一種橙皮甙的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及橙皮甙的生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種橙皮甙的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 橙皮甙產(chǎn)品是以蕓香科植物橙類的干燥未成熟果實(shí)一枳實(shí)為原料生產(chǎn)的主要用 于治療心腦血管疾病，防治高血壓及動(dòng)脈硬化等疾病的植物原料藥。橙皮甙為類白色或淡 黃色粉末，分子量為610. 55,1克溶于50升水。在60°C溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，略微溶 于甲醇及熱冰醋酸，幾乎不溶于丙酮、苯及氯仿，而易溶于稀堿及吡啶。
[0003] 傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)橙皮甙對(duì)枳實(shí)先采用大量石灰水進(jìn)行除雜，在得到橙皮甙粗品后， 再通過(guò)有機(jī)溶劑溶解重結(jié)晶進(jìn)行提純。傳統(tǒng)工藝會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，而使用有機(jī)溶劑進(jìn)行 提純具有危險(xiǎn)性尚，處理成本尚等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)目前傳統(tǒng)工藝提取橙皮甙產(chǎn)生大量廢水造成環(huán)保壓力大、提純過(guò)程中危險(xiǎn)性 高、處理成本高等缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種具有操作簡(jiǎn)便、自動(dòng)化程度高且廢水量 小、生產(chǎn)成本低的高純度橙皮甙產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：先將枳實(shí)破碎成粉末，然后加入石灰水提 取，提取液經(jīng)過(guò)離心機(jī)過(guò)濾、陶瓷膜除雜、超濾系統(tǒng)脫色提純、加酸析晶得到產(chǎn)品，對(duì)酸沉液 采用納濾濃縮返回提取工藝，回收產(chǎn)品，提高產(chǎn)品收率。
[0006] 具體的，本發(fā)明方法包括如下步驟：
[0007] 步驟1石灰水提取：將破碎成粉的枳實(shí)粉末按照質(zhì)量比為I :5_1 :20的比例加入 飽和石灰水進(jìn)行提取，提取時(shí)間控制在3小時(shí)內(nèi)，提取過(guò)程中需要不斷攪拌，得枳實(shí)提取 液；
[0008] 步驟2離心機(jī)過(guò)濾：將枳實(shí)提取液輸送到離心機(jī)中進(jìn)行固液分離；
[0009] 步驟3陶瓷膜系統(tǒng)過(guò)濾除雜：對(duì)離心機(jī)出液進(jìn)行陶瓷膜系統(tǒng)除雜，得陶瓷膜透析 液；
[0010] 步驟4超濾脫色：對(duì)陶瓷膜透析液通過(guò)超濾系統(tǒng)進(jìn)一步除雜脫色，得超濾透析液；
[0011] 步驟5加酸析晶：將超濾透析液加酸調(diào)節(jié)pH至2-4,緩慢析出晶體；
[0012] 步驟6板框過(guò)濾：將加酸析晶溶液經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾，濾餅即為橙皮甙晶體，后續(xù)通過(guò) 干燥得到產(chǎn)品。
[0013] 進(jìn)一步，還包括將步驟6中的板框?yàn)V液進(jìn)入納濾系統(tǒng)進(jìn)行納濾濃縮，并將納濾濃 縮返回到提取環(huán)節(jié)的步驟。
[0014] 進(jìn)一步，所述的陶瓷膜系統(tǒng)所采用的陶瓷膜為氧化鋁無(wú)機(jī)膜，其孔徑為20-100nm， 優(yōu)選50nm，工作條件為溫度在20~45 °C，工作壓力2. 0~4. Obar。
[0015] 進(jìn)一步，所述的超濾系統(tǒng)所采用超濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合超濾膜，其 截留分子量為1-5萬(wàn)道爾頓，優(yōu)選2萬(wàn)道爾頓，工作條件為溫度在20~35°C，工作壓力 2. Obar〇
[0016] 進(jìn)一步，所述的加酸析晶工藝，通過(guò)加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至3,攪拌均勻后然后靜置5 小時(shí)，析晶完成。
[0017] 進(jìn)一步，步驟2所述的離心機(jī)為臥螺離心機(jī)。
[0018] 進(jìn)一步，所述的納濾系統(tǒng)所采用的納濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合納濾膜，其 工作條件為溫度在20~35 °C，工作壓力2. 0~4. OMpa。
[0019] 采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法，具有下述優(yōu)點(diǎn)：
[0020] 1)陶瓷膜過(guò)濾技術(shù)可以有效去除提取液中的懸浮物、膠體等大分子雜質(zhì)，提高了 產(chǎn)品的一部分純度，另外保證了后續(xù)超濾膜系統(tǒng)的進(jìn)料質(zhì)量；陶瓷膜過(guò)濾系統(tǒng)具有過(guò)濾精 度高、出料質(zhì)量高、過(guò)濾速度穩(wěn)定，另外陶瓷膜具有耐高溫、耐酸堿、耐氧化等優(yōu)點(diǎn)，因此在 后續(xù)清洗過(guò)程中通過(guò)一定手段可以有效恢復(fù)通量；
[0021 ] 2)超濾脫色除雜技術(shù)可以去除提取液中的大分子色素以及大分子蛋白等雜質(zhì)，提 高了產(chǎn)品的純度，具有操作簡(jiǎn)便，運(yùn)行成本低等優(yōu)點(diǎn)；
[0022] 3)納濾濃縮技術(shù)可以去除在陶瓷膜系統(tǒng)和超濾系統(tǒng)中加入的洗滌水量，保證納濾 濃縮液水量與提取工段所需水量一致，達(dá)到平衡；
[0023] 4)本發(fā)明方法具有綠色環(huán)保、減少能耗、降低成本、資源回收利用及簡(jiǎn)化操作的優(yōu) 點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0026] 實(shí)施例
[0027] 本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法工藝流程如圖1所示，先將枳實(shí)破碎成粉末，然 后加入石灰水提取，提取液經(jīng)過(guò)離心機(jī)過(guò)濾、陶瓷膜除雜、超濾系統(tǒng)脫色提純、加酸析晶得 到產(chǎn)品，對(duì)酸沉液采用納濾濃縮返回提取工藝，回收產(chǎn)品，提高產(chǎn)品收率；主要具體操作過(guò) 程如下：
[0028] 一、陶瓷膜除雜
[0029] 所用料液為離心機(jī)出料液，該料液中還含有少量懸浮物，陶瓷膜為氧化鋁無(wú)機(jī)膜， 其孔徑為20-100nm，優(yōu)選50nm，工作條件為溫度在20~45°C，工作壓力2. 0~4. Obar，共進(jìn) 行了 3批次實(shí)驗(yàn)，其中第一批采用20nm陶瓷膜、第二批采用IOOnm陶瓷膜、第三批采用50nm 陶瓷膜，具體結(jié)果下表：
[0030] 表1陶瓷膜過(guò)濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
[0031]
[0032] 從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出采用陶瓷膜對(duì)提取液進(jìn)行過(guò)濾具有過(guò)濾速度穩(wěn)定、產(chǎn)品收率 尚等優(yōu)點(diǎn)。
[0033] 二、超濾脫色
[0034] 對(duì)陶瓷膜透析液進(jìn)行超濾脫色，超濾系統(tǒng)所采用超濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù) 合超濾膜，其中第一批次超濾膜截留分子量采用1萬(wàn)道爾頓，第二批次為5萬(wàn)道爾頓，第三 批次為2萬(wàn)道爾頓；工作條件為溫度在20~35°C，工作壓力2. Obar，操作壓力2bar，溫度 控制在30°C左右。總共進(jìn)行3個(gè)批次實(shí)驗(yàn)，如下表：
[0035] 表2超濾膜過(guò)濾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
[0039] 從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出通過(guò)超濾系統(tǒng)的進(jìn)一步脫色除雜，可以使得橙皮甙的純度得 到提尚，另外超濾系統(tǒng)過(guò)程中加入30%洗潘后，廣品收率可以達(dá)到98%左右。
[0040] 三、納濾膜系統(tǒng)
[0041] 為了保證酸沉液能夠全部回用，因此需要對(duì)酸沉液進(jìn)行初步濃縮，去除在陶瓷膜 系統(tǒng)和超濾系統(tǒng)中加入的多余水量。
[0042] 表4納濾系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
[0044] 從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出采用納濾膜對(duì)酸沉液進(jìn)行初步濃縮，滿足一定的產(chǎn)水率后即 可，納濾濃縮液返回到提取工段進(jìn)行套用。。
[0045] 盡管結(jié)合優(yōu)選實(shí)施方案具體展示和介紹了本發(fā)明，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明 白，在不脫離所附權(quán)利要求書(shū)所限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)本發(fā) 明做出各種變化，均為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1石灰水提?。簩⑵扑槌煞鄣蔫讓?shí)粉末按照質(zhì)量比為I :5-1 :20的比例加入飽和 石灰水進(jìn)行提取，提取時(shí)間控制在3小時(shí)內(nèi)，提取過(guò)程中需要不斷攪拌，得枳實(shí)提取液； 步驟2離心機(jī)過(guò)濾：將枳實(shí)提取液輸送到離心機(jī)中進(jìn)行固液分離； 步驟3陶瓷膜系統(tǒng)過(guò)濾除雜：對(duì)離心機(jī)出液進(jìn)行陶瓷系統(tǒng)除雜，得陶瓷膜透析液； 步驟4超濾脫色：對(duì)陶瓷膜透析液通過(guò)超濾系統(tǒng)進(jìn)一步除雜脫色，得超濾透析液； 步驟5加酸析晶：將超濾透析液加酸調(diào)節(jié)pH至2-4,緩慢析出晶體； 步驟6板框過(guò)濾：將加酸析晶溶液經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾，濾餅即為橙皮甙晶體，后續(xù)通過(guò)干燥 得到產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括將步驟6中的板 框?yàn)V液進(jìn)入納濾系統(tǒng)進(jìn)行納濾濃縮，并將納濾濃縮返回到提取環(huán)節(jié)的步驟。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的陶瓷膜系統(tǒng)所 采用的陶瓷膜為氧化鋁無(wú)機(jī)膜，其孔徑為20-100nm，工作條件為溫度在20~45°C，工作壓 力 2. 0 ~4. 0 bar。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的陶瓷膜系統(tǒng)所 采用的陶瓷膜為氧化鋁無(wú)機(jī)膜，其孔徑為50nm。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的超濾系統(tǒng)所采 用超濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合超濾膜，其截留分子量為1-5萬(wàn)道爾頓，工作條件為 溫度在20~35 °C，工作壓力2. Obar。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的超濾系統(tǒng)所采 用超濾膜截留分子量為2萬(wàn)道爾頓。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的加酸析晶工藝， 通過(guò)加入鹽酸調(diào)節(jié)PH至3,攪拌均勻后然后靜置5小時(shí)，析晶完成。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟2所述的離心機(jī)為 將臥螺離心機(jī)。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的納濾系統(tǒng)所采 用的納濾膜的特征為聚砜、聚醚砜、復(fù)合納濾膜，其工作條件為溫度在20~35°C，工作壓力 2. 0 ~4. 0 Mpa0
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種橙皮甙的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：步驟1石灰水提取；步驟2離心機(jī)過(guò)濾；步驟3陶瓷膜系統(tǒng)過(guò)濾除雜；步驟4超濾脫色；步驟5加酸析晶；步驟6板框過(guò)濾。本發(fā)明所述的橙皮甙的生產(chǎn)方法，具有綠色環(huán)保、減少能耗、降低成本、資源回收利用及簡(jiǎn)化操作的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07H17/07, C07H1/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105061532
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510486285
【發(fā)明人】孫洪貴, 謝煒炫, 彭廣生, 李振峰, 虞美輝, 陳洪景, 盧伯福, 雷細(xì)良
【申請(qǐng)人】廈門(mén)世達(dá)膜科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月10日