一種甲苯二異氰酸酯二聚物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種甲苯二異氰酸酯二聚物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] IDI(甲苯二異氰酸酯）是常用的多異氰酸酯的一種，而多異氰酸酯是聚氨酯（PU) 材料和重要基礎(chǔ)原料。聚氨酯工業(yè)常用的TDI是2, 4-TDI和2, 6-TDI兩種異構(gòu)體的混合 物，包括3種常用的牌號(hào)：TDI-80/20, TDI-100和TDI-65/35。前面的數(shù)字表示組成中2， 4-丁01的含量。比如101-80/20中的80表示其組成為80%的2,4101和20%的2,6-101 ; TDI-100中的100表示基本上都是2,4-IDI (約98% )，2,6-TDI的異構(gòu)體很少。TDI (甲苯 二異氰酸酯）主要用于生產(chǎn)軟質(zhì)聚氨酯泡沫及聚氨酯彈性體、涂料、膠黏劑等。
[0003] 傳統(tǒng)的TDI (甲苯二異氰酸酯）是由甲苯硝化生成二硝基甲苯，再經(jīng)還原得到甲苯 二胺。甲苯二胺與光氣反應(yīng)即得1DI (以2, 4-異構(gòu)體為主），而本發(fā)明采用二氨基甲苯和 碳酸二甲脂作為生產(chǎn)1DI的主原料，并通過合理的工序?qū)⒎磻?yīng)過程中的的原料充分回收利 用，降低對(duì)于環(huán)境的污染，提升原料的利用率。
[0004] 本發(fā)明的工藝原理主要在于采用了二氨基甲苯和碳酸二甲脂作為生成苯二異氰 酸酯二聚物的的縮合反應(yīng)的主要原料，反應(yīng)方程式如下：
[0005]
[0006] 可見，縮合反應(yīng)的副產(chǎn)物主要為甲醇，對(duì)環(huán)境污染較少，通過對(duì)反應(yīng)物的充分回收 套用等處理，可以獲得高純度的苯二異氰酸酯二聚物，并且提升反應(yīng)物的利用率，增大甲苯 二異氰酸酯二聚物的制備過程中產(chǎn)品收益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了減少環(huán)境污染，降低制備成本，本發(fā)明提供了甲苯二異氰酸酯二聚物的制備 方法，本方法的縮合反應(yīng)的副產(chǎn)物主要為甲醇，對(duì)環(huán)境污染較少，通過對(duì)反應(yīng)物的充分回收 套用等處理，可以獲得高純度的苯二異氰酸酯二聚物；通過對(duì)反應(yīng)母液的兩次精餾，將母液 中的物質(zhì)都提純出來，從而各盡其用，可以提升反應(yīng)物的利用率，增大甲苯二異氰酸酯二聚 物的制備過程中產(chǎn)品收益。
[0008] 本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種甲苯二異氰酸酯二聚物的制備方法，包括 如下步驟：
[0009] S1.常溫下，將丙酮、二氨基甲苯一并栗入縮合釜中，投加少量的催化劑進(jìn)行攪 拌；
[0010] S2.將碳酸二甲酯栗入所述縮合釜中攪拌，所述縮合釜發(fā)生縮合反應(yīng)，所述丙酮、 二氨基甲苯和碳酸二甲酯的配比在預(yù)設(shè)配比范圍之內(nèi)；
[0011] S3.待反應(yīng)結(jié)束后，待冷卻至常溫后，將所述縮合釜中的物質(zhì)放入密閉式離心機(jī)中 進(jìn)行離心分離，經(jīng)過壓濾得到離心母液和含有甲苯二異氰酸酯二聚物的混合物；
[0012] S4.將所述混合物進(jìn)行混合物提純，提純后得到甲苯二異氰酸酯二聚物、少量的離 心母液和廢氣；
[0013] S5.將所述離心母液用于在S2中進(jìn)行套用，套用預(yù)設(shè)的批次后，對(duì)所述離心母液 進(jìn)行母液提純處理，將提純出的丙酮收集用于S2中的縮合反應(yīng)，所述母液提純采用二次精 餾法。
[0014] 優(yōu)選的，S2中的反應(yīng)溫度為40°C，所述反應(yīng)溫度的控制方法為向縮合釜夾套內(nèi)通 入冷卻水。
[0015] 優(yōu)選的，S4中所述混合物提純過程包括：將所述混合物送入槳葉式干燥機(jī)中干 燥，干燥后即得到甲苯二異氰酸酯二聚物；干燥過程的廢氣經(jīng)冷凝后，被冷凝的少量離心母 液收集后并入S3中的離心母液，不被冷凝的氣體進(jìn)入廢氣處理系統(tǒng)處理。
[0016] 優(yōu)選的，所述混合物在槳葉式干燥機(jī)中干燥的溫度為60°C。
[0017] 優(yōu)選的，S5中的離心母液的主要成分為丙酮和甲醇。
[0018] 優(yōu)選的，S5中的二次精餾法包括如下步驟：
[0019] S51.壓濾離心母液并將所述離心母液送入萃取精餾塔，所述萃取精餾塔的塔頂持 續(xù)進(jìn)入萃取劑，甲醇溶于所述萃取劑；
[0020] S52.所述萃取精餾塔的塔底再沸器升溫至70°C，塔頂溫度控制在58°C進(jìn)行常壓 蒸餾；
[0021] S53.所述萃取精餾塔的上部持續(xù)脫出丙酮，并將所述丙酮冷凝收集用于S2中的 縮合反應(yīng)；
[0022] S54.將常壓蒸餾后的液體打入甲醇精餾塔，所述甲醇精餾塔的塔底再沸器升溫至 80 °C進(jìn)彳丁常壓精饋；
[0023] S55.控制甲醇精餾塔的塔頂溫度為65°C，持續(xù)脫出甲醇，所述甲醇經(jīng)冷凝收集后 作為副產(chǎn)品外售，所述甲醇精餾塔的塔底放出的所述萃取劑經(jīng)冷卻后S51套用。
[0024] 優(yōu)選的，所述萃取劑為水，所述常壓蒸餾后的液體為甲醇水溶液。
[0025] 優(yōu)選的，S53之后還包括：所述離心母液通過循環(huán)栗在所述萃取精餾塔的塔底再 沸器和萃取精餾塔之間循環(huán)，直至所述萃取精餾塔的上部無丙酮脫出。
[0026] 優(yōu)選的，塔底再沸器的升溫方法都是通過蒸汽升溫。
[0027] 本發(fā)明的有益效果是：
[0028] 本發(fā)明提供了一種甲苯二異氰酸酯二聚物的制備方法，本方法的縮合反應(yīng)的副產(chǎn) 物主要為甲醇，對(duì)環(huán)境污染較少，通過對(duì)反應(yīng)物的充分回收套用等處理，可以獲得高純度的 苯二異氰酸酯二聚物；通過對(duì)反應(yīng)母液的兩次蒸餾，將母液中的物質(zhì)都提純出來，從而各盡 其用，可以提升反應(yīng)物的利用率，增大甲苯二異氰酸酯二聚物的制備過程中產(chǎn)品收益。
【附圖說明】
[0029] 圖1是甲苯二異氰酸酯二聚物的制備工藝示意圖；
[0030] 圖2是二次精餾法工藝示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一 步地詳細(xì)描述。
[0032] 在一個(gè)實(shí)施例中，如圖1所示，一種甲苯二異氰酸酯二聚物的制備方法，包括如下 步驟：
[0033] S1.常溫下，將丙酮、二氨基甲苯一并栗入縮合釜中，投加少量的催化劑進(jìn)行攪 拌；
[0034] S2.將碳酸二甲酯栗入所述縮合釜中攪拌，所述縮合釜發(fā)生縮合反應(yīng)，所述丙酮、 二氨基甲苯和碳酸二甲酯的配比在預(yù)設(shè)配比范圍之內(nèi)；
[0035] S3.待反應(yīng)結(jié)束后，待冷卻至常溫后，將所述縮合釜中的物質(zhì)放入密閉式離心機(jī)中 進(jìn)行離心分離，經(jīng)過壓濾得到離心母