一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法
【專利說明】一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]近年來，隨著制藥工業(yè)的發(fā)展，生產(chǎn)藥物中間體已經(jīng)成為國(guó)際化工界的一大新興產(chǎn)業(yè)，尤其是雜環(huán)藥物中間體的生產(chǎn)，已經(jīng)成為本世紀(jì)最有前途的新興產(chǎn)業(yè)之一。1-乙基哌嗪是哌嗪系列衍生物之一，用途極為廣泛，在市場(chǎng)上產(chǎn)品供不應(yīng)求，需要到國(guó)外進(jìn)口，因此，束縛了我國(guó)醫(yī)藥等相關(guān)工業(yè)的發(fā)展。
[0004]目前，生產(chǎn)1-乙基哌嗪的合成按照原料的不同分為兩大類:一類以哌嗪為原料，于烷化劑進(jìn)行烷基化反應(yīng)。但是這個(gè)反應(yīng)過程難以控制，三廢處理困難。另一類是以二乙醇胺為原料，與氨、氫在一定條件下獲得少量的1-乙基哌嗪，但是此合成方法副反應(yīng)多，后處理工序較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，能夠提高1-乙基哌嗪的產(chǎn)量，同時(shí)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，副反應(yīng)較少。
[0006]本發(fā)明要解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:設(shè)計(jì)一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
1)將一定顆粒直徑的活性氧化鋁放入一定濃度范圍的硝酸鋅溶液內(nèi)浸泡一段時(shí)間；
2)在一定溫度下迅速干燥，獲得改性催化劑；
3)將步驟2)中制得的改性催化劑加入到含有哌嗪的伯醇中；
4)通入氫氣，在一定的溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間即可。
[0007]優(yōu)選的，步驟I)中所述的一定顆粒直徑為1.5-2.5mm，所述的一定濃度范圍為2.0-2.5mol/L，所述的一段時(shí)間為 36h_40h。
[0008]優(yōu)選的，步驟2)中所述的一定溫度為120_140°C。
[0009]優(yōu)選的，步驟3)中哌嗪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原料液的40-45%。
[0010]優(yōu)選的，步驟4)中所述的氫氣壓力為0.7-0.8MPa，所述的一定的溫度為300 ± 5 °C，所述的反應(yīng)一段時(shí)間為24-28h。
[0011]本發(fā)明所具有的有益效果是:
1、本發(fā)明的工藝路線合理，條件溫和，容易控制，并且生產(chǎn)的產(chǎn)品對(duì)環(huán)境無污染，同時(shí)生產(chǎn)的1-乙基哌嗪的產(chǎn)量較之以往多20%，副產(chǎn)物較少，后處理工序簡(jiǎn)單。
[0012]2、本發(fā)明所使用的各原料成本低廉，能夠在生產(chǎn)過程中節(jié)約成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0013]3、生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)單，操作方法簡(jiǎn)便，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)，機(jī)械化程度高，適宜普及推廣和工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例一
一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
1)將顆粒直徑為1.5mm的活性氧化鋁放入濃度為2.0 mo I/L的硝酸鋅溶液內(nèi)浸泡
36h ；
2)在120°C下迅速干燥，獲得改性催化劑；
3)將步驟2)中制得的改性催化劑加入到含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原料液40%的哌嗪的伯醇中；
4)通入壓力為0.7MPa的氫氣，在295°C下，反應(yīng)24h即可。
[0015]實(shí)施例二
一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
O將顆粒直徑為2.0mm的活性氧化鋁放入濃度為2.3 mol/L的硝酸鋅溶液內(nèi)浸泡
38h ；
2)在130°C下迅速干燥，獲得改性催化劑；
3)將步驟2)中制得的改性催化劑加入到含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原料液43%的哌嗪的伯醇中；
4)通入壓力為0.75MPa的氫氣，在300°C下，反應(yīng)26h即可。
[0016]實(shí)施例三
一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，按如下步驟依次進(jìn)行:
1)將顆粒直徑為2.5mm的活性氧化鋁放入濃度為2.5 mol/L的硝酸鋅溶液內(nèi)浸泡
40h ；
2)在140°C下迅速干燥，獲得改性催化劑；
3)將步驟2)中制得的改性催化劑加入到含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原料液45%的哌嗪的伯醇中；
4)通入壓力為0.8MPa的氫氣，在305°C下，反應(yīng)28h即可。
[0017]最后所應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該理解:依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:按如下步驟依次進(jìn)行: 1)將一定顆粒直徑的活性氧化鋁放入一定濃度范圍的硝酸鋅溶液內(nèi)浸泡一段時(shí)間； 2)在一定溫度下迅速干燥，獲得改性催化劑； 3)將步驟2)中制得的改性催化劑加入到含有哌嗪的伯醇中； 4)通入氫氣，在一定的溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步驟I)中所述的一定顆粒直徑為1.5-2.5mm，所述的一定濃度范圍為2.0-2.5mol/L，所述的一段時(shí)間為36h-40h。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步驟2)中所述的一定溫度為120-140°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步驟3)中哌嗪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原料液的40-45%。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，其特征在于:步驟4)中所述的氫氣壓力為0.7-0.8MPa，所述的一定的溫度為300±5°C，所述的反應(yīng)一段時(shí)間為24_28h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)1-乙基哌嗪的方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。按如下步驟依次進(jìn)行：將一定顆粒直徑的活性氧化鋁放入一定濃度范圍的硝酸鋅溶液內(nèi)浸泡一段時(shí)間；在一定溫度下迅速干燥，獲得改性催化劑；將步驟2）中制得的改性催化劑加入到含有哌嗪的伯醇中；通入氫氣，在一定的溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間即可。本發(fā)明的工藝路線合理，條件溫和，容易控制，并且生產(chǎn)的產(chǎn)品對(duì)環(huán)境無污染，同時(shí)生產(chǎn)的1-乙基哌嗪的產(chǎn)量較之以往多20%，副產(chǎn)物較少，后處理工序簡(jiǎn)單。
【IPC分類】C07D295/023, C07D295/03
【公開號(hào)】CN104945351
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410120545
【發(fā)明人】鞏龍海
【申請(qǐng)人】鞏龍海
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2014年3月28日