一種四氫噻唑硫酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)品合成領(lǐng)域，具體涉及一種四氫噻唑硫酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]四氫噻唑硫酮是一種重要中間體，可以用在電鍍領(lǐng)域，用來(lái)作為表面活性劑，在鍍銅溶液中加入四氫噻唑硫酮后，金屬銅離子的電沉積過(guò)程受電化學(xué)活化控制；受擴(kuò)散控制的四氫噻唑硫酮吸附在電極表面并與Cu2+生成表面絡(luò)合物阻礙Cu2+的沉積，達(dá)到細(xì)化晶粒而光亮之目的。
[0003]目前四氫噻唑硫酮的制備方法基本都是以乙醇胺以硫酸酯化，再與二硫化碳在氫氧化鈉作用下環(huán)合而得，一乙醇胺與硫酸酯化，得到乙醇胺硫酸酯。然后與二硫化碳在強(qiáng)堿性條件下環(huán)合得到四氫噻唑硫酮。該工藝路線存在一個(gè)很大的安全隱患，那就是二硫化碳，由于它的沸點(diǎn)很低(46.2°C)，極易揮發(fā)，容易產(chǎn)生靜電著火，在規(guī)模化大生產(chǎn)過(guò)程中很容易失控，既而引發(fā)火災(zāi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中副產(chǎn)物多、產(chǎn)率低且生產(chǎn)過(guò)程存在安全隱患的技術(shù)不足，提供一種廣率尚、安全性尚的四氣卩差卩坐硫酬的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:
[0006]—種四氫噻唑硫酮的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)在反應(yīng)釜中抽入水，加入一乙醇胺，開(kāi)啟攪拌，控制溫度小于40°C，滴加50%硫酸，滴畢在室溫下攪拌I小時(shí)；
[0008](2)控制溶液溫度小于140°C，減壓蒸餾脫水至固體析出，當(dāng)攪拌攪不動(dòng)時(shí)，停攪拌關(guān)閉加熱，繼續(xù)脫水半小時(shí)，冷卻至30_35°C，加入20 %氫氧化鈉溶液，溶液分散后開(kāi)啟攪拌，冷卻到30-35 °C，再攪拌I小時(shí)；
[0009](3)加入二硫化碳，控制溫度35-40°C，緩慢攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再緩慢滴加20%氫氧化鈉溶液，滴加完畢再回流反應(yīng)2-3小時(shí)；
[0010](4)冷卻到30-35°C，并保持半小時(shí)，抽濾，得到粗品。水重結(jié)晶、活性炭脫色、過(guò)濾、烘干得到四氫噻唑硫酮。
[0011]進(jìn)一步的，步驟(2)中的減壓蒸餾的壓力為0.05MPa。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟(4)水重結(jié)晶后加入10_13g/L活性炭脫色。
[0013]采用本發(fā)明的有益效果是:反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡(jiǎn)單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。這些實(shí)施例完全是例證性的，它們僅用來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0015]實(shí)施例1
[0016]其特征在于(I)在反應(yīng)釜中抽入52公斤水，加入122公斤一乙醇胺，開(kāi)啟攪拌，控制溫度在35°C，滴加475公斤的50%硫酸，滴畢在室溫下攪拌I小時(shí)；
[0017](2)控制溶液溫度在138°C，減壓至0.05MPa蒸餾脫水至固體析出，當(dāng)攪拌攪不動(dòng)時(shí)，停攪拌關(guān)閉加熱，繼續(xù)脫水半小時(shí)，冷卻至35°C，加入562公斤的20%氫氧化鈉溶液，溶液分散后開(kāi)啟攪拌，冷卻到30-35°C，再攪拌I小時(shí)；
[0018](3)加入184公斤的二硫化碳，控制反應(yīng)溫度在35°C，緩慢攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再緩慢滴加480公斤的20%氫氧化鈉溶液，滴加完畢再回流反應(yīng)2-3小時(shí)；
[0019](4)冷卻到30-35°C，并保持半小時(shí)，抽濾，得到粗品184公斤。水重結(jié)晶、活性炭脫色、過(guò)濾、烘干得到四氫噻唑硫酮200公斤，收率到達(dá)99.1%。
[0020]盡管上述實(shí)施例已本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)地描述，但是本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于以上實(shí)施例，在不脫離本發(fā)明的思想和宗旨的情況下，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何改動(dòng)都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種四氫噻唑硫酮的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)在反應(yīng)釜中抽入水，加入一乙醇胺，開(kāi)啟攪拌，控制溫度小于40°c，滴加50%硫酸，滴畢在室溫下攪拌I小時(shí)； (2)控制溶液溫度小于140°C，減壓蒸餾脫水至固體析出，當(dāng)攪拌攪不動(dòng)時(shí)，停攪拌關(guān)閉加熱，繼續(xù)脫水半小時(shí)，冷卻至30-35°C，加入20%氫氧化鈉溶液，溶液分散后開(kāi)啟攪拌，冷卻到30-35°C，再攪拌I小時(shí)； (3)加入二硫化碳，控制溫度35-40°C，緩慢攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再緩慢滴加20%氫氧化鈉溶液，滴加完畢再回流反應(yīng)2-3小時(shí)； (4)冷卻到30-35°C，并保持半小時(shí)，抽濾，得到粗品。水重結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得到四氫噻挫硫酮。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氫噻唑硫酮的制備方法，其特征步驟(2)中的減壓蒸餾的壓力為0.05MPa。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氫噻唑硫酮的制備方法，其特征在于所述步驟(4)水重結(jié)晶后加入10-13g/L活性炭脫色。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氫噻唑硫酮的制備方法，其特征在于(I)在反應(yīng)釜中抽入52公斤水，加入122公斤一乙醇胺，開(kāi)啟攪拌，控制溫度在35°C，滴加475公斤的50%硫酸，滴畢在室溫下攪拌I小時(shí)； (2)控制溶液溫度在138°C，減壓至0.05MPa蒸餾脫水至固體析出，當(dāng)攪拌攪不動(dòng)時(shí)，停攪拌關(guān)閉加熱，繼續(xù)脫水半小時(shí)，冷卻至35°C，加入562公斤的20%氫氧化鈉溶液，溶液分散后開(kāi)啟攪拌，冷卻到30-35°C，再攪拌I小時(shí)； (3)加入184公斤的二硫化碳，控制反應(yīng)溫度在35°C，緩慢攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再緩慢滴加480公斤的20%氫氧化鈉溶液，滴加完畢再回流反應(yīng)2-3小時(shí)； (4)冷卻到30-35°C，并保持半小時(shí)，抽濾，得到粗品184公斤。水重結(jié)晶、活性炭脫色、過(guò)濾、烘干得到四氫噻唑硫酮200公斤。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)品合成領(lǐng)域，具體涉及四氫噻唑硫酮的一種工業(yè)規(guī)?；踩纳a(chǎn)方法，包括如下步驟：反應(yīng)釜加入水和一乙醇胺，開(kāi)啟攪拌反應(yīng)溫度控制在40℃以下，滴加50％硫酸在室溫下攪拌；控制溶液溫度小于140℃，減壓蒸餾脫水至固體析出，脫水冷卻加入20％氫氧化鈉溶液待溶液分散后，開(kāi)啟攪拌，冷卻到30-35℃再加入二硫化碳，控制反應(yīng)溫度在35-40℃，攪拌反應(yīng)2小時(shí)。再緩慢滴加20％氫氧化鈉溶液滴加完畢再回流反應(yīng)2-3小時(shí)，抽濾，水重結(jié)晶，得四氫噻唑硫酮。采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡(jiǎn)單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07D277/16
【公開(kāi)號(hào)】CN105218478
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510738317
【發(fā)明人】杭冬良
【申請(qǐng)人】江蘇夢(mèng)得電鍍化學(xué)品有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月3日