一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油領(lǐng)域，具體涉及一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]潤(rùn)滑油作為各類機(jī)械的液體潤(rùn)滑劑，起到潤(rùn)滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用，以此來(lái)減少摩擦，保護(hù)機(jī)械。隨著石油資源的匱乏，我國(guó)原油的含蠟量也隨之增大，伴隨著其低溫流動(dòng)性差，凝固點(diǎn)高等問(wèn)題，用其加工得到的潤(rùn)滑油的凝固點(diǎn)也比較高，這就嚴(yán)重影響了其使用性能。為了提高其使用性能并滿足現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展要求，就需要使用新的復(fù)合添加劑，改善油品的低溫流動(dòng)性，降低其凝固點(diǎn)，使?jié)櫥偷膽?yīng)用范圍擴(kuò)大。
[0003]降凝劑是一種主要的潤(rùn)滑油添加劑，它不僅可以使?jié)櫥偷哪厅c(diǎn)降低，還可以使其低溫流動(dòng)性得到改善。潤(rùn)滑油對(duì)降凝劑有很高的選擇性，如果降凝劑的成分單一，它只會(huì)對(duì)某一種潤(rùn)滑油的降凝效果較好，鑒于實(shí)際應(yīng)用的需求，需要對(duì)降凝劑進(jìn)行復(fù)配，使其對(duì)多種潤(rùn)滑油都有較好的降凝效果，從而擴(kuò)大降凝劑的適用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的合成方法。
[0005]一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng)，將十六醇和攜水劑甲苯加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，冷凝管通冷卻水，在機(jī)械攪拌下，油浴加熱，溫度達(dá)到110-140°c，此時(shí)將甲基丙烯酸加入到三口燒瓶中，待其與醇混合均勻后，加入催化劑和阻聚劑；當(dāng)溫度升高至攜水劑甲苯的沸點(diǎn)時(shí)，甲苯會(huì)與酯化反應(yīng)生成的水形成共沸物，通過(guò)分水器不斷分出，分水器中上層的攜水劑甲苯溶液會(huì)回流到三口燒瓶中；繼續(xù)升溫至酯化溫度后，恒溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)，當(dāng)分水器內(nèi)水層高度基本保持不變時(shí)，停止反應(yīng)；
(2)減壓蒸餾除甲苯，將循環(huán)水真空多用泵連接到密閉的蒸餾裝置上，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行減壓蒸餾，除掉溶劑甲苯；開(kāi)啟水浴，溫度為45° C左右時(shí)，開(kāi)始有甲苯蒸出；隨著甲苯蒸出速度放慢，逐漸升高溫度至70°C，直至甲苯基本除凈，得到粗酯；
(3)堿洗水洗，將反應(yīng)生成的粗酯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液洗凈至弱堿性，除去催化劑和殘留的甲基丙烯酸，靜置分層，將酯層用蒸餾水沖洗數(shù)次除去雜質(zhì)，直至水層澄清透明；然后用大量蒸餾水洗滌至中性，用分液漏斗分離，得到精酯。將所得產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目標(biāo)產(chǎn)物；
(4)合成聚合物，將甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、馬來(lái)酸酐按照2-10:1-5:1-5的配比加入裝有磁石的三口燒瓶中，以甲苯為溶劑，加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，升溫使反應(yīng)物全部溶解，開(kāi)啟攪拌，維持三口燒瓶?jī)?nèi)部溫度為65-90°C，反應(yīng)時(shí)間為4-8h ；
(5)減壓蒸餾除甲苯，將循環(huán)水式真空多用泵連接到密閉的蒸餾裝置上，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行減壓蒸餾除掉甲苯；開(kāi)啟水浴，溫度為45°C左右，開(kāi)始有甲苯蒸出，隨著甲苯蒸出速度放慢，逐漸升高溫度至70°C左右，直至甲苯幾乎除凈；將減壓后的產(chǎn)物在室溫下進(jìn)行冷卻之后得到粘稠狀的淺黃色液體，即為聚甲基丙烯酸酯降凝劑。
[0006]進(jìn)一步地，步驟(I)中所述的十六醇與甲基丙烯酸的摩爾比為1:1.5-2.5。
[0007]進(jìn)一步地，步驟(I)中所述的催化劑為對(duì)甲苯磺酸。
[0008]進(jìn)一步地，步驟(I)中所述的阻聚劑為對(duì)苯二酚。
[0009]進(jìn)一步地,步驟(I)中所述催化劑的質(zhì)量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的1.3-2.0%。
[0010]進(jìn)一步地,步驟(I)所述阻聚劑的質(zhì)量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的0.5-1.0%。
[0011]進(jìn)一步地，步驟(4)所述引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰的質(zhì)量為反應(yīng)物總質(zhì)量的
0.6%-1.4%。
[0012]本發(fā)明達(dá)到的有益效果為:所述方法合成的聚甲基丙烯酸酯降凝劑的純度高，產(chǎn)率高，降凝效果好，擴(kuò)大了降凝劑對(duì)基礎(chǔ)油的選擇范圍，使?jié)櫥偷牡蜏亓鲃?dòng)性能夠得到很好的改善。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
一種聚甲基丙烯酸酯降凝劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng)，將十六醇和攜水劑甲苯加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，冷凝管通冷卻水，在機(jī)械攪拌下，油浴加熱，溫度達(dá)到110-140°C，此時(shí)將甲基丙烯酸加入到三口燒瓶中，十六醇與甲基丙烯酸的摩爾比為1:1.5 ;待其與醇混合均勻后，加入催化劑甲苯磺酸和阻聚劑苯二酚，所述催化劑的質(zhì)量為反應(yīng)單體總質(zhì)量1.3%，所述阻聚劑的質(zhì)量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的
0.5%;當(dāng)溫度升高至攜水劑甲苯的沸點(diǎn)時(shí)，甲苯會(huì)與酯化反應(yīng)生成的水形成共沸物，通過(guò)分水器不斷分出，分水器中上層的攜水劑甲苯溶液會(huì)回流到三口燒瓶中；繼續(xù)升溫至酯化溫度后，恒溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)，當(dāng)分水器內(nèi)水層高度基本保持不變時(shí)，停止反應(yīng)；
(2)減壓蒸餾除甲苯，將循環(huán)水真空多用泵連接到密閉的蒸餾裝置上，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行減壓蒸餾，除掉溶劑甲苯；開(kāi)啟水浴，溫度為45°C左右時(shí)，開(kāi)始有甲苯蒸出；隨著甲苯蒸出速度放慢，逐漸升高溫度至70°C，直至甲苯基本除凈，得到粗酯；
(3)堿洗水洗，將反應(yīng)生成的粗酯用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH溶液洗凈至弱堿性，除去催化劑和殘留的甲基丙烯酸，靜置分層，將酯層用蒸餾水沖洗數(shù)次除去雜質(zhì)，直至水層澄清透明；然后用大量蒸餾水洗滌至中性，用分液漏斗分離，得到精酯。將所得產(chǎn)物置于真空干燥箱中干燥24h，得到目標(biāo)產(chǎn)物；
(4)合成聚合物，將甲基丙稀酸十六酯、苯乙烯、馬來(lái)酸酐按照2:1:1的配比加入裝有磁石的三口燒瓶中，以甲苯為溶劑，加入引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰，引發(fā)劑過(guò)氧化苯甲酰的質(zhì)量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.6%;升溫使反應(yīng)物全部溶解，開(kāi)啟攪拌，維持三口燒瓶?jī)?nèi)部溫度為65-70 0C，反應(yīng)時(shí)間為8h ；
(5)減壓蒸餾除甲苯，將循環(huán)水式真空多用泵連接到密閉的蒸餾裝置上，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行減壓蒸餾除掉甲苯；開(kāi)啟水浴，溫度為45°C左右，開(kāi)始有甲苯蒸出，隨著甲苯蒸出速度放慢，逐漸升高溫度至70°C左右，直至甲苯幾乎除凈；將減壓后的產(chǎn)物在室溫下進(jìn)行冷卻之后得到粘稠狀的淺黃色液體，即為聚甲基丙烯酸酯降凝劑。
[0014]實(shí)施例2
(I)酯化反應(yīng)，將十六醇和攜水劑甲苯加入到三口燒瓶?jī)?nèi)，冷凝管通冷卻水，在機(jī)械攪拌下，油浴加熱，溫度達(dá)到110-140°C，此時(shí)將甲基丙烯酸加入到三口燒瓶中，十六醇與甲基丙烯酸的摩爾比為1: 2.5;待其與醇混合均勻后，加入催化劑甲苯磺酸和阻聚劑苯二酚，所述催化劑的質(zhì)量為反應(yīng)單體總質(zhì)量2.0%，所述阻聚劑的質(zhì)量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的1.0%;當(dāng)溫度升高至攜水劑甲苯的沸點(diǎn)時(shí)，甲苯會(huì)與酯化反應(yīng)生成的水形成共沸物，通過(guò)分水器不斷分出，分水器中上層的攜水劑甲苯溶液會(huì)回流到三口燒瓶中；繼續(xù)升溫至酯化溫度后，恒溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)，當(dāng)分水器內(nèi)水層高度基本保持不變時(shí)，停止反應(yīng)；
(2)減壓蒸餾除甲苯，將循環(huán)水真空多用泵連接到密閉的蒸餾裝置上，開(kāi)啟真空泵，進(jìn)行減壓蒸餾，除掉溶劑甲苯；開(kāi)啟水浴，溫度為45°C左右時(shí)，開(kāi)始有甲苯蒸出；隨著甲苯蒸出速度放慢，逐漸升高溫度至70°C，直至甲苯基本除凈，得