一種氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的制備工藝與設(shè)備及其加氫反應(yīng)釜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石油樹(shù)脂的設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及到一種氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的制備工藝與設(shè)備及其加氫反應(yīng)釜。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的生產(chǎn)方法主要有固定床加氫生產(chǎn)工藝和漿態(tài)加氫工藝兩種。漿態(tài)加氫工藝一般是間歇式，也可以是連續(xù)式，可以是一段加氫，也可以是兩段加氫。
[0003]申請(qǐng)?zhí)枮?01310724186.0的專利公開(kāi)了一種加氫雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂的制備方法，采用無(wú)催化劑熱聚合，然后將樹(shù)脂液連續(xù)進(jìn)行固定床兩段加氫工藝，生產(chǎn)白色的、耐光熱性能雙良好的石油樹(shù)脂，大大提高了生產(chǎn)效率和降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。
[0004]上述的制備方法中，一級(jí)加氫的目的是使聚合體末端殘留雙鍵、溶液中的烯烴等被氫化飽和、即終止熱聚合，而一級(jí)加氫產(chǎn)物中的低聚物在二級(jí)加氫時(shí)會(huì)消耗大量的氫氣與催化劑，造成了浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服上述氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂制備方法的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的制備工藝與設(shè)備及其加氫反應(yīng)釜。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:
一種氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的制備工藝，所述的制備工藝方法包括以下步驟:
(a)原料配制:將質(zhì)量含量為80?85%的雙環(huán)戊二烯和溶劑按質(zhì)量比1: 0.8?1.2進(jìn)行混合，得到原料液；
(b)聚合反應(yīng):將步驟(a)配制的原料液預(yù)加熱至190?210°C，然后進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合溫度250?270 °C，聚合壓力0.5?2.5MPa(G)，聚合時(shí)間4?6小時(shí)，得到粗樹(shù)脂液；
(c)一級(jí)加氫:將步驟(b)獲得的粗樹(shù)脂液加入催化劑進(jìn)行加氫反應(yīng)，加氫溫度240?260°C，加氫壓力4.5~6.0MPa(G)，加氫時(shí)間3.5?5小時(shí)，得到一級(jí)加氫產(chǎn)物；
(d)—級(jí)分離:將步驟(c)獲得的一級(jí)加氫產(chǎn)物過(guò)濾分離，得到一級(jí)加氫樹(shù)脂液和一級(jí)催化劑漿液，所得的一級(jí)催化劑漿液一部分送回步驟(c)的加氫反應(yīng)循環(huán)，另一部分經(jīng)過(guò)濾后排出；
(e)—級(jí)脫溶、一級(jí)汽提:將步驟(d)獲得的一級(jí)加氫樹(shù)脂液脫溶分離，得到一級(jí)聚合樹(shù)脂和所述的溶劑;將所得的一級(jí)聚合樹(shù)脂汽提分離，得到分子量大于800的一級(jí)高聚樹(shù)脂和分子量小于800的一級(jí)低聚樹(shù)脂；
(f)二級(jí)加氫:將步驟(e)獲得的一級(jí)高聚樹(shù)脂和所述的溶劑按質(zhì)量比1:0.8?1.2進(jìn)行混合，加入催化劑進(jìn)行加氫反應(yīng)，加氫溫度240?260°C，加氫壓力4.5-6.0MPa(G)，加氫時(shí)間3.5?5小時(shí)，得到二級(jí)加氫產(chǎn)物； (g)二級(jí)分離:將步驟(f)獲得的二級(jí)加氫產(chǎn)物過(guò)濾分離，得到二級(jí)加氫樹(shù)脂液和二級(jí)催化劑漿液，所得的二級(jí)催化劑漿液一部分送入步驟(f)中的加氫反應(yīng)循環(huán)，另一部分送入步驟(C)中的加氫反應(yīng)；
(h)二級(jí)脫溶、二級(jí)汽提、造粒:將步驟(g)獲得的二級(jí)加氫樹(shù)脂液脫溶分離，得到二級(jí)聚合樹(shù)脂和所述的溶劑;將所得的二級(jí)聚合樹(shù)脂汽提分離，得到分子量大于800的二級(jí)高聚樹(shù)脂和分子量小于800的二級(jí)低聚樹(shù)脂;所得的二級(jí)高聚樹(shù)脂送至造粒及包裝。
[0007]所述的步驟(a)和步驟(f)中的溶劑采用甲苯或正已烷。
[0008]所述的步驟(b)中的聚合溫度取260°C，聚合溫度取1.0-2.0 MPa(G)，聚合時(shí)間取4小時(shí)。
[0009]所述的步驟(c)中的一級(jí)加氫溫度取250?260°C，一級(jí)加氫壓力4.5-5.0MPa(G)，一級(jí)加氫時(shí)間4小時(shí)。
[0010]所述的步驟(f)中的二級(jí)加氫溫度取250?260 °C，二級(jí)加氫壓力4.5-5.0MPa(G)，二級(jí)加氫時(shí)間4小時(shí)。
[0011]—種氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的制備設(shè)備，其特征在于:包括有依次相連的聚合裝置、一級(jí)加氫及分料裝置、一級(jí)脫溶裝置、一級(jí)汽提裝置、二次加氫及分料裝置、二級(jí)脫溶裝置、二級(jí)汽提裝置。
[0012]所述的二級(jí)加氫及分料裝置包括混合器、預(yù)加熱器、二級(jí)加氫釜、循環(huán)栗、二級(jí)加氫過(guò)濾器、二級(jí)加氫后過(guò)濾器、二級(jí)加氫中間罐；
所述的混合器包括有原料入口、溶劑入口、冷料出口 ；所述的的預(yù)熱器包括冷料入口、熱料出口 ；所述的二級(jí)加氫釜包括熱料入口、氫氣入口、催化劑入口、循環(huán)口、物料出口 ；所述的循環(huán)栗包括栗入口、栗出口 ；所述的二級(jí)加氫過(guò)濾器包括物料入口、樹(shù)脂出口、催化劑漿液出口 ；所述的二級(jí)加氫后過(guò)濾器包括催化劑漿液入口、樹(shù)脂后出口、催化劑漿液后出口 ；所述的二級(jí)加氫中間罐包括樹(shù)脂入口、二級(jí)加氫樹(shù)脂出口 ；
所述的原料入口與一級(jí)汽提裝置相連，所述的冷料出口與所述的冷料入口相連，所述的熱料出口與所述的熱料入口相連，所述的物料出口與所述的栗入口相連，所述的栗出口與所述的物料入口相連，所述的樹(shù)脂出口與所述的樹(shù)脂入口相連，所述的催化劑漿液出口與所述的循環(huán)口、催化劑漿液入口相連，所述的樹(shù)脂后出口與所述的樹(shù)脂入口相連，所述的二級(jí)加氫樹(shù)脂出口與所述的二級(jí)脫溶裝置相連。
[0013]所述的二級(jí)加氫及分料裝置采用兩臺(tái)二級(jí)加氫釜并聯(lián);采用三臺(tái)二級(jí)加氫過(guò)濾器并聯(lián);采用兩臺(tái)二級(jí)加氫后過(guò)濾器并聯(lián)。
[0014]—種加氫反應(yīng)釜，包括筒體、上封頭，其特征在于:所述的筒體的外部設(shè)有加熱夾套，所述的筒體的內(nèi)部設(shè)有冷卻盤管，所述的上封頭的上方安裝有與所述的筒體連通的朝下的文丘里噴頭，所述的熱料入口、氫氣入口、催化劑入口、循環(huán)口均安裝在所述的文丘里嗔頭上。
[0015]所述的筒體的高徑比大于等于2。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明，一級(jí)加氫與二級(jí)加氫之間設(shè)有一級(jí)汽提，用于分離一級(jí)加氫產(chǎn)物中的一級(jí)低聚樹(shù)脂，防止一級(jí)低聚樹(shù)脂進(jìn)入二級(jí)加氫消耗掉大量的氫氣與催化劑，達(dá)到節(jié)約成本，提高氫化效率的目的。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是本發(fā)明的制備工藝的流程框圖。
[0018]圖2是本發(fā)明的溶劑種類對(duì)聚合反應(yīng)的影響表。
[0019]圖3是本發(fā)明的溫度對(duì)聚合反應(yīng)的影響表。
[0020]圖4是本發(fā)明的壓力對(duì)聚合反應(yīng)的影響表。。
[0021]圖5是本發(fā)明的時(shí)間對(duì)聚合反應(yīng)的影響表。
[0022]圖6是本發(fā)明的溫度對(duì)加氫反應(yīng)的影響表I。
[0023]圖7是本發(fā)明的溫度對(duì)加氫反應(yīng)的影響表Π。
[0024]圖8是本發(fā)明的壓力對(duì)加氫反應(yīng)的影響表。
[0025]圖9是本發(fā)明的時(shí)間對(duì)加氫反應(yīng)的影響表I。
[0026]圖10是本發(fā)明的時(shí)間對(duì)加氫反應(yīng)的影響表Π。
[0027]圖11是本發(fā)明的二級(jí)加氫及分料裝置的設(shè)備流程圖。
[0028]圖12是本發(fā)明的加氫反應(yīng)釜的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖，以DCro作原料、利用鎳系列催化劑生產(chǎn)氫化DCro石油樹(shù)脂為例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0030]本發(fā)明，如圖1所示，一種氫化雙環(huán)戊二烯石油樹(shù)脂的制備工藝，包括以下步驟:
(a)原料配制:將質(zhì)量含量為80?85%的雙環(huán)戊二烯和溶劑按質(zhì)量比1: 0.8?1.2進(jìn)行混合，得到原料液；
(b)聚合反應(yīng):將步驟(a)配制的原料液預(yù)加熱至190?210°C，然后進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合溫度250?270 °C，聚合壓力0.5?2.5MPa(G)，聚合時(shí)間4?6小時(shí)，得到粗樹(shù)脂液；
(c)一級(jí)加氫:將步驟(b)獲得的粗樹(shù)脂液加入催化劑進(jìn)行加氫反應(yīng)，加氫溫度240?260°C，加氫壓力4.5~6.0MPa(G)，加氫時(shí)間3.5?5小時(shí)，得到一級(jí)加氫產(chǎn)物；
(d)—