一種2-甲基吡啶的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-甲基吡啶的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-甲基吡啶是一種重要的化工原料，應(yīng)用于生產(chǎn)2-乙烯基吡啶、農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域，市場的需求量較大。目前，2-甲基吡啶的合成工藝主要有四種途徑:1)在羰基化合物與氨合成吡啶的過程中所產(chǎn)生的少量的2-甲基吡啶副產(chǎn)物；2)工業(yè)上大量生產(chǎn)2-甲基吡啶的方法是丙烯腈與丙酮反應(yīng)工藝；3)乙炔氨合成2-甲基吡啶工藝；4)中國發(fā)明專利(申請?zhí)枮?01210456105.9 )公開了以5-酮基乙腈為原料，在氫氣存在下一步合成2-甲基吡啶的技術(shù)。但這些合成方法均存在缺點:其反應(yīng)組分負雜，想要得到高品質(zhì)的產(chǎn)品需經(jīng)過負雜的處理工序，能耗和對環(huán)境的污染都較高，且收率相對較低，對設(shè)備的要求相對較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種2-甲基吡啶的合成方法，以Fe-MnOx-Yb為催化劑，用流化床做反應(yīng)器，反應(yīng)無需較高壓力，設(shè)備要求簡單，收率高，反應(yīng)周期短，且反應(yīng)組分成分簡單易處理，易得到高品質(zhì)產(chǎn)品。
[0004]本發(fā)明一種2-甲基吡啶的合成方法，具體步驟為:
1)將吡啶、甲醇按一定摩爾配比加入到進料器中，混合均勻，將催化劑Fe-MnOx-Yb分子篩裝入再生器中；
2)將汽化爐的溫度設(shè)定為130?135°C，再生器的溫度設(shè)定為550?600°C，流化床的溫度設(shè)定為460?490°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值；
3)溫度升至設(shè)定值時，開始進料，原料被催化劑吸附并在催化劑表面被活化，吡啶與甲醇開始反應(yīng)，得到目標產(chǎn)物；
4)目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。
[0005]進一步改進，在步驟I)中所述P比啶、甲醇的摩爾配比為1:0.9?1: 1.5。
[0006]進一步改進，在步驟I)中還包括所述催化劑分子篩需過180目的篩子去除雜質(zhì)步驟。
[0007]進一步改進，在步驟3)中，所述原料吡啶、甲醇的進料量與催化劑循環(huán)量的比值為
I:3?5，調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，原料進汽化爐汽化后，進入流化床與催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng)30min后，取樣檢測。
[0008]進一步改進，所述催化劑循環(huán)量控制在14.5?15.5kg/h，所述原料啦啶、甲醇的進料量由進料栗流速控制在3.2?5.0kg/ho
[0009]進一步改進，在步驟2)中，所述汽化爐的溫度設(shè)定為133?138°C。
[0010]進一步改進，在步驟2)中，所述再生器的溫度設(shè)定為570?590°C。
[0011]進一步改進，在步驟2)中，所述流化床的溫度設(shè)定為470?480°C。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
1)該合成方法以吡啶和甲醇為原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶產(chǎn)業(yè)鏈，降低企業(yè)吡啶堿對市場的依耐性，完成可控的自我調(diào)節(jié)性，提高了企業(yè)的生存能力；
2)摻雜Yb金屬元素后的催化劑，在Yb金屬元素特性(其結(jié)構(gòu)和電子云)的影響下，催化劑的催化活性提高了 3?5倍，縮短了反應(yīng)周期，提高了效率；
3)該合成方法高效，反應(yīng)成分簡單易處理，節(jié)省能耗較低成本，是一種環(huán)境友好且高效的合成工藝，產(chǎn)品收率高達88%，吡啶轉(zhuǎn)化率95%。
【具體實施方式】
[0013]為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明，但不是對本發(fā)明的限制。
[0014]實施例1
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.2混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質(zhì)裝入再生器中；將汽化爐的溫度設(shè)定為1300C，再生器的溫度設(shè)定為550°C，流化床的溫度設(shè)定為475°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值；調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，使其控制在15.5kg/h，將進料栗流速調(diào)節(jié)到3.5kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng)30min后，取樣檢測；目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。
[0015]記錄Ih內(nèi)的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.5%，吡啶轉(zhuǎn)化率96.1%。
[0016]實施例2
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.1混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質(zhì)裝入再生器中；將汽化爐的溫度設(shè)定為1400C，再生器的溫度設(shè)定為590°C，流化床的溫度設(shè)定為460°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值；調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，使其控制在14.5kg/h，將進料栗流速調(diào)節(jié)到3.7kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng)30min后，取樣檢測；目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。
[0017]記錄Ih內(nèi)的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為88.1%，吡啶轉(zhuǎn)化率95.3%。
[0018]實施例3
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.3混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質(zhì)裝入再生器中；將汽化爐的溫度設(shè)定為1330C，再生器的溫度設(shè)定為550°C，流化床的溫度設(shè)定為470°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值；調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，使其控制在15kg/h，將進料栗流速調(diào)節(jié)到4.0kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng)30min后，取樣檢測；目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。
[0019]記錄Ih內(nèi)的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.8%，吡啶轉(zhuǎn)化率96.8%。
[0020]實施例4
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.5混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質(zhì)裝入再生器中；將汽化爐的溫度設(shè)定為1350C，再生器的溫度設(shè)定為600°C，流化床的溫度設(shè)定為490°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值；調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，使其控制在15.5kg/h，將進料栗流速調(diào)節(jié)到4.0kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng)30min后，取樣檢測；目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。
[0021]記錄Ih內(nèi)的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.5%，吡啶轉(zhuǎn)化率97.3%。
[0022]實施例5
一種2-甲基吡啶的合成方法，將吡啶、甲醇以摩爾比1:1.3混合均勻加入到進料器中，將Fe-MnOx-Yb分子篩過180目的篩子去除雜質(zhì)裝入再生器中；將汽化爐的溫度設(shè)定為1330C，再生器的溫度設(shè)定為580°C，流化床的溫度設(shè)定為475°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值；調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，使其控制在15kg/h，將進料栗流速調(diào)節(jié)到3.5kg/h，原料進汽化爐氣化后，進入流化床與催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng)30min后，取樣檢測；目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。
[0023]記錄Ih內(nèi)的進料量和收料量，并取樣檢測，最后得到的2-甲基吡啶收率為89.9%，吡啶轉(zhuǎn)化率96.7%。
【主權(quán)項】
1.一種2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，該合成方法以吡啶和甲醇為原料，F(xiàn)e-MnOx-Yb為催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，具體步驟如下: .1)將吡啶、甲醇按一定摩爾配比加入到進料器中，混合均勻，將Fe-MnOx-Yb分子篩裝入再生器中； .2)將汽化爐的溫度設(shè)定為130?140°C，再生器的溫度設(shè)定為550?600°C，流化床的溫度設(shè)定為460?490°C，打開電源開關(guān)，使汽化爐、流化床和再生器升溫到設(shè)定值； .3)溫度升至設(shè)定值時，開始進料，原料被催化劑吸附并在催化劑表面被活化，吡啶與甲醇開始反應(yīng)，得到目標產(chǎn)物； .4)目標產(chǎn)物脫附后經(jīng)三級旋風分離器，固體催化劑和氣相反應(yīng)組分分離，經(jīng)冷凝得到反應(yīng)組分，反應(yīng)組分經(jīng)下一步分離提出得到高品質(zhì)產(chǎn)物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步驟I)中所述吡啶、甲醇的摩爾配比為1:0.9?1:1.5。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步驟I)中還包括所述催化劑分子篩需過150?200目的篩子去除雜質(zhì)。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，在步驟3)中，所述原料吡啶、甲醇的進料量與催化劑循環(huán)量的比值為1:3?5，調(diào)節(jié)催化劑的循環(huán)量，原料進汽化爐汽化后，進入流化床與催化劑接觸反應(yīng)，觀察各溫度控制點的溫度變化，穩(wěn)點反應(yīng).30min后，取樣檢測。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述催化劑循環(huán)量控制在14.5?15.5kg/h，所述原料吡啶、甲醇的進料量由進料栗流速控制在3.2?5.0kg/h。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述汽化爐的溫度設(shè)定為133?138°C。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述再生器的溫度設(shè)定為570?590 0C ο9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述流化床的溫度設(shè)定為470?480 °C。10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-甲基吡啶的合成方法，其特征在于，所述篩子的孔徑為.180 目。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2-甲基吡啶的合成方法。該合成方法以吡啶和甲醇為原料，F(xiàn)e-MnOx-Yb為催化劑。本發(fā)明的優(yōu)點是：1）該合成方法以吡啶和甲醇為原料一步合成2-甲基吡啶，充分完善了吡啶產(chǎn)業(yè)鏈，降低企業(yè)吡啶堿對市場的依耐性，完成可控的自我調(diào)節(jié)性，提高了企業(yè)的生存能力；2）摻雜Yb金屬元素后的催化劑，在Yb金屬元素特性（其結(jié)構(gòu)和電子云）的影響下，催化劑的催化活性提高了3～5倍，縮短了反應(yīng)周期，提高了效率；3）該合成方法高效，反應(yīng)成分簡單易處理，節(jié)省能耗較低成本，是一種環(huán)境友好且高效的合成工藝，產(chǎn)品收率高達88%，吡啶轉(zhuǎn)化率95%。
【IPC分類】C07D213/16, B01J23/889, C07D213/127
【公開號】CN105218431
【申請?zhí)枴緾N201510684455
【發(fā)明人】韋永飛, 李習紅, 王紅偉, 王長才, 史新龍, 周林軍
【申請人】安徽國星生物化學有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年10月22日