能力。本發(fā)明的復(fù)合材料將納米粘土引入 到聚酰亞胺體系中，起到了同樣的效果，增強了材料的耐輻照性能，很好地保護(hù)了材料的形 狀，延長了材料的使用壽命，提高了材料的使用價值。
[0026] (3)克服了傳統(tǒng)中子輻射屏蔽材料采用有毒重金屬元素，對人體環(huán)境有害的缺點。
[0027] 傳統(tǒng)的含鉛元素的中子屏蔽材料，例如鉛硼聚乙烯、鉛混凝土等，含有毒的重金屬 元素，對人體和環(huán)境有著不可逆的破壞。鉛元素進(jìn)入人體內(nèi)后代謝較為緩慢，會對人體器官 的機能形成嚴(yán)重的威脅；過量鉛元素進(jìn)入生態(tài)環(huán)境后，會污染土壤、水源，損害動植物的正 常繁衍，破壞生態(tài)平衡。本發(fā)明的復(fù)合材料不含這些元素，無毒環(huán)保，是一種環(huán)保型的中子 輻射屏蔽材料。
【附圖說明】
[0028] 圖1是聚酰亞胺反應(yīng)的反應(yīng)方程式。
[0029] 圖2是碳納米管、復(fù)合材料及純聚酰亞胺的紅外光譜。
[0030] 3445CHT1的峰歸屬于碳納米管中氨基；2916cm'284501^ 1處的兩個峰歸屬于連接 納米管與氨基的烷基鏈上的〇12的伸縮振動峰；1650~1560cm H出現(xiàn)的吸收峰為典型的一 級氨吸收峰，其中，1564CHT1歸屬于酰胺中N-H的彎曲振動峰；lllOcnT 1處歸屬于C-N鍵的 伸縮振動峰；而在復(fù)合材料中，這些峰卻消失了，這說明，碳納米管中的氨基參加了反應(yīng)，成 功地將碳納米管鍵合到了聚酰亞胺體系之中。此外，1439、HllcnT 1歸屬于C-H的彎曲振動 峰；1634CHT1歸屬于酰胺中C = O的伸縮振動峰。1772cm 4和1720cm η處的峰歸屬于酰亞 胺環(huán)上羰基的不對稱和對稱伸縮振動吸收峰；1370 cnT1處的峰歸屬于酰亞胺環(huán)上C-N鍵的 伸縮振動吸收峰；724CHT1處的峰歸屬于酰亞胺環(huán)的彎曲振動吸收峰；
[0031] 圖3是材料制備流程圖
[0032] 圖4是中子屏蔽裝置示意圖：
[0033] 圖5是熱中子的本底計數(shù)能譜。
[0034] 圖6是本發(fā)明的聚酰亞胺復(fù)合材料的熱中子屏蔽計數(shù)能譜。 圖7為納米粘土的結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0035] 下面結(jié)合實施例和說明書附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0036] -種氨基化碳納米管鍵接的、納米粘土摻雜的聚酰亞胺復(fù)合材料，其中材料基體 的分子結(jié)構(gòu)為：
[0041] 納米粘土的結(jié)構(gòu)如圖7所示：
[0042]
[0043] 本發(fā)明的氨基化碳納米管鍵接的聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，步驟為：
[0044] 一、分別用乙醇和乙酸酐對ODA和PMDA或者BPDA進(jìn)行重結(jié)晶處理，密封保存。
[0045] 二、用減壓蒸餾的方法去除N，Ν' -二甲基-2-吡咯烷酮中的水，重蒸后的NMP放于 干燥器中保存。
[0046] 三、將M g的ODA溶于X g重蒸后的NMP中。磁力或機械攪拌。
[0047] 四、向體系中加入氨基化碳納米管（氨基化率為a)Y g，攪拌后超聲分散均勻，接 著向體系中加入經(jīng)過烘干處理的納米粘土 Z g，將體系再超聲分散2h。
[0048] 五、分批次向體系中加入N g的PMDA或者BPDA。使其反應(yīng)完全。其中當(dāng)二酐單 體為 PMDA 時：M/200+Ya/16 = N/218 ;二酐單體為 BPDA 時：M/200+Ya/16 = N/294。再有 (M+N+Y+ZV(M+N+Y+X+Z) = 0· 1，即固含量為 10%。
[0049] 六、待反應(yīng)完全，粘度上升后，將PAA溶液倒入玻璃板內(nèi)，放入真空干燥箱內(nèi)真空 干燥，將溶劑除去：先將干燥箱抽真空，再升溫至80°C，干燥兩個小時，再升溫至150°C，干 燥12小時。自然冷卻。
[0050] 七、將樣品自干燥箱中取出，用研缽或者小鋼磨粉碎制備得到模塑粉。
[0051] 八、將制得的模塑粉倒入模壓模具中，80°C下預(yù)壓、預(yù)熱兩個小時，溫度升至 300°C，將其壓實12小時。自然冷卻后取出。
[0052] 用上述方法獲得的氨基化碳納米管鍵接的聚酰亞胺膜材料，有較好的中子輻射屏 蔽性能。能有效的減少中子輻射對人體的傷害。
[0053] 實施例1 :氨基化碳納米管質(zhì)量含量為5%的、納米粘土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的、尺寸 為5X5X Icm的、二酐單體為PMDA的聚酰亞胺復(fù)合材料膜的制備，其制備步驟為：
[0054] (1)分別用乙酸酐和乙醇重結(jié)晶適量的PMDA和ODA。并且減壓蒸餾一定量的極性 溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP)。
[0055] (2)在裝有機械攪拌的500ml三頸瓶中加入15. 2817g(0. 0764mol)的二胺，加 入400ml蒸餾過的溶劑NMP。機械攪拌待二胺溶解后，先加入2g的氨基化碳納米管（氨 基化率為〇.45wt% )，分散均勻后，加入烘干處理的納米粘土 6g，超聲分散。分批緩慢加入 16. 7183g(0. 0767mol)的二酐。室溫下攪拌反應(yīng)5小時，得到粘稠的聚酰胺酸溶液PAA。
[0056] (3)待反應(yīng)完全，粘度上升后，將PAA溶液倒入尺寸為5X5X Icm的玻璃板內(nèi)，放 入真空干燥箱內(nèi)真空干燥，將溶劑蒸干。將干燥箱抽真空，升溫至80°C，干燥兩個小時，再 升溫至150°C，干燥12小時。自然冷卻。將樣品自干燥箱中取出，用研缽或者小鋼磨粉碎。 將粉碎后的聚酰亞胺粉末倒入模壓模具中，80°C下預(yù)壓、預(yù)熱兩個小時。將模壓機溫度升至 200°C，將其壓實12小時。自然冷卻后取出。
[0057] 實施例2 :氨基化碳納米管質(zhì)量含量為10%的、納米粘土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的、尺寸 為5 X 5 X Icm的，二酐單體為PMDA的聚酰亞胺復(fù)合材料膜的制備，其制備步驟為：
[0058] (1)分別用乙酸酐和乙醇重結(jié)晶適量的PMDA和ODA。并且減壓蒸餾一定量的極性 溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP)。
[0059] (2)在裝有機械攪拌的500ml三頸瓶中加入15. 2523g(0. 0762mol)的二胺，加 入400ml蒸餾過的溶劑NMP。機械攪拌待二胺溶解后，先加入4g的氨基化碳納米管（氨 基化率為〇.45wt% )，分散均勻后，加入烘干處理的納米粘土 4g，超聲分散。分批緩慢加入 16. 7477g(0. 0768mol)的二酐。室溫下攪拌反應(yīng)5小時，得到粘稠的聚酰胺酸溶液PAA。
[0060] (3)待反應(yīng)完全，粘度上升后，將PAA溶液倒入尺寸為5X5X Icm的玻璃板內(nèi)，放 入真空干燥箱內(nèi)真空干燥，將溶劑蒸干。將干燥箱抽真空，升溫至80°C，干燥兩個小時，再 升溫至150°C，干燥12小時。自然冷卻。將樣品自干燥箱中取出，用研缽或者小鋼磨粉碎。 將粉碎后的聚酰亞胺粉末倒入模壓模具中，80°C下預(yù)壓、預(yù)熱兩個小時。將模壓機溫度升至 200°C，將其壓實12小時。自然冷卻后取出。
[0061] 實施例3 :氨基化碳納米管質(zhì)量含量為15%的、納米粘土質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的、尺寸 為5 X 5 X Icm的，二酐單體為PMDA的聚酰亞胺復(fù)合材料膜的制備，其制備步驟為：
[0062] (1)分別用乙酸酐和乙醇重結(jié)晶適量的PMDA和ODA。并且減壓蒸餾一定量的極性 溶劑N-甲基吡咯烷酮（NMP)。
[0063] (2)在裝有機械攪拌的500ml三頸瓶中加入15.2230g(0.0761mol)的二胺， 加入400ml蒸餾過的溶劑NMP。機械攪拌待二胺溶解后，先加入6g的氨基化碳納米 管（氨基化率為〇. 45wt % )，分散均勻后，加入烘干處理的納米粘土 2g，分批緩慢加入 16. 7770g(0. 0770mol)的二酐。室溫下攪拌反應(yīng)5小時，得到粘稠的聚酰胺酸溶液PAA。
[0064] (3)待反應(yīng)完全，粘度上升后，將PAA溶液倒入尺寸為5X5X Icm的玻璃板內(nèi)，放 入真空干燥箱內(nèi)真空干燥，將溶劑蒸干。將干燥箱抽真空，升溫至80°C，干燥兩個小時，再 升溫至150°C，干燥12小時。自然冷卻。將樣品自干燥箱中取出，用研缽或者小鋼磨粉碎。 將