一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體是一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基丙烯酸甲酯是聚甲基丙烯酸甲酯(有機(jī)玻璃)單體，也與其他乙烯基單體共聚得到不同性質(zhì)的產(chǎn)品.用于制造有機(jī)玻璃、涂料、潤滑油添加劑、塑料、粘合劑、樹脂、木材浸潤劑、電機(jī)線圈浸透劑、離子交換樹脂、紙張上光劑、紡織印染助劑、皮革處理劑、印染助劑和絕緣灌注材料等。
[0003]甲基丙烯酸甲酯是無色易揮發(fā)液體，并具有強(qiáng)辣味，易燃易爆，其合成方法大多都效率低，危險性高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述傳統(tǒng)合成方法的不足，本發(fā)明提供了一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng):其反應(yīng)是在帶攪拌器、冷凝器、分水器、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口瓶中進(jìn)行，加熱采用可控溫電加熱器；
向四口瓶中加入1100kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲酮氰醇、2100kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸和490kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲醇加熱至回流狀態(tài)，回流一段時間；在回流狀態(tài)下，通過加熱裝置控制反應(yīng)液溫度在100°C左右；連續(xù)反應(yīng)2h后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻；
(2)中和水洗:用6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；
(3)蒸餾:酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液溫度不超過140°C，減壓蒸餾，回收過量的甲酮氰醇和甲醇；
(4)脫色:常壓下，加入活性炭，攪拌Ih后冷卻，濾出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品O
[0006]酯化反應(yīng)中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反應(yīng)摩爾配比1:4.5:6。
[0007]中和水洗的條件選用的NaC03溶液，其加入倍數(shù)5倍，中和溫度85°C左右，中和時間約45min。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點:通過酯交換法制備甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作過程的危險性較低。
【具體實施方式】
[0009]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0010]一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步驟:
(I)酯化反應(yīng):其反應(yīng)是在帶攪拌器、冷凝器、分水器、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口瓶中進(jìn)行，加熱采用可控溫電加熱器； 向四口瓶中加入1100kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲酮氰醇、2100kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸和490kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲醇加熱至回流狀態(tài)，回流一段時間；在回流狀態(tài)下，通過加熱裝置控制反應(yīng)液溫度在100°C左右；連續(xù)反應(yīng)2h后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻；
(2)中和水洗:用6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；
(3)蒸餾:酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液溫度不超過140°C，減壓蒸餾，回收過量的甲酮氰醇和甲醇；
(4)脫色:常壓下，加入活性炭，攪拌Ih后冷卻，濾出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品O
[0011]酯化反應(yīng)中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反應(yīng)摩爾配比1:4.5:6。
[0012]中和水洗的條件選用的NaC03溶液，其加入倍數(shù)5倍，中和溫度85°C左右，中和時間約45min。
[0013]本發(fā)明通過酯交換法制備甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作過程的危險性較低。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)酯化反應(yīng):其反應(yīng)是在帶攪拌器、冷凝器、分水器、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口瓶中進(jìn)行，加熱采用可控溫電加熱器； 向四口瓶中加入1100kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲酮氰醇、2100kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸和490kg/t質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲醇加熱至回流狀態(tài)，回流一段時間；在回流狀態(tài)下，通過加熱裝置控制反應(yīng)液溫度在100°C左右；連續(xù)反應(yīng)2h后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻； (2)中和水洗:用6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相； (3)蒸餾:酯相在1.15MPa真空度下，控制溶液溫度不超過140°C，減壓蒸餾，回收過量的甲酮氰醇和甲醇； (4)脫色:常壓下，加入活性炭，攪拌Ih后冷卻，濾出活性炭，得到甲基丙烯酸甲酯成品O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，酯化反應(yīng)中甲酮氰醇、硫酸和甲醇的反應(yīng)摩爾配比1:4.5:6。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于，中和水洗的條件選用的NaC03溶液，其加入倍數(shù)5倍，中和溫度85°C左右，中和時間約45min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體是一種甲基丙烯酸甲酯的合成方法，包括以下步驟：（1）酯化反應(yīng)；（2）中和水洗；（3）蒸餾；（4）脫色。本發(fā)明通過酯交換法制備甲基丙烯酸甲酯，其成品效率高，操作過程的危險性較低。
【IPC分類】C07C69/54, C07C67/22
【公開號】CN104910013
【申請?zhí)枴緾N201510274832
【發(fā)明人】任磊
【申請人】合肥卓元科技服務(wù)有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月27日