40s，使得PLLA/PDLA均聚物 分子鏈之間的緊密堆砌形成更加完善程度的立構(gòu)復(fù)合體SC晶粒。SC晶粒熔融溫度在220°C 左右，高于聚乳酸加工溫度，因此在聚乳酸加工過(guò)程中SC晶粒能夠保持較好的完整性，另 外，由弱剪切場(chǎng)作用下完善后的SC晶粒尺寸較小，基于以上優(yōu)勢(shì)，SC晶粒可以作為聚乳酸 的晶核，PLLA以這種堅(jiān)硬的SC晶粒為晶核，大大提尚PLA的結(jié)晶度，從而提尚其耐熱性能。 另外，本發(fā)明中所使用的主體原料均為生物全降解型，兼顧了耐熱和生物降解同步性，完全 符合綠色環(huán)保材料的要求，基于以上優(yōu)勢(shì)，該復(fù)合材料適用于耐高溫食品級(jí)包裝材料。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 本發(fā)明中所述材料性能測(cè)試方法如下： 將食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料粒料在注塑機(jī)中注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣條，測(cè)試試樣 的耐熱性能，參照標(biāo)準(zhǔn)為GB/T1633-2000《熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定》測(cè)試共混物 的維卡軟化點(diǎn)溫度，測(cè)試試樣的力學(xué)性能，參照標(biāo)準(zhǔn)為GB/T2013525-1992《塑料拉伸性能 試驗(yàn)方法》測(cè)試試樣拉伸性能。
[0020] 實(shí)施例1 : 配方：左旋聚乳酸約為10公斤（分子量15萬(wàn)，國(guó)產(chǎn)，擠出級(jí)），右旋聚乳酸1公斤（分 子量5萬(wàn)，國(guó)產(chǎn)），抗氧化劑[0-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯]，光 吸收劑水楊酸苯酯共50g; 將PLLAJDLA放置于真空干燥箱中烘干8小時(shí)備用。將步驟1中的PLLAJDLA以及功 能添加劑同時(shí)加入雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混擠出，擠出機(jī)螺桿溫度范圍為170~210°C，螺桿 轉(zhuǎn)速為100~200rpm，螺桿長(zhǎng)徑比為15~48,在螺桿的熔融段、均化段分別加載一個(gè)強(qiáng)剪切場(chǎng) 的混合元件和弱剪切場(chǎng)元件，混合元件將H)LA均勻分散在PLLA基體中，共混物在弱剪切場(chǎng) 的誘導(dǎo)下原位成核并在此階段停留20~40s，完善PLLA/PDLA共混過(guò)程中形成的立構(gòu)復(fù)合體 SC晶粒，使用注塑機(jī)將擠出物制備成標(biāo)準(zhǔn)樣條，最后，使用萬(wàn)能拉伸測(cè)試儀和維卡軟化點(diǎn)測(cè) 試儀對(duì)材料的力學(xué)性能、耐熱性能進(jìn)行表征，測(cè)試結(jié)果如表1。
[0021] 實(shí)施例2: 配方：左旋聚乳酸約為10公斤（分子量15萬(wàn)，國(guó)產(chǎn)，擠出級(jí)），右旋聚乳酸5公斤（分 子量5萬(wàn)，國(guó)產(chǎn)），抗氧化劑[0-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯]，光 吸收劑水楊酸苯酯共l〇〇g; 將PLLAJDLA放置于真空干燥箱中烘干8小時(shí)備用。將步驟1中的PLLAJDLA以及功 能添加劑同時(shí)加入雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混擠出，擠出機(jī)螺桿溫度范圍為150~180°C，螺桿 轉(zhuǎn)速為100~200rpm，螺桿長(zhǎng)徑比為15~48,在螺桿的熔融段、均化段分別加載一個(gè)強(qiáng)剪切場(chǎng) 的混合元件和弱剪切場(chǎng)元件，混合元件將H)LA均勻分散在PLLA基體中，共混物在弱剪切場(chǎng) 的誘導(dǎo)下原位成核并在此階段停留20~40s，完善PLLA/PDLA共混過(guò)程中形成的立構(gòu)復(fù)合體 SC晶粒，使用注塑機(jī)將擠出物制備成標(biāo)準(zhǔn)樣條，最后，使用萬(wàn)能拉伸測(cè)試儀和維卡軟化點(diǎn)測(cè) 試儀對(duì)材料的力學(xué)性能、耐熱性能進(jìn)行表征，測(cè)試結(jié)果如表1。
[0022] 對(duì)比例3 : 配方：左旋聚乳酸約為10公斤（分子量15萬(wàn)，國(guó)產(chǎn)，擠出級(jí)），抗氧化劑[0 - (3，5-二 叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯]，光吸收劑水楊酸苯酯共45g; 將PLLA放置于真空干燥箱中烘干5小時(shí)備用。將步驟1中的PLLA以及功能添加劑 同時(shí)加入雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混擠出，擠出機(jī)螺桿溫度范圍為170~210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為 100~200rpm，螺桿長(zhǎng)徑比為15~48,使用注塑機(jī)將擠出物制備成標(biāo)準(zhǔn)樣條，最后，使用萬(wàn)能拉 伸測(cè)試儀和維卡軟化點(diǎn)測(cè)試儀對(duì)材料的力學(xué)性能、耐熱性能進(jìn)行表征，測(cè)試結(jié)果如表1。
[0023] 對(duì)比例 4[1]: 配方：聚乳酸57份，PBAT30份，滑石粉（3000目）10份，偶聯(lián)劑（KH570) 1份，抗氧劑 2份。
[0024] 將上述原料的聚乳酸和PBAT在80°C的真空干燥箱干燥8h，滑石粉在100°C鼓風(fēng)干 燥箱干燥8h;然后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠出造粒，設(shè)定擠出機(jī)溫度為160~200°C，從進(jìn)料 段到機(jī)頭溫度逐步提高，進(jìn)料螺桿轉(zhuǎn)速為25rpm，主螺桿轉(zhuǎn)速為150rpm，切粒長(zhǎng)度為2mm;母 粒再通過(guò)注塑機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)樣條，最后，使用萬(wàn)能拉伸測(cè)試儀和維卡軟化點(diǎn)測(cè)試儀對(duì)材料的 力學(xué)性能、耐熱性能進(jìn)行表征，測(cè)試結(jié)果如表一。
[0025] 對(duì)比例 5[1]: 配方：聚乳酸58份，PPC10份，滑石粉（8000目）20份，偶聯(lián)劑（KH570) 0. 5份，抗氧劑 0.5份，液體石蠟1份。
[0026] 將上述原料的聚乳酸和PPC在80°C的真空干燥箱干燥8h，滑石粉在100°C鼓風(fēng)干 燥箱干燥8h;然后通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行擠出造粒，設(shè)定擠出機(jī)溫度為160~200°C，從進(jìn)料 段到機(jī)頭溫度逐步提高，進(jìn)料螺桿轉(zhuǎn)速為25rpm，主螺桿轉(zhuǎn)速為140rpm，切粒長(zhǎng)度為2mm;母 粒再通過(guò)注塑機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)樣條，最后，使用萬(wàn)能拉伸測(cè)試儀和維卡軟化點(diǎn)測(cè)試儀對(duì)材料的 力學(xué)性能、耐熱性能進(jìn)行表征，測(cè)試結(jié)果如下表所示。
[0027] 表1.不同實(shí)施例及對(duì)比例下聚乳酸復(fù)合材料的維卡軟化點(diǎn)溫度及拉伸強(qiáng)度結(jié)果 對(duì)比表

[1]中國(guó)專(zhuān)利CN201310481947. 4
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料，其特征在于其組分及質(zhì)量百分比如 下： 左旋聚乳酸100份； 右旋聚乳酸1~1〇份； 功能添加劑0. 5~1份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料，其特征在于其 中所述左旋聚乳酸分子量在15~30萬(wàn)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料，其特征在于其 中所述右旋聚乳酸分子量在5~10萬(wàn)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料，其特征在于其 中所述功能添加劑為抗氧劑，光吸收劑中的一種，或兩種多種助劑以任意配比使用，其中所 述抗氧化劑為(6-(3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯，其中所述光吸收劑 為水楊酸苯酯。5. -種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料制備方法，其特征在于按照下列步驟進(jìn) 行： ⑴原料的前處理：將PLLA、TOLA放置于真空干燥箱中烘干8小時(shí)備用； ⑵復(fù)合材料的熔融共混：將步驟1中的PLLA、H)LA以及功能添加劑同時(shí)加入雙螺桿 擠出機(jī)中熔融共混擠出，擠出機(jī)螺桿溫度范圍為170~210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為100~200rpm，螺桿 長(zhǎng)徑比為15~48,在螺桿的熔融段、均化段分別加載一個(gè)強(qiáng)剪切場(chǎng)的混合元件和弱剪切場(chǎng)元 件，熔融段的強(qiáng)剪切場(chǎng)混合元件將TOLA均勻分散在PLLA基體中，共混物在弱剪切場(chǎng)的誘導(dǎo) 下原位成核并在此階段停留20~40s，完善PLLA/PDLA共混過(guò)程中形成的立構(gòu)復(fù)合體SC晶 粒，使用注塑機(jī)將擠出物制備成標(biāo)準(zhǔn)樣條，最后，使用萬(wàn)能拉伸測(cè)試儀和維卡軟化點(diǎn)測(cè)試儀 對(duì)材料的力學(xué)性能、耐熱性能進(jìn)行表征。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，屬于生物降解高分子材料領(lǐng)域。其組成成分及重量分?jǐn)?shù)配比為：左旋聚乳酸(PLLA)100份，右旋聚乳酸(PDLA)1~10份，功能添加劑0.5~1份。本發(fā)明還公開(kāi)了一種食品級(jí)全降解耐高溫型聚乳酸復(fù)合材料的制備方法。與傳統(tǒng)的石油基高分子材料相比，此種復(fù)合材料具有易降解可再生的優(yōu)點(diǎn)；與普通聚乳酸相比，具有優(yōu)良的耐熱性，因此該聚乳酸復(fù)合材料可用于耐高溫的食品包裝。
【IPC分類(lèi)】C08K5/134, C08L67/04, B29C47/92
【公開(kāi)號(hào)】CN105038158
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510440089
【發(fā)明人】李錦春, 李雄杰, 劉雨, 鄒國(guó)享, 趙彩霞
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月24日