專(zhuān)利名稱(chēng)：共沸精餾間歇操作分離n-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共沸精餾間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法，屬于 N-乙基哌嗪一乙醇胺分離技術(shù)。
背景技術(shù)：
N-乙基哌嗪(NEP)作為醫(yī)藥中間體及精細(xì)化學(xué)品在制藥與有機(jī)合成中有重要應(yīng)用。主 要用途是合成蒽氟沙星、合成染料及植物保護(hù)劑的原料。在合成哌嗪并聯(lián)產(chǎn)N-乙基哌嗪 的過(guò)程中會(huì)有雜質(zhì)乙醇胺生成，由于N-乙基哌嗪和乙醇胺會(huì)形成共沸物難以分離，因此 需要采用特殊精餾技術(shù)分離，本發(fā)明采用共沸精餾分離N-乙基哌嗪一乙醇胺共沸混合物。 目前尚未見(jiàn)到有關(guān)該技術(shù)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種共沸精餾間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的 方法。以該方法分離出N-乙基哌嗪產(chǎn)品純度高，而且操作過(guò)程簡(jiǎn)單，設(shè)備費(fèi)用投入低。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。 一種間歇共沸精餾分離N-乙基哌嗪-乙醇胺 共沸混合物的方法，該方法采用包括共沸精餾塔，共沸精餾塔的塔底設(shè)置加熱釜，共沸精 餾塔的塔頂連接冷凝器、分相器及接收罐的精餾裝置，以間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇 胺共沸混合物，其特征在于包括以下過(guò)程采用環(huán)己垸為共沸劑，以N-乙基哌嗪-乙醇胺 共沸混合物為原料，按共沸劑與原料的體積比為1: 10—1: 2向加熱釜加料，然后在常壓
下共沸精餾塔按下述條件進(jìn)行操作共沸精餾塔的塔頂溫度在79t:-8rc時(shí)，冷凝器的冷
凝液體進(jìn)入分相器經(jīng)分相后，輕相環(huán)己垸回流至共沸精餾塔，重相乙醇胺由分相器采出至 接收罐I;當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在82-154t:時(shí)，冷凝器的冷凝液體不經(jīng)過(guò)分相器，
直接以回流比3: l—6: 1采出含有共沸劑的過(guò)渡餾分至接收罐II，該過(guò)渡餾分作為下一 批料精餾時(shí)加入加熱釜循環(huán)使用；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在155'C — 157'C時(shí)，冷凝器 的冷凝液體直接以回流比l: 2—1: l采出至接收罐m，得到N-乙基哌嗪。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于共沸劑與乙醇胺形成非均相最低共沸物，破壞N-乙基哌嗪一乙醇 胺共沸體系，分離出的N-乙基哌嗪產(chǎn)品純度達(dá)99%，采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費(fèi) 用投入少。


圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。
圖中l(wèi)一加熱釜，2—共沸精餾塔，3—冷凝器，4一分相器，5—接收罐I， 6—接收
罐n， 7—接收罐m。
具體實(shí)施例方式
圖1的具體流程N(yùn)-乙基哌嗪一乙醇胺混合物加入加熱釜1中，開(kāi)啟加熱釜的熱源與
冷凝器3的冷源，待共沸精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升進(jìn)入冷凝器后，在冷凝器中冷凝的液體進(jìn) 入分相器4，在分相器中分相，輕相回流至共沸精餾塔內(nèi)，重相采出，進(jìn)入接收罐I，當(dāng) 分相器內(nèi)液體基本無(wú)分相時(shí)，冷凝器3的冷凝液不經(jīng)過(guò)分相器，而通過(guò)旁路一部分直接回 流回塔內(nèi)，另一部分采出，采出的物料進(jìn)入接收罐II，該物料在下一批精餾時(shí)循環(huán)使用，
當(dāng)共沸精餾塔的塔頂餾出的物料中n-乙基哌嗪的含量達(dá)到產(chǎn)品要求時(shí)，進(jìn)入接收罐in。 實(shí)施例一
采用間歇共沸精餾裝置，共沸精餾塔直徑為025mm,內(nèi)裝4)2.5X2.5S網(wǎng)環(huán)±真料，填料 層高度為l.lm。在加熱釜投入500ml N-乙基哌嗪一乙醇胺混合物(其中N-乙基哌嗪88 %， 12%，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，然后加入環(huán)己垸250ml。開(kāi)啟加熱釜熱源和冷凝器冷源， 則共沸精餾塔開(kāi)始運(yùn)行，共沸精餾塔連接的冷凝器冷凝的液體進(jìn)入分相器進(jìn)行分相，輕相 回流，重相采出；當(dāng)分相器內(nèi)液體基本不分相時(shí)，隔離分相器，冷凝液體部分直接回流至 共沸精餾塔內(nèi)，部分采出，回流比為3: l—6: 1，餾出的物料是含有共沸劑的過(guò)渡餾分， 下一批精餾時(shí)加入加熱釜循環(huán)使用，當(dāng)共沸精餾塔頂溫度在155'C — 157'C以回流比1: 2 _1: l采出N-乙基哌嗪成品，純度為99%。當(dāng)加熱釜內(nèi)物料很少且共沸精餾塔的塔頂回 流量很小時(shí)，停車(chē)。得到N-乙基哌嗪成品380ml。
權(quán)利要求
1.一種共沸精餾間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法，該方法采用包括共沸精餾塔，共沸精餾塔的塔底設(shè)置加熱釜，共沸精餾塔的塔頂連接冷凝器、分相器及接收罐的精餾裝置，以間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物，其特征在于包括以下過(guò)程采用環(huán)己烷為共沸劑，以N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物為原料，按共沸劑與原料的體積比為1∶10-1∶2向加熱釜加料，然后在常壓下共沸精餾塔按下述條件進(jìn)行操作共沸精餾塔的塔頂溫度在79℃-81℃時(shí)，冷凝器的冷凝液體進(jìn)入分相器經(jīng)分相后，輕相環(huán)己烷回流至共沸精餾塔，重相乙醇胺由分相器采出；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在82-154℃時(shí)，冷凝器的冷凝液體不經(jīng)過(guò)分相器，直接以回流比3∶1-6∶1采出含有共沸劑的過(guò)渡餾分，該過(guò)渡餾分作為下一批料精餾時(shí)加入加熱釜循環(huán)使用；當(dāng)共沸精餾塔的塔頂溫度在155℃-157℃時(shí)，冷凝器的冷凝液體直接以回流比1∶2-1∶1采出，得到N-乙基哌嗪。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種共沸精餾間歇操作分離N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸混合物的方法。該方法采用精餾裝置，間歇操作，將環(huán)己烷共沸劑與原料加入加熱釜，常壓下，共沸精餾塔的塔頂溫度在79℃-81℃時(shí)，冷凝液進(jìn)入分相器分相，環(huán)己烷回流至共沸精餾塔，采出乙醇胺；共沸精餾塔的塔頂溫度在82-154℃時(shí)，以回流比3∶1-6∶1采出過(guò)渡餾分，該過(guò)渡餾分作為下一批料精餾時(shí)循環(huán)使用；共沸精餾塔的塔頂溫度在155℃-157℃時(shí)，以回流比1∶2-1∶1采出N-乙基哌嗪。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于共沸劑與乙醇胺形成非均相最低共沸物，破壞N-乙基哌嗪-乙醇胺共沸體系，分離出的N-乙基哌嗪產(chǎn)品純度達(dá)99％。
文檔編號(hào)C07D295/00GK101177419SQ200710150739
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2007年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月5日
發(fā)明者馮天揚(yáng), 孫國(guó)秀, 崔現(xiàn)寶, 纓 張, 楊志才 申請(qǐng)人:天津大學(xué)