一種石油未聚c5萃取脫氯方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油樹脂加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石油未聚C5萃取脫氯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙烯裂解C5餾分的綜合利用方法一直備受矚目，其中C5石油樹脂的合成制備尤為令人關(guān)注，C5石油樹脂是以裂解C5餾分中單、雙烯組分為原料，經(jīng)聚合而成的一種功能樹脂，平均相對(duì)分子質(zhì)量1000?3000，呈黃色至淺褐色，廣泛用于膠粘劑、包裝材料、路標(biāo)漆等。石油未聚碳五是石油C5加工后經(jīng)聚合反應(yīng)生產(chǎn)出石油樹脂后抽提出的樹脂輕油，目前，C5石油樹脂產(chǎn)品是以六1(:13等Lewis酸作為催化劑聚合而成，均含有一定量的氯元素，含量在300?500 ppm，氯的存在使得樹脂的品質(zhì)受到影響，應(yīng)用范圍受到限制。
[0003]傳統(tǒng)的脫氯工藝常采用加氫方法，在脫氯催化劑作用下，聚合物鏈中氯離子與氫氣反應(yīng)，生成氯化氫氣體進(jìn)入氣相，實(shí)現(xiàn)氯元素的脫除。但是，加氫脫氯工藝設(shè)備使用多，工藝壓力較高，安全防護(hù)級(jí)別要求高，脫除氯的過程中易使催化劑中毒失活，成本很高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種石油未聚C5萃取脫氯方法。該方法脫氯效率高，與傳統(tǒng)加氫脫氯工藝相比設(shè)備使用少，簡便易操作，對(duì)設(shè)備要求較低，延長了設(shè)備使用壽命，安全等級(jí)較高。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種石油未聚C5萃取脫氯方法，包括以下步驟:
步驟(I):開啟冷凝器I的循環(huán)水；
步驟(2):未聚C5原料經(jīng)過預(yù)熱器進(jìn)入萃取塔，萃取劑經(jīng)過熱交換器進(jìn)入萃取塔，未聚C5原料與萃取劑的進(jìn)料質(zhì)量比為1:1~10 ;
步驟(3):與萃取塔底部連通的再沸器I液位上升至30~50%，開啟再沸器I的高溫蒸汽加熱系統(tǒng)I，萃取塔內(nèi)脫氯未聚C5組分由塔頂排出，經(jīng)過冷凝器I冷凝，進(jìn)入收集罐I，收集罐I中液位升至40~60%時(shí)，開啟回流栗1、自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥I進(jìn)行回流，至收集罐I樣品中Cl ^ 1ppm,開啟流量調(diào)節(jié)閥I a，收集罐I中脫氯未聚C5組分進(jìn)入脫氯未聚C5儲(chǔ)觸;
步驟(4):萃取塔底部重組分進(jìn)入再沸器I，再沸器I內(nèi)液位上升到50~80%，開啟采出栗1、流量調(diào)節(jié)閥I b，再沸器I中含有高氯組分的萃取劑通過進(jìn)料管道，由解析塔中部進(jìn)料口進(jìn)入解析塔中；
步驟(5):開啟解析塔頂部冷凝器II中的循環(huán)水進(jìn)行冷凝循環(huán)，解析塔底部連通的再沸器II中液位上升至30~50%，開啟再沸器II的高溫蒸汽加熱系統(tǒng)II，解析塔內(nèi)高氯未聚C5及含氯化合物組分由塔頂排出，經(jīng)過冷凝器II冷凝進(jìn)入收集罐II，然后開啟與收集罐II連通的真空栗，至收集罐II中液位升至40~60%，開啟回流栗I1、自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥II進(jìn)行回流，至收集罐II樣品中萃取劑含量< 50ppm，開啟流量調(diào)節(jié)閥II a，收集罐II中高氯未聚C5及含氯化合物組分進(jìn)入高氯未聚C5儲(chǔ)罐；
步驟(6):步驟(5)所述的解析塔塔底重組分進(jìn)入再沸器II至其液位為50~80%，啟動(dòng)采出栗I1、流量調(diào)節(jié)閥II b，再沸器II中蒸汽進(jìn)入解析塔循環(huán)，殘留主要為萃取劑的組分通過進(jìn)料管道進(jìn)入萃取塔循環(huán)再用。
[0006] 其中，步驟(4)所述的萃取塔底部重組分為高氯未聚C5和含氯化合物雜質(zhì)；步驟
[6]所述的解析塔塔底重組分為純度較高的萃取劑。
[0007]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，未聚C5原料經(jīng)過預(yù)熱器后，其溫度為40~80°C;萃取劑經(jīng)過熱交換器之后，其溫度為60~80°C。
[0008]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，所述萃取塔的塔板數(shù)為90~120，所述的未聚C5原料經(jīng)過預(yù)熱器之后由設(shè)在下數(shù)第45~60塊塔板進(jìn)入萃取塔，DMF萃取劑經(jīng)過熱交換器之后由設(shè)在下數(shù)第60~80塊塔板進(jìn)入萃取塔。
[0009]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，所述的萃取劑為二甲基甲酰胺(DMF)。
[0010]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，步驟(3)所述再沸器I的高溫蒸汽加熱系統(tǒng)I加熱溫度為80~130°C，步驟(5)所述再沸器II的高溫蒸汽加熱系統(tǒng)II加熱溫度為60?120 cC ο
[0011]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，萃取塔頂脫氯未聚C5組分在冷凝器I回流時(shí)，萃取塔的塔頂溫度為40~80°C、塔頂壓力為0.1-0.4MPa，塔釜內(nèi)壓力為0.2-0.5MPa。
[0012]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，步驟(3)所述的流量調(diào)節(jié)閥I a開啟后，收集罐I中脫氯未聚C5組分的回流比(采出量與回流量的質(zhì)量比)為1:1~10 ;步驟(5)所述的流量調(diào)節(jié)閥II a開啟后，收集罐II中高氯未聚C5及含氯化合物組分的回流比(采出量與回流量的質(zhì)量比)為1:1~10。
[0013]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，步驟(4)所述的流量調(diào)節(jié)閥I b開啟后，控制再沸器I中液位保持在40~60%;步驟(6)所述的流量調(diào)節(jié)閥II b開啟后，控制再沸器II中液位保持在40~60%。
[0014]所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，所述的解析塔頂高氯未聚C5及含氯化合物組分在冷凝器I回流時(shí)，解析塔塔頂壓力為-0.05- -0.09MPa、溫度為40~80°C，塔釜內(nèi)壓力為-0.05- -0.0lMPa0
所述的石油未聚C5萃取脫氯方法，所述的萃取塔為浮閥式塔板精餾萃取塔；所述的解析塔為不銹鋼波紋填料精餾塔。
[0015]本發(fā)明的積極有益效果為:
(I)本發(fā)明石油未聚C5萃取脫氯工藝技術(shù)解決了 C5石油樹脂作為低端產(chǎn)品脫氯的目的，脫氯后氯含量< 10 ppm，脫氯效率高，與傳統(tǒng)加氫脫氯工藝相比設(shè)備使用少，簡便易操作，整個(gè)過程所用時(shí)間短，對(duì)設(shè)備要求較低，延長了設(shè)備使用壽命，安全等級(jí)較高。
[0016](2)本發(fā)明采用萃取塔與解析塔相結(jié)合，萃取劑DMF循環(huán)利用，提高了原料利用率，減少了環(huán)境污染；高氯未聚C5也作為產(chǎn)品出售，大大提高了產(chǎn)品附加值，降低了脫氯成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0017]圖1石油未聚C5萃取脫氯方法所用的裝置連接結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中:1.預(yù)熱器；2.熱交換器；3.萃取塔；4.冷凝器I ;5.收集罐I ;6.回流栗I ;7.自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥I ;8.流量調(diào)節(jié)閥I a;9.脫氯未聚C5儲(chǔ)罐；10.高溫加熱系統(tǒng)I ;11.再沸器I ;12.采出栗I ;13.流量調(diào)節(jié)閥I b;14.解析塔；15.冷凝器II ;16.收集罐II ；17.回流栗II ；18.自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥II ；19.真空栗；20.流量調(diào)節(jié)閥II a ;21.高氯未聚C5儲(chǔ)罐；22.高溫加熱系統(tǒng)II ；23.再沸器II ；24.采出栗II ；25.流量調(diào)節(jié)閥II b。
具體實(shí)施例
[0018]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0019]參照附圖1:
一種上述石油未聚C5萃取脫氯方法采用的裝置，該裝置包括預(yù)熱器1、熱交換器2、萃取塔3、再沸器1、高溫加熱系統(tǒng)1、冷凝器1、收集罐1、回流栗1、自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥1、流量調(diào)節(jié)閥I a、采出栗1、流量調(diào)節(jié)閥I b、脫氯未聚C5儲(chǔ)罐9 ;解析塔14、再沸器I1、高溫加熱系統(tǒng)I1、冷凝器I1、收集罐I1、回流栗I1、自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥I1、流量調(diào)節(jié)閥II a、采出栗I1、流量調(diào)節(jié)閥II b、真空栗19、高氯未聚C5儲(chǔ)罐21。
[0020]熱交換器2的萃取劑出口、預(yù)熱器I的未聚C5原料出口分別與萃取塔3的不同入口相連通，萃取塔內(nèi)設(shè)有90~120塊板，石油未聚C5原料入口設(shè)在下數(shù)第45~60塊板數(shù)之間、萃取劑DMF入口設(shè)在下數(shù)第60~80塊板數(shù)之間，萃取塔3頂端出口通過進(jìn)料管道與冷凝器I的進(jìn)口相連通，冷凝器I出口通過進(jìn)料管道與收集罐I連通，收集罐I出口通過進(jìn)料管道與回流栗I連通，回流栗I出口通過三通管接頭分別通過自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥I與萃取塔上部入口連通進(jìn)行回流循環(huán)、通過流量調(diào)節(jié)閥I a與脫氯未聚C5儲(chǔ)罐9連通；萃取塔底端重組分出口與再沸器I連通，再沸器I還通過進(jìn)料管道與采出栗I連通，采出栗I通過進(jìn)料管道與流量調(diào)節(jié)閥I b連通，流量調(diào)節(jié)閥I b通過進(jìn)料管道與解析塔14中部進(jìn)料口連通，解析塔14上端出口與冷凝器II進(jìn)口連通，冷凝器II出口與收集罐II進(jìn)料口連通，收集罐II出口與回流栗II進(jìn)口連通，回流栗II出口通過三通管接頭分別通過自動(dòng)流量調(diào)節(jié)閥II與解析塔14上部進(jìn)口連通進(jìn)行回流循環(huán)、通過流量調(diào)節(jié)閥II a與高氯未聚C5儲(chǔ)罐21連通；解析塔14底端重組分出口與再沸器II連通，再沸器II通過進(jìn)料管道與采出栗II連通，采出栗II通過進(jìn)料管道與流量調(diào)節(jié)閥II b連通，流量調(diào)節(jié)閥II b通過進(jìn)料管道與萃取塔3的萃取劑進(jìn)料口連通，組成循環(huán)回路。所述的收集罐II還與真空栗19連通。
[0021]實(shí)施例1:
一種石油未聚C5萃取脫氯方法，包括以下步驟:
步驟(I):開啟冷凝器I的循環(huán)水；
步驟(2):未聚C5原料經(jīng)過預(yù)熱器控制其溫度為40°C，由設(shè)在下數(shù)60塊板進(jìn)入萃取塔，DMF萃取劑經(jīng)過熱交換器控制其溫度為80°C，由設(shè)在下數(shù)第80塊板進(jìn)入萃取塔，未聚C5原料與DMF萃取劑的進(jìn)料質(zhì)量比為1:1;
步驟(3):當(dāng)與步驟(2)所述的萃取塔底部連通的再沸器I液位上升至30%時(shí)，開啟再沸器I的高溫蒸汽加熱系統(tǒng)I，控制其溫度為80°C，萃取塔內(nèi)