全部以一水葡萄糖替代無水葡萄糖，聚葡萄糖的整個生產(chǎn)成本有一定程度的降低，可 以提尚廣品的效益。
[0013] (2)本發(fā)明中的產(chǎn)品純度、透光率及顏色均與無水葡萄糖制備的聚葡萄糖幾乎無 差別，解決了以往以一水葡萄糖生產(chǎn)時聚葡萄糖粗品料液顏色深、透光率差及口感較差的 問題。
[0014] (3)本發(fā)明中反應(yīng)溫度低、料液顏色好，不僅降低了能源消耗，而且減輕了后續(xù)精 制純化工序的負擔(dān)。
[0015] (4)利用納濾膜除去葡萄糖、檸檬酸、山梨醇及5-羥甲基糠醛等小分子物質(zhì)，提高 了廣品品質(zhì)。
[0016]
【具體實施方式】： 下面通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細的說明。
[0017] 實施例一 (1)配料：取一水葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比88 :1 :11進行配料混勻。
[0018] (2)烘干原料：原料在溫度50°C，壓力為-0? 098MPa的反應(yīng)釜中，攪拌速度為0~ 50轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)1小時。
[0019] (3)縮聚反應(yīng)：原料在溫度90°C，壓力為_0.098MPa，攪拌速度為0~50轉(zhuǎn)/分 鐘，反應(yīng)3. 5小時。
[0020] (4)溶解糖液：加入溫水化料，配成質(zhì)量濃度為30%的聚葡萄糖液。
[0021] (5)脫色：加入活性炭脫色，脫色溫度70°C，脫色時間30分鐘。過濾活性炭用板框 過濾。測5-羥甲基糠醛<0.05%。
[0022] (6)膜過濾：將步驟（5)得到的料液通過納濾膜分離純化，膜截留分子量為 200-300Da，分離截留液和含葡萄糖、檸檬酸、山梨醇等小分子物質(zhì)滲透液。
[0023] (7)離交：料液進入離子交換柱，經(jīng)樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質(zhì)，提高產(chǎn)品 純度，改善產(chǎn)品口感，得到的產(chǎn)品PH4~7。
[0024] (8)濃縮：離交后料液，進行多效真空濃縮，濃縮至30%濃度，進入干燥工序。
[0025] (9)干燥：對濃縮后料液進行干燥，得到白色至乳白色、口感無不良苦味及其它異 味的聚葡萄糖粉末產(chǎn)品。高壓液相測葡萄糖含量為0. 97%，聚葡萄糖含量為97. 53%，并測 得5-羥甲基糠醛<0.05%，水分<4%。
[0026] 實施例二 (1)配料：取一水葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數(shù)比89 :0. 7 :10. 3進行配料混勻。
[0027] (2)烘干原料：原料在溫度60°C，壓力為-0? 090MPa的反應(yīng)釜中，攪拌速度為0~ 50轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)50分鐘。
[0028] (3)縮聚反應(yīng)：原料在溫度130°C，壓力為_0.090MPa，攪拌速度為0~50轉(zhuǎn)/分 鐘，反應(yīng)2. 5小時。
[0029] (4)溶解糖液：加入溫水化料，配成質(zhì)量濃度為31 %的聚葡萄糖液。
[0030] (5)脫色：加入活性炭脫色，脫色溫度65°C，脫色時間45分鐘。過濾活性炭用板框 過濾。測5-羥甲基糠醛<0.05%。
[0031] (6)膜過濾：將步驟（5)得到的料液通過納濾膜分離純化，膜截留分子量為 200-300Da，分離截留液和含葡萄糖、檸檬酸、山梨醇等小分子物質(zhì)滲透液。
[0032] (7)離交：料液進入離子交換柱，經(jīng)樹脂吸附除去灰分及某些有機雜質(zhì)，提高產(chǎn)品 純度，改善產(chǎn)品口感，得到的產(chǎn)品PH4~7。
[0033] (8)濃縮：離交后料液，進行多效真空濃縮，濃縮至55%濃度，進入干燥工序。
[0034] (9)干燥：對濃縮后料液進行干燥，得到白色至乳白色、口感無不良苦味及其它異 味的聚葡萄糖粉末產(chǎn)品。高壓液相測葡萄糖含量為1. 05%，聚葡萄糖含量為97. 38%，并測 得5-羥甲基糠醛<0.05%，水分<4%。
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